一種抗變色玻纖增強阻燃尼龍樹脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種尼龍樹脂組合物及其制備方法。該組合物由包含以下重量份的組分制成：尼龍66樹脂30~60份，尼龍6樹脂6~20份，玻璃纖維15~30份，阻燃劑15~17份，協(xié)效劑1~3份，加工助劑0.7~1.3份。制備方法如下：將經(jīng)干燥處理的30~60份尼龍66樹脂、6~20份經(jīng)干燥處理的尼龍6樹脂、15~17份經(jīng)處理的阻燃劑、1~3份協(xié)效劑、0.7~1.3份加工助劑，加入高速混合機中，在高速混合機中攪拌3~5min；然后將混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口；15~30份玻璃纖維從雙螺桿擠出機的側(cè)加料口加入，物料經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒，制備得到尼龍樹脂組合物。本發(fā)明制得的抗變色尼龍組合物具有較高的力學(xué)性能，良好的阻燃效果。
【專利說明】一種抗變色玻纖增強阻燃尼龍樹脂組合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種抗變色玻纖增強阻燃尼龍樹脂組合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尼龍是聚酰胺樹脂的俗稱，尼龍樹脂是一大類聚合物的總稱，其中尼龍66和尼龍6的產(chǎn)量占90%以上。尼龍樹脂具有機械強度高、韌性好、耐疲勞、有自潤滑性，摩擦系數(shù)小、耐磨、耐熱(100°c內(nèi)可長期使用)、易改性成型等優(yōu)點，具有良好的綜合性能并得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]尼龍材料比較容易改性，特別經(jīng)過玻纖增強后，其強度能得到很大幅度的提高，尼龍樹脂本身的阻燃級別可以達到UL 94V-2級別，并且易于阻燃，常被用于制造阻燃級別要求更高的電子電器中。但經(jīng)過玻纖增強阻燃后的尼龍66材料，注塑過程中，對注塑工藝的要求很高，注塑溫度過高或是剪切力過大，或是在螺桿中停留時間長，均會導(dǎo)致阻燃材料的分解，導(dǎo)致制件顏色變化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述的現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種抗變色玻纖增強阻燃尼龍樹脂組合物。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種上述尼龍樹脂組合物的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]本發(fā)明提供了一種抗變色玻纖增強阻燃尼龍樹脂組合物，該組合物由包含以下重量份的組分制成:
[0008]尼龍66樹脂30~60份，
[0009]尼龍6樹脂6~20份，
[0010]玻璃纖維15~30份，
[0011]阻燃劑15~17份，
[0012]協(xié)效劑I~3份，
[0013]加工助劑0.7~1.3份。
[0014]所述的尼龍66樹脂的相對粘度為2.5~3，優(yōu)選2.Tl.9。
[0015]所述的尼龍6樹脂為相對粘度為2.3^3.4的尼龍6切片。
[0016]所述的玻璃纖維為無堿玻璃纖維，直徑為7~15 μ m,優(yōu)選9~14 μ m。
[0017]所述的無堿玻璃纖維為卷繞成卷或切割成長度為2~4mm的短纖。
[0018]所述的阻燃劑是由主阻燃劑與協(xié)效阻燃劑復(fù)配而成，主阻燃劑與協(xié)效阻燃劑的比例為2.7: f 3.4:1 ;其中:主阻燃劑進一步選自十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯中的一種或一種以上；協(xié)效阻燃劑為三氧化二銻。
[0019]所述的協(xié)效劑為氧化鋅，市售，直接使用。[0020]所述的加工助劑為潤滑劑或抗氧劑；其中:潤滑劑進一步選自硅油、脂肪酸酰胺、硬脂酸金屬皂類、脂肪雙酰胺蠟類、聚乙烯蠟類或褐煤蠟酸乙二醇酯類中的一種或一種以上；抗氧劑進一步選自受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑中的一種或一種以上；亞磷酸酯類抗氧劑進一步為抗氧劑168，受阻酚類抗氧劑進一步為抗氧劑1098。
[0021]本發(fā)明還提供了一種上述尼龍樹脂組合物的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0022]將經(jīng)干燥處理的30~60份尼龍66樹脂、6~20份經(jīng)干燥處理的尼龍6樹脂、15~17份經(jīng)處理的阻燃劑、f 3份協(xié)效劑、0.7^1.3份加工助劑，加入高速混合機中，在高速混合機中攪拌3~5min ;然后將混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；15~30份玻璃纖維從雙螺桿擠出機的側(cè)加料口加入，物料經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒，制備得到尼龍樹脂組合物。
[0023]所述的阻燃劑與占阻燃劑質(zhì)量百分數(shù)為l%wt的硅酮混合，加入高混機，攪拌5^10min,再加入阻燃劑質(zhì)量百分數(shù)為1%的硬脂酸鈣，繼續(xù)攪拌l(Tl5min后使用。
[0024]所述的尼龍66樹脂的干燥處理條件為溫度為8(T90°C，干燥5飛h后備用。
[0025]所述的尼龍6樹脂的干燥處理條件為溫度為9(T10(TC，干燥5飛h后備用。
[0026]所述的雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區(qū)溫度21(T250°C，二區(qū)溫度22(T260°C，三區(qū)溫度225~265°C，四區(qū)溫度235~275°C，五區(qū)溫度225~265°C，六區(qū)溫度22(T270°C，機頭溫度235~275°C，主機轉(zhuǎn)速是15~35HZ。
[0027]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點和有益效果:
[0028]1、本發(fā)明制得的抗變色尼龍組合物具有較高的力學(xué)性能，良好的阻燃效果。
[0029]2、本發(fā)明制得的抗變色尼龍組合物在注塑過程中，能停留時間較長，而顏色變化比較小，具有優(yōu)良的抗變色效果。
[0030]3、本發(fā)明中抗變色協(xié)效劑為氧化鋅，其優(yōu)點為可以作為一種吸酸劑，吸收阻燃材料加工過程中產(chǎn)生的易變色的酸性物質(zhì)，從而防止玻纖增強尼龍材料加工過程中變色。
【具體實施方式】
[0031]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0032]以下實施例中樣品的機械性能測試方法:
[0033]本發(fā)明的組合物采用ASTM標準注塑，測試試樣，使用塑料注塑機在240-280°C下注塑成型。
[0034]樣條尺寸(長度X寬度X厚度)分別為:拉伸樣條(啞鈴型)，
1 70mmX 1 3mmX3.2mm ；彎曲樣條,127_X 13_X3.2mm ;無缺口沖擊樣條，127mmX13mmX3.2mm ;缺口沖擊樣條，127mmX 13mmX3.2mm, V 型缺口，缺口深度為 1/5。
[0035]試樣成型后在溫度為(23±2)°C、濕度為(50±5)%的標準環(huán)境中放置16h后測試，測試環(huán)境為(23±2)°C、濕度為(50±5)%。
[0036]抗變色實驗，通過對比材料在注塑機中停留不同的時間，然后對比打出的色板色差。
[0037]拉伸強度和斷裂伸長率:按ASTM D638測試，拉伸速度為5mm/min。
[0038]彎曲強度和彎曲模量:按ASTM D790測試，彎曲速度為1.25mm/min。
[0039]簡支梁缺口沖擊強度:按ASTM D6110測試。[0040]玻纖含量:按ASTM D2584測試。
[0041]阻燃級別:按UL94測試。
[0042]以下實施例中:尼龍66樹脂的干燥處理為:溫度為80_90°C，干燥5_6h后備用；尼龍6樹脂的干燥處理為在溫度為90-100°C,干燥5-6h后備用。
[0043]所述的阻燃劑與占阻燃劑質(zhì)量百分數(shù)為l%wt的硅酮混合，加入高混機，攪拌5^10min,再加入阻燃劑質(zhì)量百分數(shù)為1%的硬脂酸鈣，繼續(xù)攪拌l(Tl5min后使用。
[0044]實施例1
[0045]( 1)按照以下重量份稱取原料:
[0046]尼龍66樹脂(相對粘度為2.5-3)59.3份，
[0047]尼龍6切片(相對粘度為2.3-3.4)6份，
[0048]無堿玻璃纖維(直徑為9 μ m,長度為2mm)15份，
[0049]阻燃劑17份，
[0050]氧化鋅2份，
[0051]抗氧劑1098/168(復(fù)配比例為1:1)0.4份，
[0052]脂肪酸酰胺0.3份，
[0053]其中阻燃劑:主阻燃劑為十溴二苯乙烷12.5份，協(xié)效劑為三氧化二銻4.5份，其比例為2.7:1 ；
[0054](2)將上述步驟(1)中稱好的物料除了無堿玻璃纖維外，加入高速混合機中攪拌3-5min后；加入雙螺桿擠出機的加料口 ；再將15份的無堿玻璃纖維從擠出機的排氣口加入，經(jīng)熔融共混，擠出造粒成組合物，其相關(guān)性能詳見表1。其中雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區(qū)溫度210-250°C，二區(qū)溫度220-260°C，三區(qū)溫度225_265°C，四區(qū)溫度235-275°C，五區(qū)溫度225-265°C，六區(qū)溫度220_270°C，機頭溫度235_275°C，主機轉(zhuǎn)速是15-35HZ。
[0055]實施例2
[0056]( I)按照以下重量份稱取原料:
[0057]尼龍66樹脂(相對粘度為2.5-3)49.1份，
[0058]尼龍6切片(相對粘度為2.3-3.4)12份，
[0059]無堿玻璃纖維(直徑為14 μ m,長度為4mm)20份，
[0060]阻燃劑16份，
[0061]氧化鋅2份，
[0062]抗氧劑1098/168 (復(fù)配比例為1:1)0.4份，
[0063]聚乙烯蠟(AC-540A)0.5 份，
[0064]其中阻燃劑:主阻燃劑為十溴二苯乙烷12份，協(xié)效劑為三氧化二銻4份，其比例為3:1 ；
[0065](2)將上述步驟(1)中稱好的物料除了無堿玻璃纖維外，加入高速混合機中攪拌3-5min后；加入雙螺桿擠出機的加料口 ；再將20份的無堿玻璃纖維從擠出機的排氣口加入，經(jīng)熔融共混，擠出造粒成組合物，其相關(guān)性能詳見表1。其中雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區(qū)溫度210-250°C，二區(qū)溫度220-260°C，三區(qū)溫度225_265°C，四區(qū)溫度235-275°C，五區(qū)溫度225-265°C，六區(qū)溫度220_270°C，機頭溫度235_275°C，主機轉(zhuǎn)速是15-35HZ。
[0066]實施例3
[0067]( I)按照以下重量份稱取原料:
[0068]尼龍66樹脂(相對粘度為2.5-3)30.7份，
[0069]尼龍6切片(相對粘度為2.3-3.4)20份，
[0070]無堿玻璃纖維(直徑為7 μ m,長度為4mm)30份，
[0071]阻燃劑15份，
[0072]氧化鋅3份，
[0073]抗氧劑1098/168 (復(fù)配比例為1:1)0.6份，
[0074]聚乙烯蠟(AC-540A)0.7 份，
[0075]其中阻燃劑:主阻燃劑為十溴二苯乙烷11.5份，協(xié)效劑為三氧化二銻3.5份，其比例為3.3:1 ；
[0076](2)將上述步驟(1)中稱好的物料除了無堿玻璃纖維外，加入高速混合機中攪拌3-5min后；加入雙螺桿擠出機的加料口 ；再將30份的無堿玻璃纖維從擠出機的排氣口加入，經(jīng)熔融共混，擠出造粒成組合物，其相關(guān)性能詳見表1。其中雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區(qū)溫度210-250°C，二區(qū)溫度220-260°C，三區(qū)溫度225_265°C，四區(qū)溫度235-275°C，五區(qū)溫度225-265°C，六區(qū)溫度220_270°C，機頭溫度235_275°C，主機轉(zhuǎn)速是15-35HZ。
`[0077]實施例4
[0078]( I)按照以下重量份稱取原料:
[0079]尼龍66樹脂(相對粘度為2.5-3)46.1份，
[0080]尼龍6切片(相對粘度為2.3-3.4)16份，
[0081]玻璃纖維(直徑為7 μ m，長度為3mm)20份，
[0082]阻燃劑16份，
[0083]氧化鋅1份，
[0084]抗氧劑1098/168 (復(fù)配比例為1:1)0.6份，
[0085]聚乙烯蠟(AC-540A)0.7 份，
[0086]其中阻燃劑:主阻燃劑為十溴二苯乙烷12.4份，協(xié)效劑為三氧化二銻3.6份，其比例為3.4:1 ;
[0087](2)將上述步驟(1)中稱好的物料除了玻璃纖維外，加入高速混合機中攪拌3-5min后；加入雙螺桿擠出機的加料口 ；再將20份的短切玻璃纖維從擠出機的側(cè)加料口加入，經(jīng)熔融共混，擠出造粒成組合物，其相關(guān)性能詳見表1。其中雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區(qū)溫度210-250°C，二區(qū)溫度220-260°C，三區(qū)溫度225_265°C，四區(qū)溫度235-275°C，五區(qū)溫度225-265°C，六區(qū)溫度220_270°C，機頭溫度235_275°C，主機轉(zhuǎn)速是15-35HZ。
[0088]表1
[0089]
【權(quán)利要求】
1.一種尼龍樹脂組合物，其特征在于:該組合物由包含以下重量份的組分制成: 尼龍66樹脂30-60份， 尼龍6樹脂6~20份， 玻璃纖維15~30份， 阻燃劑15~17份，協(xié)效劑1~3份， 加工助劑0.7~1.3份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的尼龍66樹脂的相對粘度為2.5~3，優(yōu)選2.7~2.9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的尼龍6樹脂為相對粘度為2.3~3.4的尼龍6切片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的玻璃纖維為無堿玻璃纖維，直徑為7~15 μ m,優(yōu)選9~14 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的無堿玻璃纖維為卷繞成卷或切割成長度為2~4mm的短纖。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的阻燃劑是由主阻燃劑與協(xié)效阻燃劑復(fù)配而成，主阻燃劑與協(xié)效阻燃劑的比例為2.7:1~3.4:1 ;其中:主阻燃劑進一步選自十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯中的一種或一種以上；協(xié)效阻燃劑為二氧化二鋪。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的協(xié)效劑為氧化鋅。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍樹脂組合物，其特征在于:所述的加工助劑為潤滑劑或抗氧劑；其中:潤滑劑進一步選自硅油、脂肪酸酰胺、硬脂酸金屬皂類、脂肪雙酰胺蠟類、聚乙烯蠟類或褐煤蠟酸乙二醇酯類中的一種或一種以上；抗氧劑進一步選自受阻酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑中的一種或一種以上；亞磷酸酯類抗氧劑進一步為抗氧劑168，受阻酹類抗氧劑進一步為抗氧劑1098。
9.權(quán)利要求1至7任一所述的尼龍樹脂組合物的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: 將經(jīng)干燥處理的30飛0份尼龍66樹脂、6~20份經(jīng)干燥處理的尼龍6樹脂、15~17份經(jīng)處理的阻燃劑、f 3份協(xié)效劑、0.7^1.3份加工助劑，加入高速混合機中，在高速混合機中攪拌3飛min ;然后將混合均勻的物料加入雙螺桿擠出機的加料口 ；15~30份玻璃纖維從雙螺桿擠出機的側(cè)加料口加入，物料經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，造粒，制備得到尼龍樹脂組合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的尼龍樹脂組合物的制備方法，其特征在于:所述的阻燃劑與占阻燃劑質(zhì)量百分數(shù)為l%wt的硅酮混合，加入高混機，攪拌5~10min，再加入阻燃劑質(zhì)量百分數(shù)為1%的硬脂酸鈣，繼續(xù)攪拌l(Tl5min后使用； 所述的尼龍66樹脂的干燥處理條件為溫度為8(T90°C，干燥5飛h后備用； 所述的尼龍6樹脂的干燥處理條件為溫度為9(T10(TC，干燥5飛h后備用； 所述的雙螺桿擠出機的加工工藝為:雙螺桿擠出機一區(qū)溫度21(T250°C，二區(qū)溫度22(T260°C，三區(qū)溫度225~265 °C，四區(qū)溫度235~275 °C，五區(qū)溫度225~265 °C，六區(qū)溫度22(T270°C，機頭溫度235~275°C，主機轉(zhuǎn)速是15~35HZ。
【文檔編號】C08L25/06GK103589150SQ201210288825
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月14日
【發(fā)明者】楊桂生, 吳安琪, 孫利明 申請人:合肥杰事杰新材料股份有限公司