專(zhuān)利名稱(chēng):一種燕麥葡聚糖的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種燕麥葡聚糖的提取方法。屬于植物提取物領(lǐng)域。
背景技術(shù):
燕麥葡聚糖是由燕麥麩皮中提取,提取后產(chǎn)品附加值大增。燕麥葡聚糖是以β_1,3_,β_1,4-糖苷鍵連接起來(lái)的粘性多聚葡聚糖,其主要集中于燕麥麩皮的糊粉層。燕麥葡聚糖具有多種功能,可以降低血脂、控制血糖、增強(qiáng)免疫力,以及防治便秘、改善腸道微環(huán)境,化妝品中間體等,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健食品和化妝品領(lǐng)域。燕麥葡聚糖的提取一般都通過(guò)溶劑提取或者采用溫和堿提取法。這些方法都需要引入有機(jī)溶劑,成本高,去除不易,對(duì)節(jié)能環(huán)保不利。因此,需要提供一種新的技術(shù)方案來(lái)解決上述問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的 是提供一種新的節(jié)能環(huán)保的燕麥葡聚糖的提取方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種燕麥葡聚糖的提取方法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出30-60目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗3-5次,離心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到20- 30倍質(zhì)量的35 - 55°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為8 —10,80-100KHz超聲攪拌I 一 3小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至10 — 30°C,用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為3.0 — 4.0,攪拌后靜置I 一 3小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;
d、將步驟c中分離得到的濾液按0.40 - 1.40g低溫α -淀粉酶/100g,在35 — 45°C下調(diào)PH值4.5 — 6.5,攪拌處理I — 2小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為50000Da -1OOOOODa的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為50000Da -1OOOOODa的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液。將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為
0.2-1.6%的燕麥葡聚糖溶液精制品。本發(fā)明采用的低溫α -淀粉酶是一種反應(yīng)溫度在35 — 45°C時(shí)活性最高的酶,其特點(diǎn)是80°C條件下即可滅活,其優(yōu)點(diǎn)在于節(jié)省能源,方便滅活。本發(fā)明采用了堿性蛋白酶,原因是燕麥蛋白在堿性條件下溶解度最高,而堿性蛋白酶在堿性條件下活性最高,其優(yōu)點(diǎn)在于,高濃度底物在高酶活的條件下,水解速度最快。本發(fā)明所用的原料或試劑除特別說(shuō)明之外,均市售可得。本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明的生產(chǎn)工藝中,原料廣泛,且未使用有機(jī)溶劑,而且操作溫度不高,節(jié)能環(huán)保,安全性高。
具體實(shí)施例方式下面用實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明并不受其限制。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。所述的百分比若無(wú)特別說(shuō)明,是指質(zhì)量百分比。本發(fā)明的低溫α-淀粉酶購(gòu)自Sigma公司,A- 3176, TypeV1- B型,酶活力24000U/g。本發(fā)明PH值為9 一 11的去離子水是加入NaOH進(jìn)行調(diào)節(jié)PH值的。本發(fā)明其它調(diào)PH值的方法是本技術(shù)領(lǐng)域人員常用的技術(shù)方法,S卩加酸(如鹽酸)調(diào)酸性,加堿(如NaOH)調(diào)堿性。實(shí)施例1
一種燕麥葡聚糖的提取方法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出30目的 燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗3次,尚心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到20倍質(zhì)量的35°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為8,80KHz超聲攪拌I小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至10°C,用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為3.0,攪拌后靜置I小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;d、將步驟c中分離得到的濾液按0.40g低溫α -淀粉酶/100g,在35°C下調(diào)PH值4.5,攪拌處理I小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為50000Da的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為50000Da的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液;
將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為0.2%的燕麥葡聚糖溶液精制品。實(shí)施例2
一種燕麥葡聚糖的提取方法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出35目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗3次,尚心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到22倍質(zhì)量的38°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為8,85KHz超聲攪拌I小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至13°C,用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為3.2,攪拌后靜置I 一 3小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;
d、將步驟c中分離得到的濾液按0.70g低溫α -淀粉酶/100g,在38°C下調(diào)PH值4.8,攪拌處理I小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為55000Da的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為55000Da的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液;
將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為0.4%的燕麥葡聚糖溶液精制品。實(shí)施例3
一種燕麥葡聚糖的提取方法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出40目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗4次,尚心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到25倍質(zhì)量的40°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為8.5,88KHz超聲攪拌1.5小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至15°C,用娃藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為3.5,攪拌后靜置2小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;d、將步驟c中分離得到的濾液按1.0Og低溫α -淀粉酶/100g,在40°C下調(diào)PH值5.0,攪拌處理1.5小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為60000Da的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為60000Da的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液;
將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為0.6%的燕麥葡聚糖溶液精制品。實(shí)施例4
一種燕麥葡聚糖的提取方 法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出45目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗4次,尚心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到25倍質(zhì)量的45°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為9,90KHz超聲攪拌2小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至20°C,用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為3.5,攪拌后靜置2小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;d、將步驟c中分離得到的濾液按1.0Og低溫α -淀粉酶/100g,在40°C下調(diào)PH值6.0,攪拌處理1.5小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為70000Da的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為70000Da的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液;
將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為1.2%的燕麥葡聚糖溶液精制品。實(shí)施例5
一種燕麥葡聚糖的提取方法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出55目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗4次,尚心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到25倍質(zhì)量的50°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為9,95KHz超聲攪拌2小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至25°C,用娃藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為4.0,攪拌后靜置3小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;d、將步驟C中分離得到的濾液按1.40g低溫α -淀粉酶/100g,在45°C下調(diào)PH值6.0,攪拌處理2小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為SOOOODa的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為SOOOODa的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液;
將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為1.4%的燕麥葡聚糖溶液精制品。實(shí)施例6
一種燕麥葡聚糖的提取方法,包括如下步驟:
a、將燕麥粉碎,篩選出60目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗5次,尚心甩干;
b、將甩干的燕麥麩皮加入到30倍質(zhì)量的55°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為10,IOOKHz超聲攪拌3小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液;
C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至30°C,用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為4.0,攪拌后靜置3小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液;d、將步驟c中分離得到的濾液按1.40g低溫α -淀粉酶/100g,在45°C下調(diào)PH值6.5,攪拌處理2小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為IOOOOODa的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為IOOOOODa的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液;
將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、精制為質(zhì)量百分比含量為1.6%的燕麥葡聚糖溶液精制品。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝中, 原料廣泛,且未使用有機(jī)溶劑,而且操作溫度不高,節(jié)能環(huán)保,安全性高。
權(quán)利要求
1.一種燕麥葡聚糖的提取方法,其特征在于,包括如下步驟: a、將燕麥粉碎,篩選出30-60目的燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中反復(fù)清洗3-5次,離心甩干; b、將甩干的燕麥麩皮加入到20- 30倍質(zhì)量的35 - 55°C去離子水中,調(diào)節(jié)PH值為8 一10,80-100KHz超聲攪拌I 一 3小時(shí),用100目濾布過(guò)濾,收集濾液; C、將步驟b中的濾液用5000rpm離心分離后再收集濾液,冷卻至10 — 30°C,用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,調(diào)整PH值為3.0 — 4.0,攪拌后靜置I 一 3小時(shí),然后再以SOOOrpm離心分離得濾液; d、將步驟c中分離得到的濾液按0.40 - 1.40g低溫α -淀粉酶/100g,在35 — 45°C下調(diào)PH值4.5 — 6.5,攪拌處理I — 2小時(shí),升溫至100°C,攪拌I小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用截留分子量為50000Da — IOOOOODa的超濾膜過(guò)濾,收集分子量為50000Da -1OOOOODa的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燕麥葡聚糖的提取方法,其特征在于,將所述步驟d得到的燕麥葡聚糖溶液濃縮至原體積的三分之一,加入乙醇進(jìn)行醇沉得到燕麥葡聚糖固體,然后用去離子水對(duì)固體進(jìn)行復(fù)溶、 精制為質(zhì)量百分比含量為0.2 — 1.6%的燕麥葡聚糖溶液精制品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種燕麥葡聚糖的提取方法,將燕麥粉碎成燕麥麩皮,燕麥麩皮在常溫堿性去離子水中清洗后離心甩干;將甩干的燕麥麩皮加入到去離子水中,攪拌后濾布過(guò)濾,收集濾液;濾液離心分離后再收集濾液,再用硅藻土板框過(guò)濾得到濾液,然后再以8000rpm離心分離得濾液;將分離得到的濾液加入低溫α-淀粉酶,調(diào)PH值4.5-6.5,攪拌后升溫至100℃,攪拌1小時(shí)滅酶,采用硅藻土板框過(guò)濾,得到澄清液體;采用超濾膜過(guò)濾,收集分子量為50000Da-100000Da的截留液,得到燕麥葡聚糖溶液,再濃縮、復(fù)溶和精制。本發(fā)明原料廣泛,且未使用有機(jī)溶劑,而且操作溫度不高,節(jié)能環(huán)保,安全性高。
文檔編號(hào)C08B37/02GK103204952SQ20131008386
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月18日
發(fā)明者姚燦輝, 董亞今 申請(qǐng)人:南通博碩生物工程有限公司