專(zhuān)利名稱(chēng)：分離丙二醇的方法與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從低沸脂肪醇和丙二醇的混合物中分離出丙二醇的方法。此外，本發(fā)明還涉及實(shí)施這種方法的一種裝置。
“低沸脂肪醇”概念指的是其沸點(diǎn)與丙二醇沸點(diǎn)相近的脂肪醇。根據(jù)這種特性，應(yīng)挑選一種精餾裝置來(lái)分離丙二醇。
本方法的基本任務(wù)是，創(chuàng)造一種從低沸脂肪醇和丙二醇混合物中分離丙二醇的方法，該方法既經(jīng)濟(jì)而且能使丙二醇幾乎完全從脂肪醇中分離出來(lái)。經(jīng)過(guò)內(nèi)容廣泛的試驗(yàn)后，才找到了一種解決此項(xiàng)任務(wù)的方法。
按照本發(fā)明，在開(kāi)始已提及性質(zhì)的一種方法中，此項(xiàng)任務(wù)是通過(guò)用水從混合物中提取丙二醇來(lái)解決的。在實(shí)施本方法所用裝置方面，按照本發(fā)明，此任務(wù)是通過(guò)至少一臺(tái)萃取塔和至少一臺(tái)與其串接的、用來(lái)將水和丙二醇分離的精餾塔來(lái)解決的。
為了由萃取物，即由丙二醇與水的混合物制備幾乎無(wú)水的丙二醇，按照本發(fā)明，建議將丙二醇與水的混合物通過(guò)精餾分離得到幾乎無(wú)水的丙二醇。根據(jù)在水/丙二醇體系中的極其有利的平衡數(shù)據(jù)，如果作為原料的萃取物含有35-45重量%丙二醇和55-65重量%水，則為了從萃取物得到一種含97-99重量%丙二醇的產(chǎn)物，用一臺(tái)有3至5理論塔板的精餾塔即可滿足。
對(duì)于用來(lái)從脂肪醇與丙二醇的混合物中生產(chǎn)幾乎無(wú)水的丙二醇的裝置來(lái)說(shuō)，按照本發(fā)明，相應(yīng)地建議，這個(gè)裝置要有至少一臺(tái)萃取塔和至少一臺(tái)與其串接的精餾塔。
本方法和本裝置在直接氫化甘油酯油生成的反應(yīng)混合物的加工中特別有用。這種反應(yīng)混合物在加氫轉(zhuǎn)化率為97-99%時(shí)主要含有與所使用甘油酯油碳鏈分布相應(yīng)的脂肪醇和相當(dāng)于與被化合的甘油上的組分相應(yīng)的丙二醇以及低沸物。在這方面，其加工方法的目的是，制成無(wú)丙二醇的脂肪醇以及無(wú)水的丙二醇。試驗(yàn)表明，在這種情況下，如果首先分餾反應(yīng)混合物，使丙二醇和低沸脂肪醇作為初餾物分離，則是極其有利的。
在此，加氫產(chǎn)品被分餾成以下沸點(diǎn)餾份1.水/低沸物2.初餾物C6/C10-脂肪醇和丙二醇3.主餾物C12/C18-脂肪醇一個(gè)主餾物試樣的分析表明，符合規(guī)格的C12/C18-脂肪醇用于硫酸酯化是極其適宜的。但這不適用于初餾物，由于其中含有丙二醇，該初餾物必須繼續(xù)加工。為此，建議采用上述萃取加工。在水/低沸物分離之后，理論上雖可考慮萃取全部脂肪醇，但由于經(jīng)濟(jì)的原因這樣的萃取是不利的。
為了能在萃取物中獲得高濃度的丙二醇，并因而例如在生產(chǎn)幾乎無(wú)水的丙二醇時(shí)降低繼續(xù)加工成本，建議丙二醇的萃取應(yīng)在理論上有幾個(gè)分離段的裝置中進(jìn)行。如果萃取丙二醇與水的混合物能連續(xù)進(jìn)行，尤其是以對(duì)流方式進(jìn)行，也是有利的。
特別有效的是，在至少一臺(tái)多孔層板萃取塔中進(jìn)行萃取。
此外，如果至少用一臺(tái)脈動(dòng)萃取塔進(jìn)行萃取，則是有利的。
為了在色澤、氣味及成份方面達(dá)到高質(zhì)量的丙二醇，建議對(duì)精餾得到的幾乎無(wú)水的丙二醇用活性碳進(jìn)行處理或必要時(shí)在另一臺(tái)塔中經(jīng)過(guò)塔頂餾出。在后種情況下，可達(dá)到如下數(shù)值純度99.69%，酸值(SZ)小于0.01，皂化值(VZ)＝0.15及水份0.16%。
如果萃取塔是多段的，則在符合本發(fā)明的裝置情況下是有利的。
如果萃取塔具有內(nèi)構(gòu)件，尤其是有多孔層板，則在經(jīng)濟(jì)上特別有利。
此外，如果萃取塔是一臺(tái)脈動(dòng)塔，也是有利的。
一臺(tái)至少具有一個(gè)附加精餾塔的裝置是特別有利的，該精餾塔以其初餾物出口與萃取塔的入口相連。因?yàn)橛眠@個(gè)精餾塔可將氫化產(chǎn)品分餾成水和低沸物、初餾物和主餾物。本發(fā)明裝置的其余部分，只繼續(xù)加工初餾物。
本發(fā)明將根據(jù)一個(gè)實(shí)施例子和示意圖作進(jìn)一步說(shuō)明。
示意圖表示一臺(tái)符合本發(fā)明設(shè)備的一張流程圖，它是用于加工由直接氫化甘油酯油得到的氫化產(chǎn)品的。
對(duì)氫化產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜分析所得的數(shù)值如下84重量%脂肪醇，0.2重量%碳?xì)浠衔铮?0.5重量%丙二醇，1重量%異-和正丙醇以及2.8重量%水和痕量甲醇和乙醇。
加氫產(chǎn)品的全部加工方法由以下三個(gè)步驟組成1.分餾加氫產(chǎn)品。
2.在萃取設(shè)備中萃取由分餾初餾物中得到的丙二醇。
3.精餾由萃取設(shè)備中得到的萃取物并接著用活性碳對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行處理。
氫化產(chǎn)品(1)在精餾塔(2)中被分餾成3個(gè)沸點(diǎn)餾份。3個(gè)餾份的重量組分相應(yīng)為5%、22%及73%。主餾份(3)的分析結(jié)果為C100.8%，C1251%，C1421.7%，C1611.2%，C1814.9%，C200.1%，碳?xì)浠衔?.04%，水0.06%。水和低沸物在(5)處，于塔頂分離。初餾物(4)(脂肪醇/丙二醇)在脈動(dòng)的多孔塔板萃取塔(6)中萃取。萃取塔由40塊多孔塔板(凈空斷面為14%)組成，塔板之間距離為100毫米。塔的公稱(chēng)內(nèi)徑為100毫米。脈動(dòng)裝置(7)用脈動(dòng)沖程為15毫米和脈動(dòng)頻率為1.5至1.6升/秒進(jìn)行工作。
初餾物(4)在塔(6)的下部輸入，萃取劑(8)和水在塔(6)的上部輸入。兩個(gè)相物料通過(guò)量為初餾物90至100立方分米/小時(shí)，水40至50立方分米/小時(shí)，其中水根據(jù)多次預(yù)試驗(yàn)應(yīng)選為連續(xù)相。
作為精制品(9)和萃取物(10)每次都得到無(wú)色液體。精制品(9)含有95至97重量%脂肪醇，3至4重量%水，不含丙二醇。
萃取物(10)的組成為35至45重量%丙二醇，55至65重量%水及痕量低沸物。
精制品(9)收集在容器(12)中。來(lái)自容器(11)的萃取物在熱交換器(13)中加熱到操作溫度(約100℃)并送入精餾塔(14)內(nèi)。精餾塔內(nèi)加有填料(KühniRombopack4米高，直徑316毫米)。該精餾塔用回流比0.5在常壓(1巴)下操作。萃取物通過(guò)量約為70公斤/小時(shí)，在上述回流比的條件下，塔的蒸發(fā)器(19)內(nèi)需要用能量約為40至47千瓦。塔頂?shù)暮退椎膬煞N產(chǎn)品通過(guò)量分別為42公斤/小時(shí)和28公斤/小時(shí)。底部產(chǎn)物(16)的淡黃顏色(97至99重量%丙二醇)以及其少量氣味可毫無(wú)問(wèn)題地通過(guò)緊接著用活性碳漂白(17)完全除去，(漂白時(shí)用活性碳例如NORIT CAI或BRILLONIT;活性碳耗用量約1至2克/100克)。
此外，在示意圖中，(15)表示塔底，(18)表示冷凝器。
參考標(biāo)號(hào)清單1.加氫產(chǎn)品2.精餾塔3.主餾物4.初餾物5.水和低沸物6.(多孔塔板-)萃取塔7.脈動(dòng)裝置8.萃取劑9.精制品10.萃取物11.容器12.容器13.熱交換器14.精餾塔15.塔底16.底部產(chǎn)物17.漂白18.冷凝器19.蒸發(fā)器
權(quán)利要求
1.從一種低沸的脂肪醇和丙二醇混合物中分離丙二醇的方法，其特征是，用水從混合物中萃取丙二醇。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，為了制備幾乎無(wú)水的丙二醇，在萃取后通過(guò)精餾從丙二醇-水-混合物中分離出幾乎無(wú)水的丙二醇。
3.按權(quán)利要求1或2所述的方法，此法中以直接氫化甘油酯油所產(chǎn)生的反應(yīng)混合物為原料，其特征是，首先分餾反應(yīng)混合物，將丙二醇和低沸脂肪醇分離成初餾物。
4.按權(quán)利要求1至3中之一所述的方法，其特征是，丙二醇的萃取是在具有幾個(gè)理論分離段的設(shè)備中進(jìn)行。
5.按權(quán)利要求1至4中之一所述的方法，其特征是，用水萃取丙二醇可連續(xù)進(jìn)行，尤其是以逆流方式進(jìn)行。
6.按權(quán)利要求1至5中之一所述的方法，其特征是，萃取在至少一臺(tái)有多孔塔板的萃取塔內(nèi)進(jìn)行。
7.按權(quán)利要求1至6中之一所述的方法，其特征是，為了萃取至少要使用一臺(tái)脈動(dòng)萃取塔。
8.按權(quán)利要求2至7中之一所述的方法，其特征是，對(duì)幾乎無(wú)水的丙二醇用活性碳進(jìn)行處理。
9.按權(quán)利要求2至8中之一所述方法用的實(shí)施裝置，其特征是，為了從丙二醇中分離水，至少要用一臺(tái)萃取塔(6)和至少一臺(tái)與其串接的精餾塔(14)。
10.按權(quán)利要求9所述的裝置，其特征是，萃取塔(6)是多段的。
11.按權(quán)利要求9或10所述的裝置，其特征是，萃取塔(6)內(nèi)裝有內(nèi)構(gòu)件。
12.按權(quán)利要求11所述的裝置，其特征是，萃取塔(6)內(nèi)裝有一些多孔塔板。
13.按權(quán)利要求9至12中之一所述的裝置，其特征是，萃取塔(6)是一臺(tái)脈動(dòng)塔。
14.按權(quán)利要求9至13中之一所述的裝置，其特征是，至少有另一臺(tái)精餾塔(2)是以其初餾物出口與萃取塔(6)的進(jìn)口相連接的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從一種低沸脂肪醇和丙二醇混合物中分離丙二醇的方法以及實(shí)施此方法的一種裝置。為了特別經(jīng)濟(jì)地實(shí)施此方法，建議用水從混合物中萃取丙二醇。
文檔編號(hào)C07C29/86GK1051352SQ89104088
公開(kāi)日1991年5月15日 申請(qǐng)日期1989年6月10日 優(yōu)先權(quán)日1988年6月13日
發(fā)明者弗蘭茨·約瑟夫·卡達(dá)克, 盧茨·杰勞民, 格爾德·格貝爾, 威廉·約翰尼斯堡爾, 喬治·菲格, 特奧·弗萊克恩斯坦 申請(qǐng)人:亨克爾兩合股份公司