一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法。該方法采用間歇萃取精餾裝置，以含離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液為萃取劑，在常壓下，當(dāng)萃取劑加入萃取精餾塔后，首先進(jìn)行全回流操作，然后在不同的溫度和回流比的操作條件下，依次由萃取精餾塔頂采出異丙醇，異丙醇-水過渡段餾分，水和乙二醇-水過渡段餾分，最后存于加熱釜內(nèi)的萃取劑循環(huán)使用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，分離得到的異丙醇產(chǎn)品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設(shè)備投資少。
【專利說明】一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法，特別是涉及ー種以離子液體混合溶劑為萃取劑的萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法，屬于異丙醇-水共沸混合物的分離技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]異丙醇是エ業(yè)上常見的ー種化工原料和有機(jī)溶剤，但因其與水易產(chǎn)生異丙醇-水共沸物，從而在回收過程中造成很大困難。目前文獻(xiàn)報(bào)道的分離異丙醇-水共沸物系的有效精餾方法主要是萃取精餾和加鹽萃取精餾。在萃取精餾中，分離異丙醇-水共沸物常采用的溶劑主要是乙二醇，但是分離效率較低；在加鹽萃取精餾中，常采用乙二醇和無機(jī)鹽的混合物作為萃取劑，雖然分離效率比単獨(dú)使用乙二醇高，但是由于無機(jī)鹽在有機(jī)溶劑中的溶解度小，使得無機(jī)鹽對(duì)分離的促進(jìn)作用不明顯，同時(shí)無機(jī)鹽腐蝕性較強(qiáng)，對(duì)設(shè)備要求較高。離子液體是萃取精餾分離共沸混合物的ー種新型萃取劑，它通常是指熔點(diǎn)低于100°c的熔融鹽，由有機(jī)陽離子和無機(jī)陰離子或有機(jī)陰離子組成，具有極低的飽和蒸汽壓，良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。用離子液體來分離異丙醇-水共沸物系效率較高，但是離子液體價(jià)格較高，粘度較大，并且部分離子液體在常溫下是固體，単獨(dú)使用很不方便。如果將離子液體和分子液體混合使用，將會(huì)很好的解決上述問題。離子液體和分子液體形成的混合萃取劑是萃取精餾的ー種新型萃取劑，目前尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以離子液體混合溶劑為萃取劑的異丙醇-水共沸混合物的萃取精餾分離方法。以該方法分離出的異丙醇產(chǎn)品純度高，而且設(shè)備簡(jiǎn)單，易于操作。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實(shí)施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程:采用質(zhì)量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作:在常壓下，待加熱釜產(chǎn)生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入ロ時(shí)，按進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為(0.5-5):1，將溫度為20-80°C的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為82-83°C，以回流比(1-2):1由萃取精餾塔塔頂采出含異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)99.5%以上的異丙醇產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度低于81.5°C，停止加入萃取劑，開始以回流比2:1由萃取精餾塔塔頂采出溫度段為81.5 0C -SO0C -99 °C的異丙醇-水過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到100°C -105 °C時(shí)，以回流比1:1脫水；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過105 °C時(shí)，以回流比(1-6 ):1由萃取精餾塔塔頂采出水和水-乙二醇過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時(shí)，停車?yán)鋮s，釜?dú)堃豪幂斠罕么蛉胼腿┵A罐作為萃取劑循環(huán)使用。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，采用分子液體乙二醇的離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作為萃取劑分離異丙醇-水共沸混合物，實(shí)現(xiàn)了異丙醇和水的高效分離。以該萃取劑分離異丙醇-水共沸混合物與以乙二醇為萃取劑分離異丙醇-水共沸混合物相比，分離效率高；與以純離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑分離異丙醇-水共沸混合物相比，分離成本低，且解決了純離子液體因熔點(diǎn)較高而易于造成結(jié)晶堵塞管道的問題以及其熔化后粘度較大的問題；分離得到的異丙醇產(chǎn)品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設(shè)備投資少。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明采用的裝置及流程示意圖。
[0007]圖中:1_萃取劑儲(chǔ)罐，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5-異丙醇產(chǎn)品罐，6-異丙醇-水過渡段餾分接收罐,7-水接收罐，8-水-乙二醇過渡段餾分接收罐，9-輸液栗。
【具體實(shí)施方式】
[0008]圖1的具體流程:異丙醇-水混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源與冷凝器的冷源，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入ロ時(shí)，萃取劑從萃取劑儲(chǔ)罐I被引入間歇萃取精餾塔上部，全回流為15分鐘，當(dāng)異丙醇質(zhì)量含量達(dá)99.5%以上時(shí)出料，進(jìn)入異丙醇產(chǎn)品罐5，當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾分中異丙醇含量低于99.2%時(shí)，萃取精餾塔頂采出的餾分進(jìn)入異丙醇-水過渡段餾分接收罐6 (此吋，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔頂餾分中水含量大于99%時(shí)，采出的物料進(jìn)入水接收罐7，當(dāng)萃取精餾塔頂餾分中乙二醇含量較高時(shí)，采出的餾分進(jìn)入水-乙二醇過渡段餾分接收罐8，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達(dá)到要求吋，停車。加熱釜為高濃度的混合萃取劑，打入萃取劑儲(chǔ)罐循環(huán)使用。兩過渡段的物料在下一批蒸餾時(shí)投入到加熱釜中。
[0009]實(shí)施例一
采用間歇萃取精餾裝置，其中萃取精餾塔直徑為小40mm。內(nèi)裝網(wǎng)環(huán)填料，填料層高度為1.15m,萃取劑進(jìn)ロ在距離塔頂0.15m處。在加熱爸中投入300g異丙醇-水混合物(其中異丙醇88%，水12%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選的萃取劑為氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液(含[emim] [cl] 12%),開啟加熱爸熱源和冷凝器冷源,貝U萃取精餾塔開始運(yùn)行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入ロ吋，萃取劑由萃取劑入ロ加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為5ml/min，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為82.0-83.0C時(shí)，餾分中異丙醇含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度為1.6ml/min，在此過程中共得異丙醇合格產(chǎn)品為184g。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度小于81.5°C時(shí)，停止加入萃取劑，以回流比為1:1采出異丙醇-水過渡段，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至80°C，而后上升至100°C，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到100°C -105°C吋，以回流比1:1脫水；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時(shí)，以回流比4:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時(shí)，停車?yán)鋮s，釜?dú)堃豪幂斠罕么蛉胼腿┵A罐作為萃取劑循環(huán)使用。[0010]實(shí)施例二
采用與實(shí)施例一相同的實(shí)驗(yàn)裝置。在加熱釜中投入300g異丙醇-水混合物(其中異丙醇88%，水12%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選的萃取劑為氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液(含[emim] [cl] 20%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運(yùn)行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入ロ吋，萃取劑由萃取劑入ロ加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為4.5ml/min，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為82.5-83.(TC時(shí)，餾分中異丙醇含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度1.6ml/min,在此過程中共得異丙醇合格產(chǎn)品為198g。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度小于81.5°C時(shí)，停止加入萃取劑，以回流比為1:1采出異丙醇-水過渡段，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至80°C，而后上升至100°C，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到100°C _105°C時(shí)，以回流比1:1脫水；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C吋，以回流比4:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時(shí)，停車?yán)鋮s，釜?dú)堃豪幂斠罕么蛉胼腿┵A罐作為萃取劑循環(huán)使用。
[0011]實(shí)施例三
采用與實(shí)施例一相同的實(shí)驗(yàn)裝置。在加熱釜中投入300g異丙醇-水混合物(其中異丙醇88%，水12%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，試驗(yàn)所選的萃取劑為氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液(含[emim] [cl] 30%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運(yùn)行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入ロ吋，萃取劑由萃取劑入ロ加入萃取精餾塔內(nèi)，控制萃取劑加入速度為4ml/min，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為82.5-83.(TC時(shí)，餾分中異丙醇含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度1.6ml/min,在此過程中共得異丙醇合格產(chǎn)品為220g。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度小于81.5°C時(shí)，停止加入萃取劑，以回流比為1:1采出異丙醇-水過渡段，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至80°C，而后上升至105°C，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到100°C _105°C吋，以回流比1:1脫水；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C吋，·以回流比4:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時(shí)，停車?yán)鋮s，釜?dú)堃豪幂斠罕么蛉胼腿┵A罐作為萃取劑循環(huán)使用。
【權(quán)利要求】
1.一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實(shí)施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程:采用質(zhì)量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作:在常壓下，待加熱釜產(chǎn)生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入ロ時(shí)，按進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為(0.5-5):1，將溫度為20-80°C的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為82-83°C，以回流比(1-2):1由萃取精餾塔塔頂采出含異丙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)99.5%以上的異丙醇產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度低于81.5°C，停止加入萃取劑，開始以回流比2:1由萃取精餾塔塔頂采出溫度段為81.5°C -80°C _99°C的異丙醇-水過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到100°C _105°C吋，以回流比1:1脫水；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C吋，以回流比(1-6):1由萃取精餾塔塔頂采出乙二醇-水過渡段餾分；當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量 小于0.1%時(shí)，停車?yán)鋮s，釜?dú)堃豪幂斠罕么蛉胼腿┵A罐作為萃取劑循環(huán)使用。
【文檔編號(hào)】C07C29/84GK103588620SQ201310592652
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】崔現(xiàn)寶, 楊振, 劉歡 申請(qǐng)人:天津大學(xué)