本發(fā)明涉一種利用重超法萃取西洋參須中的人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇混合物及人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，屬西洋參深加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

西洋參須是鮮西洋參烘干、過篩后的篩下物。西洋參年產(chǎn)約8000噸，篩下物占西洋參總量的5％，即西洋參須年產(chǎn)約400噸。西洋參須中含有人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇、人參皂苷等有益成份。目前對西洋參加工后所產(chǎn)生的西洋參須，主要用于代茶飲或用于中藥配伍，對西洋參須中的重要成份并沒有充分利用。

人參炔醇是神經(jīng)營養(yǎng)和神經(jīng)保護作用的重要活性成份。中文摘要中記載：“阿爾茨海默病(Alzheimer’s disease AD)是一種在老年期發(fā)生的以進行性癡呆為主要特征的神經(jīng)元退行性疾病。是繼心血管疾病、癌癥和中風(fēng)之后的第四大殺手，嚴重危害著老年人的身體健康和生活質(zhì)量。人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇對Aβ25-35損傷大腦皮層神經(jīng)元有保護作用，人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇對硝普鈉(SNP)損傷大腦皮層神經(jīng)元有保護作用，人參環(huán)氧炔醇促PC12軸索生長的信號的轉(zhuǎn)導(dǎo)。具有保護原代大腦皮層神經(jīng)抵抗Aβ25-35和SNP誘發(fā)的毒性，并具有促進PC12細胞軸索生長的作用。炔醇具有與NGF和PACAP相似的神經(jīng)營養(yǎng)和神經(jīng)保護作用，但炔醇與NGF和PACAP等的上述活性作用可能通過不同的作用機制實現(xiàn)的?！比藚⑷泊肌⑷藚h(huán)氧炔醇組合應(yīng)用，作用互補，效果更佳。

人參皂苷Rg3具有抗腫瘤活性，抑制腫瘤細胞的肺轉(zhuǎn)移。人參皂苷RK1具有抑制癌細胞，增強免疫力作用。人參皂苷Rh2具有很強的抗癌活性，具有抑制癌細胞向其它器官轉(zhuǎn)移，增強機體免疫力，快速恢復(fù)體質(zhì)的作用。人參皂苷Rh3能抑制人結(jié)腸癌細胞SW480增殖，誘導(dǎo)其凋亡。人參皂苷Rg3、Rh2、Rh3與Rk1組合配伍，防治癌癥效果顯著。

因此，對現(xiàn)有的西洋參須進行萃取得到人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇、人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3非常有必要，有利于防病治病。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種易控制、得率高的利用重超法萃取西洋參須中的 人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇、人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3的方法，以充分利用西洋參須中的有益成份，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。

本發(fā)明的利用重超法萃取西洋參須中的人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇混合物的方法，如下步驟：

(1)將新鮮西洋參洗凈，利用低溫風(fēng)干的方式干燥處理，其中干燥處理的溫度為30℃～50℃，干燥后含水率小于6％；然后過篩，篩孔直徑為2cm，篩下物為西洋參須；

(2)將第(1)步得到的西洋參須粉碎至20目～40目，再將得到的西洋參粉投入到超臨界萃取釜中；

(3)向超臨界萃取釜中連續(xù)輸入液體CO₂，并通過與超臨界萃取釜相接的分離器收集產(chǎn)生的氣體CO₂，將氣體CO₂轉(zhuǎn)為液體CO₂后再次輸入超臨界萃取釜中，以此循環(huán)輸入，輸入液體CO₂，的流量為50升/小時～300升/小時，開啟萃取釜中的超聲波裝置，超聲頻率控制在20KHZ～40KHZ之間，功率控制在100W～200W之間；萃取釜內(nèi)溫度控制在30℃～35℃之間；萃取時間為5～15分鐘；所述的向超臨界萃取釜中輸入液體CO₂為帶壓輸入，使釜內(nèi)壓力達到20Mpa～25Mpa；分離器得萃取物；

(4)將第(3)步得到的萃取物移入GF型管式離心機中，離心機的轉(zhuǎn)數(shù)為1.8萬轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為8～10分鐘，然后在離心機上收集器中得到人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇的混合物。

本發(fā)明的利用重超法萃取西洋參須中的人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，其特征在于：如下步驟：

(1)將新鮮西洋參洗凈，利用低溫風(fēng)干的方式干燥處理，其中干燥處理的溫度為30℃～50℃，干燥后含水率小于6％；然后過篩，篩孔直徑為2cm，篩下物為西洋參須；

(2)將第(1)步得到的西洋參須粉碎至20目～40目，再將得到的西洋參粉投入到超臨界萃取釜中；

(3)向超臨界萃取釜中連續(xù)輸入液體CO₂，并通過與超臨界萃取釜相接的分離器收集產(chǎn)生的氣體CO₂，將氣體CO₂轉(zhuǎn)為液體CO₂后再次輸入超臨界萃取釜中，以此循環(huán)輸入，輸入液體CO₂，的流量為50升/小時～300升/小時，開啟萃取釜中的超聲波裝置，超聲頻率控制在20KHZ～40KHZ之間，功率控制在100W～200W之間；萃取釜內(nèi)溫度控制在30℃～35℃之間；萃取時間為5～15分鐘； 所述的向超臨界萃取釜中輸入液體CO₂為帶壓輸入，使釜內(nèi)壓力達到20Mpa～25Mpa；分離器得萃取物；

(4)將第(3)步得到的萃取物移入GF型管式離心機中，離心機的轉(zhuǎn)數(shù)為1.8萬轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為8～10分鐘，然后在離心機上收集器中得到人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇的混合物；

(5)向萃取人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇混合物后的西洋參須粉中加入固態(tài)夾帶劑，固態(tài)夾帶劑是濃渡為20％的氫氧化鈉溶液和片堿的混合體，固態(tài)夾帶劑的質(zhì)量為西洋參須粉質(zhì)量的10％～20％，20％的氫氧化鈉溶液和片堿的質(zhì)量配比為1∶1；關(guān)閉萃取釜；

(6)向萃取釜中輸入液體CO₂和動態(tài)夾帶劑混合流體，動態(tài)夾帶劑與釜內(nèi)的原料質(zhì)量比為3∶1；進入釜中的液體CO₂和動態(tài)夾帶劑的體積比為10∶1；所述的動態(tài)夾帶劑是濃渡為90％的乙醇；向萃取釜中輸入CO₂為連續(xù)輸入液體CO₂，并通過與超臨界萃取釜相接的分離器收集產(chǎn)生的氣體CO₂，將氣體CO₂轉(zhuǎn)為液體CO₂和動態(tài)夾帶劑混合后再次輸入超臨界萃取釜中，以此循環(huán)輸入，液體CO₂帶壓輸入，使釜內(nèi)壓力達到40Mpa～45Mpa；

(7)開啟萃取釜中的超聲波，超聲頻率控制在20KHZ～40KHZ之間，功率控制在800W～1200W之間，溫度控制在85℃～90℃之間，時間為8小時；

(8)在分離器中得到人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3及動態(tài)夾帶劑的組合溶液；

(9)將第(8)步得到的溶液濃縮至無醇，然后加水稀釋20倍后上D130大孔樹脂吸附，水洗至中性，再用38％乙醇解析；

(10)用84％-95％乙醇再次解析，解析液濃縮干燥，得人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3的固體混合物。

本發(fā)明的利用重超法萃取西洋參須中的人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇混合物的方法及利用重超法萃取西洋參須中的人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，易控制，得率高。

人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇檢測結(jié)果：

附圖說明

圖1是氣質(zhì)聯(lián)用-MMC檢測人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇圖譜；

圖2是TLC檢測人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3圖譜。

具體實施方式

本發(fā)明的利用重超法萃取西洋參須中的人參炔醇和人參環(huán)氧炔醇混合物的方法及利用重超法萃取西洋參須中的人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，步驟如下：

(1)將新鮮西洋參去除泥土并洗凈，低溫風(fēng)干，風(fēng)干的溫度為30℃或35℃或40℃或45℃或50℃，干燥至水分＜6％，過篩，篩孔直徑2cm，篩下物為西洋參須。

(2)將西洋參須粉碎至20目或25目或30目或35目或40目，投入超臨界萃取釜中。

(3)向超臨界萃取釜中連續(xù)輸入液體CO₂，并通過與超臨界萃取釜相接的分離器收集產(chǎn)生的氣體CO₂，將氣體CO₂轉(zhuǎn)為液體CO₂后再次輸入超臨界萃取釜中，以此循環(huán)輸入，輸入液體CO₂時的流量為50升/小時或100升/小時或150升/小時或200升/小時或250升/小時或300升/小時，開啟萃取釜中的超聲波裝置，超聲頻率為20KHZ或25KHZ或30KHZ或35KHZ或40KHZ，功率100W或150W或200W。萃取釜內(nèi)溫度為30℃或32℃或33℃或35℃；萃取時間為5分鐘或10分鐘或15分鐘；向超臨界萃取釜中輸入液體CO₂為帶壓輸入，使釜內(nèi)壓力為20Mpa或22Mpa或24Mpa或25Mpa；得萃取物；在分離器中放出萃取物，得率1.195％。

(4)萃取物移入GF型管式離心機中，轉(zhuǎn)數(shù)1.8萬轉(zhuǎn)/分鐘、時間8分鐘或9分鐘或10分鐘，在上收集器中得到人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇的混合物，得率1.095％，人參炔醇含量47.84％，人參環(huán)氧炔醇含量36.15％。

(5)將萃取人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇混合物后的西洋參須粉，加入濃度20％的氫氧化鈉溶液和片堿做為固態(tài)夾帶劑，加入量為物料質(zhì)量的10％或12％或13％或15％或20％，濃渡20％的氫氧化鈉溶液和片堿的質(zhì)量配比為1∶1；關(guān)閉萃取釜。

(6)向萃取釜中輸入液體CO₂和動態(tài)夾帶劑混合流體，動態(tài)夾帶劑與釜內(nèi)的原料質(zhì)量比為3∶1；進入釜中的液體CO₂和動態(tài)夾帶劑的體積比為10∶1；所述的動態(tài)夾帶劑是濃渡為90％的乙醇；向萃取釜中輸入CO₂為連續(xù)輸入液體CO₂，并通過與超臨界萃取釜相接的分離器收集產(chǎn)生的氣體CO₂，將氣體CO₂轉(zhuǎn)為液體CO₂和動態(tài)夾帶劑混合后再次輸入超臨界萃取釜中，以此循環(huán)輸入，液體CO₂帶壓輸入，使釜內(nèi)壓力達到40Mpa～45Mpa；

(7)開啟萃取釜中的超聲波，超聲頻率20KHZ或30KHZ或40KHZ，功率800W或1000W或1200W，溫度85℃或87℃或90℃、壓力40Mpa或42Mpa或44Mpa或45Mpa、時間8小時。

(8)在分離器中得到人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3及動態(tài)夾帶劑的組合溶液；

(9)將該混體溶液濃縮至無醇，加水稀釋20倍上D130大孔樹脂吸附，水洗至中性，用38％乙醇解析，解析液濃縮干燥留作他用。

(10)用濃渡84％或86％或88％或90％或93％或95％的乙醇解析，解析液濃縮干燥，所得產(chǎn)品是人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3固體混合物，得率3％。

具體實施例：

取洗凈的鮮西洋參300公斤，放入烘房晾曬架上，打開循環(huán)熱風(fēng)烘干，烘干開始溫度30℃-35℃，待參棒變硬溫度升至45℃-50℃，烘至水分＜6％，過篩，篩下物為西洋參須15公斤，將其粉碎至30目放入50L的萃取釜中，打開高壓泵輸入CO2萃取，同時開啟超聲波，超聲頻率20kHZ，功率130W，溫度32℃、壓力23Mpa、時間10分鐘，在分離器中放萃取物179.2毫升。萃取物移入GF型管式離心機中，轉(zhuǎn)數(shù)1.8萬轉(zhuǎn)/分鐘、時間8分鐘，在上收集器中得到人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇混合物164.2毫升。

萃取人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇后的西洋參須粉，加入濃度20％的氫氧化鈉溶液1.5L和1.5公斤片堿做為固態(tài)夾帶劑，打開高壓泵，輸入CO2及動態(tài)夾帶劑(90％的乙醇)混合流體，加入量為45L，流量50升/小時，同時開啟萃取釜中的超聲波，超聲頻率40KHZ，功率1100W，溫度88℃、壓力42Mpa、時間8小時，在分離器中放出人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3組溶液50L。將該混合物濃縮至無醇，加100升水稀釋后上D130大孔樹脂吸附，水洗至中性，用38％乙 醇100升解析，解析液濃縮干燥，所得產(chǎn)品600克留作他用。用85％乙醇60升解析，解析液濃縮干燥，所的產(chǎn)品是人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物450克。

應(yīng)用實例：高櫆檀，男，75歲，2012年6月臨床診斷及簡要病史：(R07.401)胸痛，咳白泡沫粘痰，體型偏瘦。檢查設(shè)備：能譜CT。影像號：000156738。右肺上葉結(jié)節(jié)樣致密影，左肺上葉小結(jié)節(jié)影，大者直徑0.8cm。檢查后開始服用人參皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合粉，每天2次，每次1克，服用3個月后無胸痛、疲勞感，體重增加，至今身體狀態(tài)良好。