專利名稱：利用谷物提取β-葡聚糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取3 -葡聚糖的方法，尤其涉及一種利用谷物提取3 -葡聚糖的方法。
背景技術(shù)：
3 -葡聚糖是谷物籽粒胚乳和糊粉層細(xì)胞的組要組分，是一種混合型的多聚葡萄糖?！?葡聚糖與纖維素一樣都屬于非淀粉多糖。生物醫(yī)學(xué)界普遍認(rèn)為，￠-葡聚糖具有降血糖、清腸、降低膽固醇、提高機(jī)體免疫力的四大功能，因而在食品、生物醫(yī)藥、保健等方面具有廣泛的應(yīng)用。有關(guān)￠-葡聚糖提取工藝的研究已有30多年的歷史，其提取方法主要有物理法、 化學(xué)法等方法。物理法主要是通過干磨、篩分、空氣分級機(jī)技術(shù)制備富含3-葡聚糖的大麥粉?；瘜W(xué)提取法主要有水提法、堿提法和酸提法三種。一般提取時首先將原料粉碎、過篩， 高溫滅內(nèi)源酶(以￠-葡聚糖酶為目標(biāo))，然后用水，稀堿或稀酸在一定的溫度下進(jìn)行提取， 然后將提取液進(jìn)行濃縮后，使用有機(jī)溶劑(乙醇、丙酮等)將3 -葡聚糖沉淀出來，離心，得到沉淀產(chǎn)物。中國專利200910243203. 2公開了一種P _葡聚糖的制備方法，該方法是將帶種皮的谷物籽粒或脫去種皮的谷物胚乳進(jìn)行膨化后再進(jìn)行提取、純化，得到3-葡聚糖，但是由于該方法提取的3 -葡聚糖的純度較低(最高達(dá)75%)，提取率也不高(最高達(dá)75%)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種利用谷物提取P -葡聚糖的方法。本發(fā)明提取￠-葡聚糖的方法，是將谷物或脫去種皮的谷物粉碎、加水浸泡得到含水量為4(T85%的物料，再經(jīng)高溫高壓處理、濕磨成漿液，然后經(jīng)纖維素酶酶解、堿提、 酶解糖化、滅酶，得到料液；最后將料液采用膜分離工藝進(jìn)行分離、純化、濃縮，干燥，得到
葡聚糖粉末。所述高溫高壓處理工藝為將浸泡后的物料置于高設(shè)備中，在壓力0. IOMpa^O. 20 Mpa，溫度10(Tl21°C下處理3(Tl20min，使谷物中的內(nèi)源性P -葡聚糖酶純化失活，而且在處理過程中也會造成籽粒內(nèi)部分淀粉、蛋白組分發(fā)生變性，這將更有利于3 -葡聚糖的提取。所述濕磨工藝為將經(jīng)高溫高壓處理后的物料加水?dāng)嚢杈鶆颍贵w系的料水比為 I: l(Tl: 20，然后采用膠體磨濕磨成漿液。所述纖維素酶酶解工藝為調(diào)節(jié)濕磨后漿液的pH值=4.5飛.0，加入物料質(zhì)量0. P/To. 3%的纖維素酶，于4(T60 °C下酶解0. 5^2小時；或調(diào)節(jié)濕磨后漿液的pH值 =4. 5 6. 0，加入物料質(zhì)量0. 1% 0. 3%的纖維素酶和5U/g-15U/g的中溫a -淀粉酶，于 4(T60°C下酶解0. 5^1小時。纖維素酶酶解的目的在于將谷物籽粒的細(xì)胞壁降解，這將有利
3于葡聚糖的溶出。考慮到纖維素酶和中溫a-淀粉酶的酶解條件較為一致，酶制劑具有高度專一性的特點，可以同時加入，一方面利用纖維素酶將谷物細(xì)胞壁降解，另一方面利用中溫a-淀粉酶對淀粉進(jìn)行液化，這將在很大程度上降低反應(yīng)體系的粘度，以利于￠-葡聚糖的溶出。兩種酶同時使用，不僅提高了 ￠-葡聚糖的提取率，而且簡化了工藝，縮短提取時間，降低了提取成本。所述堿提工藝為調(diào)節(jié)纖維素酶解后料液的pH=8. 5^10,于75 80°C下提取2 3小時。水提的目的是葡聚糖溶解于堿性水溶液中。所述酶解糖化工藝為將堿提后的料液調(diào)節(jié)pH=3 5，離心固液分離；液相調(diào) pH=4. 5 6. 0，按5U/g-15U/g的比例加入a -淀粉酶，于40 9(TC酶解0. 5 2小時；調(diào)節(jié) pH=4 6,按40U/g-100U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于 4(T60°C下酶解I飛小時；酶解后的料液于8(TlO(rC下滅酶，調(diào)節(jié)pH=6 8，靜置，離心固液分離，得到料液。或?qū)A提后的料液調(diào)節(jié)pH=3 5，離心固液分離；液相調(diào)節(jié)pH=4 6，按40U/ g^l00U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于4(T60°C下酶解I飛小時；酶解后將料液于8(T10(TC下滅酶，調(diào)節(jié)pH=6 8，靜置，離心固液分離，得到料液。酶解糖化的目的是將淀粉轉(zhuǎn)化為小分子的寡糖，為下一步過膜做準(zhǔn)備。所述膜分離工藝為采用截留分子量為3000100000的卷式膜設(shè)備，調(diào)整進(jìn)口壓力為0. 2^1. 0 MPa,出口壓力為0. ro. 9 MPa，濃縮倍數(shù)為5 15，對糖化、滅酶后的料液進(jìn)行分離、純化、濃縮。所述干燥工藝為噴霧干燥、冷凍干燥或減壓干燥。本發(fā)明米用的谷物為皮大麥、裸大麥、燕麥、小麥、玉米、蕎麥、高粱、糜谷或水稻。經(jīng)AOAC檢測￠-葡聚糖的方法測定，本發(fā)明提取的￠-葡聚糖粉末的純度為 55% 80%，提取率為70% 85%。本發(fā)明方法相對現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點
I、葡聚糖的提取率高(可達(dá)到709^90%)，提取得到的￠-葡聚糖產(chǎn)品的純度高(可達(dá)到55% 75%)。2、由于采用高壓高溫蒸煮的方式對原料進(jìn)行處理，相對以膨化的方式處理，具有更好的安全性、穩(wěn)定性，而且可操作性更強(qiáng)，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。3、本發(fā)明采用兩步酶解工藝，有利于￠-葡聚糖的溶出，提高了 ￠-葡聚糖的提取率，又可簡化工藝，縮短提取時間。4、本發(fā)明高溫高壓蒸煮取代膨化，節(jié)能達(dá)到40%，有效降低了成本。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明￠-葡聚糖的提取方法作進(jìn)一步說明。實施例I :以帶種皮的裸大麥為原料提取P -葡聚糖
(I)高溫高壓處理將裸大麥籽粒用粉碎機(jī)初碎，按1:5比例加水浸泡8小時，使其水分含量在40 85% ;置于高壓設(shè)備中，調(diào)節(jié)壓力為0. 15MPa，溫度為121°C，處理60min。(2)濕磨在高壓高溫處理后的物料中加水?dāng)嚢杈鶆?，使體系的料水比達(dá)到1:17， 采用膠體磨濕磨成漿液。(3)纖維素酶酶解調(diào)節(jié)漿液pH值至6. 0左右，加入上述物料質(zhì)量0. 1%的纖維素
4酶，于55°C下酶解I小時。(4)堿提用氫氧化鈉調(diào)節(jié)纖維素酶酶解后料液的pH=9. 0，于75°C下提取2小時， 調(diào)節(jié)料液pH=4. 5左右，靜置lOmin，采用臥螺離心機(jī)固液分離。(5)糖化酶解調(diào)節(jié)堿提離心后液相的pH=6. O，按10U/g比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C酶解I小時；然后調(diào)節(jié)料液pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于60°C下酶解 2小時；酶解后將料液加熱至90°C進(jìn)行滅酶處理20min，調(diào)節(jié)料液pH=7. 0，靜置，采用碟片離心機(jī)固液分離。(6)分離、提純將離心后的清液采用卷式膜設(shè)備進(jìn)行分離、純化、濃縮，低溫噴霧干燥的方式干燥，得￠-葡聚糖產(chǎn)品。調(diào)整膜設(shè)備的截留分子量為10000，濃縮倍數(shù)10。經(jīng)檢測，0 -葡聚糖含量為65%，提取率為75%。實施例2 以帶種皮的裸大麥為原料提取P -葡聚糖
(I)高溫高壓處理將裸大麥籽粒用粉碎機(jī)初碎，按1:5比例加水浸泡8小時，使其水分含量在40 85% ;然后置于高壓設(shè)備中，控制壓力為0. 15MPa，溫度為121°C，處理60min。(2)濕磨“在經(jīng)高壓高溫處理后的物料中加水?dāng)嚢杈鶆颍贵w系的料水比達(dá)到 1:17，采用膠體磨濕磨成漿液。(3)纖維素酶酶解調(diào)節(jié)濕磨后的漿液pH=6. 0，按物料質(zhì)量比0. 1%的比例加入纖維素酶和1010U/g比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C下酶解I小時。(4)堿提調(diào)節(jié)纖維素酶酶解后料液的pH=9，于75°C下提取2小時；調(diào)節(jié)料液 pH=4. 5,靜置IOmin,米用臥螺尚心機(jī)固液分尚。(5)糖化酶解調(diào)節(jié)堿提離心后液相的pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于 60°C下酶解2小時，酶解后將料液加熱至90°C進(jìn)行滅酶處理20min，調(diào)節(jié)料液pH=7. 0，靜置， 采用碟片離心機(jī)固液分離。(6)分離、提純將離心后清液采用膜分離設(shè)備進(jìn)行分離、純化、濃縮，低溫噴霧干燥，得￠-葡聚糖產(chǎn)品。調(diào)整膜分離設(shè)備的截留分子量為10000，濃縮倍數(shù)10。經(jīng)檢測，0 -葡聚糖含量為65%，提取率為80%。實施例3 以去種皮的裸大麥為原料提取@ -葡聚糖
(I)將裸大麥籽粒去種皮后用粉碎機(jī)初碎，按1:5比例加水浸泡8小時，使其水分含量在40 85% ;置于高壓中，控制壓力為0. 15MPa，溫度為121°C，處理60min。(2)濕磨在經(jīng)高壓高溫處理后的物料中加水?dāng)嚢杈鶆?，使體系的料水比達(dá)到 1:17，采用膠體磨濕磨成漿液。(3)纖維素酶酶解調(diào)節(jié)濕磨后漿液的pH=6. 0，按物料質(zhì)量比0. 1%的比例加入纖維素酶和1010U/g比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C下酶解I小時。(4)堿提調(diào)節(jié)纖維素酶酶解后料液的pH=9，于75°C下提取2小時；調(diào)節(jié)料液 pH=4. 5,靜置IOmin,然后米用臥螺尚心機(jī)固液分尚。(5)糖化酶解調(diào)節(jié)堿提離心后液相的pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于 60°C下酶解2小時，酶解后將料液加熱至90°C進(jìn)行滅酶處理20min，調(diào)節(jié)料液pH至7. 0，靜置，米用碟片尚心機(jī)固液分尚。(6)分離、提純將離心后的清液采用膜分離設(shè)備進(jìn)行分離、純化、濃縮，低溫噴霧干燥，得￠-葡聚糖產(chǎn)品。調(diào)整膜設(shè)備的截留分子量為10000，濃縮倍數(shù)10。
經(jīng)檢測，產(chǎn)品中P -葡聚糖含量為70%，提取率為85%。對比實驗例
A :發(fā)明實施例I所述的提取P-葡聚糖
以帶種皮和脫種皮的裸大麥為原料，采用實施例2方法制備3 -葡聚糖，測量所得 ^ -葡聚糖的純度含量，結(jié)果見表I。:采用膨化工藝提取￠-葡聚糖
分別將脫種皮和脫種皮的裸大麥在溫度150°C，壓力8kg，水分含量12%的條件下進(jìn)行氣流膨化，然后與水以1:17的質(zhì)量比混合，充分?jǐn)嚢?；用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH=9.0 ;于75°C 條件下提取2小時，將料液用鹽酸調(diào)節(jié)pH=4. 5，靜置lOmin，采用臥螺離心機(jī)分離；分離后的液體再用鹽酸調(diào)節(jié)pH=6. O，再按照10U/g的比例加入中溫a -淀粉酶，于60°C反應(yīng)I小時；然后用鹽酸調(diào)節(jié)pH=4. 5，按60U/g的比例加入糖化酶，于60°C下酶解2小時，酶解后將料液加熱至90°C進(jìn)行滅酶處理20min，調(diào)節(jié)料液pH至7. 0，靜置，采用碟片離心機(jī)離心。離心后的清液采用膜設(shè)備進(jìn)行分離、純化、濃縮。采用噴霧干燥的方式干燥，得3 -葡聚糖。對比實驗結(jié)果見表I
表I A、B兩種方法實驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.利用谷物提取β-葡聚糖的方法，是將谷物或脫去種皮的谷物粉碎、加水浸泡得到含水量為4(Γ85%的物料，再經(jīng)高溫高壓處理、濕磨成漿液，然后經(jīng)纖維素酶酶解、堿提、 酶解糖化、滅酶，得到料液；最后將料液采用膜分離工藝進(jìn)行分離、純化、濃縮，干燥，得到 β_葡聚糖粉末。
2.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述高溫高壓處理工藝為將浸泡后的物料置于高壓設(shè)備中，在壓力O. IOMpa^O. 20 Mpa，溫度100°C -121°C 下處理 3(Tl20min。
3.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述濕磨工藝為 將經(jīng)高溫高壓處理后的物料加水?dāng)嚢杈鶆?，使體系的料水比為I: l(Tl: 20，然后采用膠體磨濕磨成漿液。
4.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取β_葡聚糖的方法，其特征在于所述纖維素酶酶解工藝為調(diào)節(jié)濕磨后漿液的PH值=4. 5飛.0，加入物料質(zhì)量O. 19Γ0. 3%的纖維素酶，于 4(T60°C下酶解O. 5 2小時。
5.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述纖維素酶酶解工藝為調(diào)節(jié)濕磨后漿液的PH值=4. 5飛.0，加入物料質(zhì)量O. 19Γ0. 3%的纖維素酶和5U/ g-15U/g的中溫α -淀粉酶，于4(T60°C下酶解O. 5 I小時。
6.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取β_葡聚糖的方法，其特征在于所述堿提工藝為 調(diào)節(jié)纖維素酶解后料液的pH=8. 5^10,于75 80°C下提取2 3小時。
7.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述酶解糖化工藝為將堿提后的料液調(diào)節(jié)ρΗ=3 5，離心固液分離；液相調(diào)ρΗ=4. 5 6. O,按5U/g_15U/g的比例加入α -淀粉酶，于4(T90°C酶解O. 5 2小時；調(diào)節(jié)pH=4 6，按40U/g_100U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于4(T60°C下酶解廣5小時；酶解后的料液于8(TlO(rC下滅酶，調(diào)節(jié)pH=6 8，靜置，離心固液分離。
8.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取葡聚糖的方法，其特征在于所述酶解糖化、 滅酶工藝為將堿提后的料液調(diào)節(jié)ρΗ=3 5，離心固液分離；液相調(diào)調(diào)節(jié)ρΗ=Γ6，按40U/ g^l00U/g的比例加入糖化酶、異淀粉酶和支鏈淀粉酶中的至少一種，于4(T60°C下酶解I飛小時；酶解后將料液于8(T10(TC下滅酶，調(diào)節(jié)pH=6X靜置，離心固液分離，得到料液。
9.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取β-葡聚糖的方法，其特征在于所述膜分離工藝為采用截留分子量為300(Γ100000的卷式膜設(shè)備，調(diào)整進(jìn)口壓力為O. 2 I. O MPa，出口壓力為O. Γ0. 9 MPa，濃縮倍數(shù)為5 15，對糖化、滅酶后的料液進(jìn)行分離、純化、濃縮。
10.如權(quán)利要求I所述利用谷物提取β-葡聚糖的方法，其特征在于所述谷物為皮大麥、裸大麥、燕麥、小麥、玉米、蕎麥、高粱、糜谷或水稻。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用谷物提取β-葡聚糖的方法，是將谷物或脫去種皮的谷物粉碎、加水浸泡得到含水量為40~85%的物料，再經(jīng)高溫高壓處理、濕磨成漿液，然后經(jīng)纖維素酶酶解、堿提、酶解糖化、滅酶，得到料液；最后將料液采用膜分離工藝進(jìn)行分離、純化、濃縮，干燥，得到β-葡聚糖粉末。本發(fā)明提取的β-葡聚糖粉末的純度為55%~80%，較現(xiàn)有技術(shù)提高5~7%，提取率為70%~85%，較現(xiàn)有技術(shù)提高5~10%。本發(fā)明采用高壓高溫蒸煮的方式對原料進(jìn)行處理，相對以膨化的方式處理具有更好的安全性、穩(wěn)定性和更強(qiáng)的可操作性，而且節(jié)能、有效降低了成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08B37/02GK102585030SQ20111043807
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者張玉玉, 蘇立宏, 雷菊芳 申請人:西藏天麥力健康品有限公司