專利名稱：一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
異丙醇是基本有機(jī)化工原料和溶劑之一，在許多化工產(chǎn)品及中間體生產(chǎn)過(guò)程中使用，使用過(guò)程中往往使異丙醇濃度變稀，因此從大量的稀水溶液中分離異丙醇是工業(yè)中制取高純異丙醇的主要手段。由于異丙醇水溶液是具有恒沸組成(共沸點(diǎn))的有機(jī)水溶液之一，其共沸組成中異丙醇含量為87.4％(wt％)，因此若采用普通精餾方法無(wú)法得到組成大于87.4％的異丙醇，只有采用特殊精餾方法才能得到高純異丙醇。目前生產(chǎn)中傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是是C6油(主要成分為C6烷烴和芳烴)恒沸精餾制取異丙醇的工藝，其主要步驟是將異丙醇的稀水溶液初蒸至共沸組成左右，然后利用C6油與異丙醇和水形成共三元共沸物從塔頂帶出水分，塔底得到高純異丙醇。
現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中提濃塔需保證塔頂采出中盡可能減少水含量，但由于受到異丙醇-水共沸點(diǎn)的限制，在塔頂回流比較大的情況下，塔頂采出中水含量最低僅能達(dá)到14％(接近共沸組成)，造成提濃塔能耗較大；同時(shí)由于脫水塔進(jìn)料中水含量難以降低，脫水過(guò)程恒沸脫水劑用量較大，能耗增大。
本發(fā)明的目的是提出一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法以降低異丙醇精制過(guò)程的能耗。
本發(fā)明的加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法，由以下各步驟組成(1)工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的異丙醇濃度為10～50％的稀水溶液經(jīng)精餾粗提于塔頂?shù)玫匠鯘饪s的濃度為72～82wt％的異丙醇，塔頂溫度75～85℃，回流比R＝0.5～2.0，塔釜溫度105℃～115℃；(2)用C6脂肪烴作為萃取劑，無(wú)機(jī)鈉鹽或鉀鹽的水溶液作為鹽析分離劑對(duì)步驟(1)中得到的初濃縮異丙醇水溶液進(jìn)行加鹽萃取，體積流比為萃取劑∶鹽析劑∶醇水溶液＝2～3∶0.8～1.5∶1，萃取后萃取相中異丙醇含量＞90％(脫萃取劑計(jì))，萃余相中異丙醇含量＜0.1％；(3)將萃取后有機(jī)相通入恒沸蒸餾脫水塔進(jìn)行精制，塔頂溫度60～65℃，回流比R＝1.5～2.5，塔釜溫度98.0℃～98.5℃，塔釜中采出的即為本發(fā)明的精制異丙醇，異丙醇含量＞99.5％，水含量＜0.15％。塔頂采出經(jīng)冷凝、分相后有機(jī)相中C6脂肪烴、異丙醇和水含量分別為75％～85％、12～20％和1％～4％，以此有機(jī)相作為萃取劑循環(huán)使用；鹽析劑經(jīng)濃縮后在步驟(2)中循環(huán)套用，鹽析效果無(wú)明顯下降，蒸發(fā)所得二次蒸汽可綜合利用。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是降低提濃塔的回流比，提高提濃塔塔頂出口水含量，塔頂?shù)玫郊s80％的異丙醇，大幅降低提濃塔的能耗；該醇水混合物以C6脂肪烴作為萃取劑經(jīng)液液逆流萃取將異丙醇萃入有機(jī)相。萃取過(guò)程中加入鈉鹽和鉀鹽等無(wú)機(jī)鹽分離劑，在分離劑的“鹽析”作用下，異丙醇-水分離分離系數(shù)提高，萃取劑用量減少，能耗大幅降低。萃取后有機(jī)相中異丙醇濃度提高至95％左右(脫萃取劑計(jì))。以此有機(jī)相為進(jìn)料在脫水塔中對(duì)異丙醇進(jìn)行共沸蒸餾精制，使塔釜采出中異丙醇含量達(dá)99.5％以上，水含量降至0.15％以下。分離劑經(jīng)濃縮器回收后循環(huán)使用。脫水塔塔頂共沸物作為萃取劑在加鹽萃取過(guò)程中循環(huán)使用。
下面介紹本發(fā)明的實(shí)施例。
實(shí)施例1對(duì)異丙醇含量為12％(wt)的工業(yè)稀醇水溶液在內(nèi)徑為30mm的玻璃θ環(huán)填料柱上進(jìn)行精餾粗提實(shí)驗(yàn)，精餾段填料高度250mm，提餾段填料高度1000mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔頂溫度81.5℃，回流比R＝0.8，塔釜溫度110.5℃。塔頂?shù)玫浇M成為82.2％(wt)的異丙醇水溶液。
用環(huán)己烷作為萃取劑，35％氯化鉀水溶液作為鹽析劑對(duì)此82％異丙醇水溶液在往復(fù)振動(dòng)篩板柱(RPC)上進(jìn)行加鹽萃取，流比為環(huán)己烷∶鹽析劑∶醇水溶液＝2.4∶1.5∶1(體積比)，振動(dòng)頻率為90次/分鐘。萃取后萃取相中異丙醇含量為91％(脫萃取劑計(jì))，萃余相中異丙醇含量為0.06％。
將萃取后有機(jī)相通入內(nèi)徑為30mm的玻璃θ環(huán)填料柱上進(jìn)行恒沸脫水實(shí)驗(yàn)，精餾段填料高度1000mm，提餾段填料高度500mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔頂溫度65.1℃，回流比R＝1.8，塔釜溫度98.1℃。塔釜采出異丙醇含量為99.6％，水含量為0.14％。塔頂采出經(jīng)冷凝、分相后有機(jī)相中環(huán)己烷、異丙醇和水含量分別為83％、14％和3％。
實(shí)施例2對(duì)異丙醇含量為14％(wt)的工業(yè)稀醇水溶液在內(nèi)徑為30mm的玻璃θ環(huán)填料住上進(jìn)行精餾粗提實(shí)驗(yàn)，精餾段填料高度250mm，提餾段填料高度1000mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔頂溫度82.1℃，回流比R＝1.0，塔釜溫度112.2℃。塔頂?shù)玫浇M成為82.5％(wt)的異丙醇水溶液。
用組成為75％苯、19％異丙醇和6％水(wt)的有機(jī)溶劑作為萃取劑，40％碳酸鉀水溶液作為鹽析劑對(duì)此82.5％異丙醇水溶液在往復(fù)振動(dòng)篩板柱(RPC)上進(jìn)行加鹽萃取，流比為；萃取劑∶鹽析劑∶醇水溶液＝2.5∶1.5∶1(體積比)，振動(dòng)頻率為100次/分鐘。萃取后萃取相中異丙醇含量為90.6％(脫萃取劑計(jì))，萃余相中異丙醇含量為0.07％將萃取后有機(jī)相通入內(nèi)徑為30mm的玻璃θ環(huán)填料柱上進(jìn)行恒沸脫水實(shí)驗(yàn)，精餾段填料高度1000mm，提餾段填料高度500mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔頂溫度65.3℃，回流比R＝2.2，塔釜溫度98.3℃。塔釜采出異丙醇含量為99.7％，水含量為0.12％。塔頂采出經(jīng)冷凝、分相后有機(jī)相中苯、異丙醇和水含量分別為76.2％、17.4％和6.4％。
實(shí)施例3對(duì)異丙醇含量為18％(wt)的工業(yè)稀醇水溶液在內(nèi)徑為30mm的玻璃θ環(huán)填料柱上進(jìn)行精餾粗提實(shí)驗(yàn)，精餾段填料高度250mm，提餾段填料高度1000mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔頂溫度82.4℃，回流比R＝1.2，塔釜溫度112.0℃。塔頂?shù)玫浇M成為82.2％(wt)的異丙醇水溶液。
用組成為78％己烷、16％異丙醇和6％水(wt)的有機(jī)溶劑作為萃取劑，36％氯化鈉水溶液作為鹽析劑對(duì)此82.2％異丙醇水溶液在往復(fù)振動(dòng)篩板柱(RPC)上進(jìn)行加鹽萃取，流比為；萃取劑∶鹽析劑∶醇水溶液＝2.0∶1.1∶1(體積比)，振動(dòng)頻率為100次/分鐘。萃取后萃取相中異丙醇含量為90.1％(脫萃取劑計(jì))，萃余相中異丙醇含量為0.05％。
將萃取后有機(jī)相通入內(nèi)徑為30mm的玻璃θ環(huán)填料柱上進(jìn)行恒沸脫水實(shí)驗(yàn)，精餾段填料高度1000mm，提餾段填料高度500mm，填料尺寸φ2mm×2mm。塔頂溫度64.9℃，回流比R＝1.8，塔釜溫度98.1℃。塔釜采出異丙醇含量為99.6％，水含量為0.14％。塔頂采出經(jīng)冷凝、分相后有機(jī)相中苯、異丙醇和水含量分別為77.2％、16.4％和6.4％。
權(quán)利要求
1.一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法，其特征在于，該方法由以下各步驟組成(1)工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的異丙醇濃度為10～50％的稀水溶液經(jīng)精餾粗提于塔頂?shù)玫匠鯘饪s的濃度為72～82wt％的異丙醇，塔頂溫度75～85℃，回流比R＝0.5～2.0，塔釜溫度105℃～115℃；(2)用C6脂肪烴作為萃取劑，無(wú)機(jī)鈉鹽或鉀鹽的水溶液作為鹽析分離劑對(duì)步驟(1)中得到的初濃縮異丙醇水溶液進(jìn)行加鹽萃取，體積流比為萃取劑∶鹽析劑∶醇水溶液＝2～3∶0.8～1.5∶1；(3)將萃取后有機(jī)相通入恒沸蒸餾脫水塔進(jìn)行精制，塔頂溫度60～65℃，回流比R＝1.5～2.5，塔釜溫度98.0℃～98.5℃，塔釜中采出的即為本發(fā)明的精制異丙醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種加鹽萃取共沸精餾聯(lián)合過(guò)程精制異丙醇的方法,首先將工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的異丙醇稀水溶液經(jīng)精餾粗提于塔頂?shù)玫匠鯘饪s異丙醇,然后用C6脂肪烴作為萃取劑,無(wú)機(jī)鈉鹽或鉀鹽的水溶液作為鹽析分離劑對(duì)其進(jìn)行加鹽萃取,將萃取后有機(jī)相通入恒沸蒸餾脫水塔進(jìn)行精制,即為本發(fā)明的精制異丙醇,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:降低提濃塔的回流比和能耗,塔釜采出中異丙醇含量達(dá)99.5%以上,分離劑經(jīng)濃縮器回收后循環(huán)使用。
文檔編號(hào)C07C31/00GK1249294SQ99119158
公開(kāi)日2000年4月5日 申請(qǐng)日期1999年9月17日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月17日
發(fā)明者段占庭, 周榮琪, 湯志剛 申請(qǐng)人:清華大學(xué)