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二氯丙醇的合成方法

文檔序號(hào):3495621閱讀:1716來(lái)源:國(guó)知局
二氯丙醇的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公布了一種二氯丙醇的合成方法,其特征是以吡啶類(lèi)的酸性離子液體為催化劑,催化生物質(zhì)甘油與氯化氫氣體,70~130℃反應(yīng)5h~20h獲得二氯丙醇,尾氣經(jīng)NaOH溶液后排放。酸性離子液體是[BPy]HSO4、[BPy]H2PO4或[BPy]BF4。反應(yīng)20h后,原料甘油的轉(zhuǎn)化率為100%,二氯丙醇的總收率可以達(dá)到94.85%。該工藝簡(jiǎn)單,原料成本低、反應(yīng)條件較溫和、副產(chǎn)物少,具有很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】二氯丙醇的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001] 本發(fā)明涉及一種二氯丙醇的合成方法,屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】:
[0002] 二氯丙醇,是一種重要的化工中間體,主要用于合成環(huán)氧氯丙烷、乙酸纖維、交聯(lián) 齊U、水處理劑及環(huán)氧樹(shù)脂的縮聚單體,具有良好的市場(chǎng)前景。它存在1,3-氯-2-丙醇(1, 3-DCP)和2,3_氯-1-丙醇(2,3-DCP)兩種同分異構(gòu)體,其中1,3_氯-2-丙醇還是合成抗 病毒藥物"更昔洛韋"、1,3-二氯丙酮等的醫(yī)藥中間體。近年來(lái),隨著二氯丙醇下游產(chǎn)品如 環(huán)氧氯丙烷需求量的增加,國(guó)內(nèi)二氯丙醇的需求量也相應(yīng)的增加。
[0003] 目前,二氯丙醇的主要生產(chǎn)方法是醋酸丙烯酯法和丙烯高溫氯化法。這兩種方法 均以石油化工產(chǎn)品丙烯為原料,隨著國(guó)際原油價(jià)格的上漲,這兩種工藝路徑成本提高,已不 再適宜。此外,隨著生物柴油產(chǎn)量的不斷增加,副產(chǎn)物甘油的產(chǎn)量也在不斷增加,并已經(jīng)出 現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)剩。因此,開(kāi)發(fā)以甘油為原料制備化學(xué)品的途徑就顯得十分必要。目前,國(guó)內(nèi)外 研究者們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了諸多方向,如甘油氫解制備丙二醇,甘油脫水制備丙烯醛,甘油選擇 性催化氧化制備二羥基丙酮等。
[0004] 近年來(lái),離子液體因其一系列突出的優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于化學(xué)研究的各個(gè)領(lǐng)域中。 離子液體蒸汽壓非常小,不揮發(fā),在使用中不會(huì)蒸發(fā)散失,可實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用。離子液體對(duì)大 量無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)都表現(xiàn)出良好的溶解能力,具有溶劑和催化劑的雙重功能,通過(guò)選擇合 適的陰陽(yáng)離子,可調(diào)節(jié)其對(duì)無(wú)機(jī)物、水、有機(jī)物及聚合物的溶解性,并且其酸度可調(diào)至超強(qiáng) 酸。因此,使用離子液體作為催化劑,在有機(jī)合成領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種二氯丙醇的合成方法,以生物質(zhì)甘油和氣態(tài)氯化氫為 原料,反應(yīng)條件溫和,工藝操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)物易分離、易于工業(yè)化,大大降低生產(chǎn)成本。
[0006] 本方案采用的技術(shù)方案是:
[0007] 以吡啶類(lèi)的Bransted酸性離子液體為催化劑,催化甘油與氯化氫氣體進(jìn)行親核 取代反應(yīng),獲得二氯丙醇,尾氣經(jīng)NaOH溶液后排放。
[0008] 氯化氫氣體的流量為50mL 反應(yīng)溫度是70?130°C,反應(yīng)時(shí)間是5h?20h ;
[0009] 催化劑用量為0· 01?0· 04mol/50g甘油。
[0010] 所述的卩比陡類(lèi)的Bransted酸性離子液體是[BPy]HS04、[BPy]H 2P04或[BPy]BF4。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0012] 1.以生物柴油副產(chǎn)物甘油為原料,成本低,利于二氯丙醇的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0013] 2.反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)路線簡(jiǎn)單、易于操作。
[0014] 3.采用吡啶類(lèi)Br0nsted酸性離子液體作為催化劑,具有催化活性高、副產(chǎn)物少、 催化劑易于回收和重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。
[0015] 4.甘油的轉(zhuǎn)化率高、二氯丙醇的選擇性好,有較大的市場(chǎng)價(jià)值。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1為標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖;標(biāo)樣是原料甘油和氯化產(chǎn)物按比例混合的混合物,其中 原料甘油和氯化產(chǎn)物均為市售分析純;
[0017] 圖2表示,在與圖1相同的色譜條件下,對(duì)實(shí)施例1以[8?7]&?04離子液體作為催 化劑時(shí),甘油氯化產(chǎn)物的氣相色譜圖。比較圖1、圖2,能夠看出通過(guò)催化甘油氯化獲得了二 氯丙醇以及少量的一氯丙二醇,同時(shí)原料甘油也已轉(zhuǎn)化完全。

【具體實(shí)施方式】:
[0018] 以下為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,能夠更好地理解本發(fā)明,但本發(fā)明的實(shí)施例不限于 此,同時(shí)其所示數(shù)據(jù)不代表對(duì)本發(fā)明特征范圍的限制。
[0019] 吡啶類(lèi)的Bransted酸性離子液體制備方法參照文獻(xiàn)進(jìn)行(參考文獻(xiàn):[1]古桂 芬,周成網(wǎng),侯安新等.溴代正丁基吡啶的熱穩(wěn)定性與溶解性[J].武漢大學(xué)學(xué)報(bào),2007, 53(6) :651-654. [2]王建龍,趙地順,周二鵬,董芝.吡啶類(lèi)離子液體在汽油萃取脫硫中的 應(yīng)用研究[J].燃料化學(xué)學(xué)報(bào),2007, 35 (3) :293-296),具體如下:
[0020] ①取100mL三口燒瓶,加入20mL乙醇作為溶劑,再將16. 0mL(0. 2mol)吡啶和 23. 7mL(0. 22mol)溴代正丁烷依次加入到燒瓶中,于氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱至80°C攪拌反應(yīng) 24h,結(jié)束后攪拌冷卻至室溫,得黃色油狀液體。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑乙醇,所得固體再用乙酸 乙酯洗滌三次,放入70°C真空干燥箱24h,得灰白色晶體[BPy]Br離子液體中間體。
[0021] ②取 21. 6g(0. lmol) [BPy]Br 和 12. lg(0. llmol)NaHS04加入到 100mL 單口燒瓶中, 加入40mL乙醇的溶劑,室溫下攪拌反應(yīng)24h。真空抽濾,濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,加入二 氯甲烷,真空抽濾,濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷,40°C真空干燥24h,得[BPy]HS0 4離子液體。
[0022] ③將上述步驟②的NaHS04改變?yōu)镹aH2P0 4、NaBF4,即可得到[BPy]H2P04、[BPy]BF 4 離子液體。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 將配有磁力攪拌子的100mL四口燒瓶置于油浴鍋中,安裝好回流冷凝管以及溫度 計(jì)裝置后,向其中加入50g甘油,攪拌、加熱至110°C時(shí),稱(chēng)取0. 03mol [BPy]HS04離子液體催 化劑,加入四口燒瓶中,攪拌使其分散均勻。然后通入氯化氫氣體進(jìn)行鼓泡反應(yīng),并調(diào)節(jié)流 量為50mL · mirT1。尾氣經(jīng)NaOH溶液后通入大氣,反應(yīng)20h后,停止反應(yīng),產(chǎn)物利用氣相色 譜進(jìn)行定量分析。
[0025] 按照相同的步驟,催化劑更換為[BPy]H2P04、子液體,不同離子液體對(duì) 甘油氯化過(guò)程的影響如表1 :
[0026] 表1 :不同離子液體對(duì)甘油氯化過(guò)程的影響
[0027]

【權(quán)利要求】
1. 二氯丙醇的合成方法,其特征在于是以吡啶類(lèi)的Bransted酸性離子液體為催化劑, 催化生物柴油副產(chǎn)物甘油與氯化氫氣體70?130°C反應(yīng)5h?20h獲得二氯丙醇,尾氣經(jīng) NaOH溶液后安全排放。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯丙醇的合成方法,其特征在于催化劑用量為0. 01? 0· 04mol/50g 甘油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯丙醇的合成方法,其特征在于所述的催化劑是[BPy] HS04、[BPy]H2P04 或[BPy]BF4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯丙醇的合成方法,其特征在于所述氯化氫氣體的流量為 50mL
【文檔編號(hào)】C07C31/36GK104098442SQ201410355392
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】邵守言, 殷恒波, 朱桂生, 侯祥祥, 孫云霞, 王愛(ài)麗 申請(qǐng)人:江蘇索普(集團(tuán))有限公司
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