專利名稱：一種甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔技術(shù)領(lǐng)域：
[0001]本實(shí)用新型涉及化工工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備，具體涉及一種適合甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔。背景技術(shù)：
[0002]二氯丙醇呈無色液體，微有氯仿氣味。多用作溶劑及用于有機(jī)合成。遇高熱、明火或與氧化劑接觸，有引起燃燒的危險(xiǎn)。受高熱分解產(chǎn)生有毒的腐蝕性氣體。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大；有開裂和爆炸的危險(xiǎn)。屬中等毒類產(chǎn)品。[0003]二氯丙醇可用于生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷，而環(huán)氧氯丙烷是生產(chǎn)環(huán)氧樹脂的原料，還用于生產(chǎn)表面活性劑、合成橡膠，廣泛用于日化、輕工技術(shù)領(lǐng)域。[0004]目前傳統(tǒng)的環(huán)氧氯丙烷是以不可再生的石油中提取的丙烯為原料所制備的二氯丙醇生產(chǎn)的。近年來，工藝簡單，環(huán)境友好的利用可再生資源的生物甘油為原料的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇工藝路線已經(jīng)興起。[0005]中國發(fā)明專利申請(qǐng)CN 20101(^87361.0公布一種連續(xù)制備二氯丙醇的方法，主要包括反應(yīng)精餾和催化劑分離兩個(gè)過程，可將甘油幾乎全部轉(zhuǎn)化為二氯丙醇。但該發(fā)明專利所示出料量中氯化氫占14%，氯化氫利用率較低。[0006]意大利專利申請(qǐng)101541418公開了甘油到二氯丙醇和表氯醇的轉(zhuǎn)化。該專利公開了在不同壓力下的至少兩個(gè)串聯(lián)反應(yīng)器中進(jìn)行。該專利還公開了每個(gè)反應(yīng)器之后設(shè)置汽提單元，使得反應(yīng)器的流出物部分蒸發(fā)。該專利技術(shù)的缺點(diǎn)在于部分蒸發(fā)所產(chǎn)生蒸汽或含有未反應(yīng)的一氯丙二醇，或含有共沸的水、氯化氫、二氯丙醇，該蒸汽的回收和再利用效率低， 因此，甘油和氯化氫的利用率低。[0007]現(xiàn)有技術(shù)追求較高的甘油轉(zhuǎn)化率，忽略了甘油法生產(chǎn)二氯丙醇所需另一個(gè)主要原料氯化氫的利用率，氯化氫利用率一般都在50-70%。氯化氫是一種高耗能的化工產(chǎn)品。[0008]現(xiàn)有技術(shù)中，也有甘油與氯化氫生產(chǎn)二氯丙醇，在常壓或加壓工況下進(jìn)行氣-液反應(yīng)，氯化氫氣體首先溶解在反應(yīng)液中，溶解在反應(yīng)液中的氯化氫與反應(yīng)物甘油及反應(yīng)中間產(chǎn)物一氯丙二醇反應(yīng)，生成二氯丙醇。反應(yīng)在接近平衡時(shí)，反應(yīng)液中有一定量的未反應(yīng)的氯化氫。在常壓反應(yīng)的工況下，在所述接近平衡時(shí)，反應(yīng)液中HC1/H20(重量)為25 30/100 ；在加壓反應(yīng)的工況下，該所述接近平衡時(shí)，反應(yīng)液中HC1/H20(重量)為30 40/100。通過對(duì)該所述反應(yīng)液部分蒸發(fā)的方法可以使少量的氯化氫和水蒸發(fā)出來，但該所述蒸發(fā)同時(shí)帶出少量一氯丙二醇和二氯丙醇，因此，現(xiàn)有技術(shù)甘油與氯化氫生產(chǎn)二氯丙醇的方法難以提高氯化氫的轉(zhuǎn)化率，甘油轉(zhuǎn)化率的提高也受到制約。
發(fā)明內(nèi)容[0009]本實(shí)用新型目的是提供一種能夠提高氯化氫轉(zhuǎn)化率、同時(shí)保證甘油轉(zhuǎn)化率的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的方法中的解析塔。該解析塔能夠?qū)⒏视团c氯化氫在氫氯化反應(yīng)后存在于反應(yīng)液中的未反應(yīng)的氯化氫從反應(yīng)液中解析出來，使被解析的氯化氫氣體返回反應(yīng)工序利產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，包括殼體1，所述殼體1頂部設(shè)有氣體出口 3、中部設(shè)有反應(yīng)液入口 10、底部設(shè)有脫析液出口 9。其中，在所述殼體1內(nèi)的頂部和底部之間，其上部設(shè)有塔頂冷凝器2，在塔頂冷凝器2下方設(shè)有回流液收集分布器4， 在回流液收集分布器4下方分別設(shè)有上部接觸元件5和下部接觸元件7 ；反應(yīng)液入口 10與進(jìn)料液分布器6相通，設(shè)置在上部接觸元件5和下部接觸元件7之間；所述殼體1的下部通過管道與設(shè)置在殼體1外部的再沸器8連接。[0011 ] 在本實(shí)用新型中，所述上部接觸元件5和下部接觸元件7是氣-液接觸元件。優(yōu)選地，該氣-液接觸元件是石墨填料或陶瓷填料。具體地，可選用拉西環(huán)填料或矩鞍環(huán)填料。 所述填料安放在殼體1內(nèi)中部和下部的填料支承上，填料支承優(yōu)選為柵板或格柵。在填料支承的下方可設(shè)置一組液體再分布器，以消除填料塔的“壁流效應(yīng)”。[0012]在本實(shí)用新型中，所述進(jìn)料液分布器6優(yōu)選地選用排管式分布器，排管式分布器是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟悉的常用于化工設(shè)備中的部件。[0013]本實(shí)用新型的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔的殼體1的材料選自哈氏合金、石墨或碳鋼搪瓷。特別優(yōu)選地，殼體1的材料是碳鋼搪瓷。[0014]根據(jù)本實(shí)用新型的一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述解析塔內(nèi)的壓力為0. 2-0. 35MPa。特別優(yōu)選地0. 3MPa。[0015]運(yùn)作時(shí)，從甘油與氯化氫反應(yīng)工序來的反應(yīng)液依靠反應(yīng)工序自身的壓力，或額外使用泵經(jīng)由設(shè)置在殼體1中部的反應(yīng)液入口 10進(jìn)入解析塔。該反應(yīng)液含有未反應(yīng)完全的溶解的氯化氫，所述氯化氫占反應(yīng)液總重量的6. 5%-9%。經(jīng)過反應(yīng)液入口 10后，反應(yīng)液進(jìn)入與反應(yīng)液入口 10相連的進(jìn)料液分布器6。反應(yīng)液通過排管式分布器上的小孔噴淋至殼體內(nèi)中部，均勻淋灑在設(shè)置在殼體下部內(nèi)的氣-液接觸元件。設(shè)置在殼體底部外的再沸器 8使反應(yīng)液汽化，蒸汽組分含有水、氯化氫和二氯丙醇。所述反應(yīng)液與所述蒸汽在接觸元件 7表面充分接觸，完成能量和質(zhì)量交換。然后，所述反應(yīng)液中的重沸物在塔底被提濃，水、氯化氫和部分二氯丙醇被解析氣化上升至所述殼體1的上部內(nèi)。[0016]接著，在殼體上部內(nèi)的接觸元件5表面，從塔頂冷凝器2來的回流液與殼體下部來的解析蒸汽進(jìn)行熱量和質(zhì)量的交換。在接觸元件5表面，蒸汽中的二氯丙醇和極少量的其他重組成被冷凝至液相。這些回流液中的氯化氫被進(jìn)一步汽提，進(jìn)入氣相。該氣相為混合物組成的蒸汽。該混合物蒸汽在進(jìn)入塔頂冷凝器2之前是水-氯化氫-二氯丙醇的三元共沸物。該三元共沸物的蒸汽在塔頂冷凝器2內(nèi)被冷凝至60-80°C，此時(shí)水和二氯丙醇被冷凝， 成為回流液返回殼體1內(nèi)上部。從塔頂冷凝器2頂部的氯化氫氣體出口 3排出的氣體是被解析的氯化氫，該被解析的氯化氫含有的氯化氫占被解析氣體總質(zhì)量的97-99重量％，其余為水和極少量的二氯丙醇。[0017]從塔底的脫析液出口 9排出的脫析液是脫除了大部分氯化氫后的反應(yīng)液，該脫析液含有2-2. 5重量％的氯化氫。[0018]上述解析操作一般在壓力0. 2-0. 35MPa下進(jìn)行。一般而言，操作壓力越高越有利于提高氯化氫的解析率。[0019]在本實(shí)用新型中，回流液收集分布器4、進(jìn)料液分布器6都是本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員所熟知的部件。用作氣液接觸元件的拉西環(huán)填料或矩鞍環(huán)填料也是能夠從市場上購買獲4[0020]本實(shí)用新型提供的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，能夠解析反應(yīng)液中大部分未反應(yīng)的氯化氫，而且解析產(chǎn)物中只含有微量的一氯丙醇和二氯丙醇。解析出的高純度氯化氫可返回至反應(yīng)工序。[0021]說明書附圖[0022]


圖1是本實(shí)用新型的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；[0023]其中1、殼體；2、塔頂冷凝器；3、氣體出口 ；4、回流液收集分布器；5、上部接觸元件；6、進(jìn)料液分布器；7、下部接觸元件；8、再沸器；9、脫析液出口 ；10、反應(yīng)液入口。
具體實(shí)施方式
[0024]如
圖1所示，一種甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，包括碳鋼搪瓷制成的塔狀殼體 1，其頂部設(shè)有供氯化氫氣體排出的氣體出口 3，底部設(shè)有供液相排出脫析液出口 9。在氣體出口的下部設(shè)有塔頂冷凝器2，在塔頂冷凝器2下方設(shè)有回流液收集分布器4，在回流液收集分布器4下方分別設(shè)有上部接觸元件5和下部接觸元件7。兩處接觸元件都是陶瓷制成的拉西環(huán)，適合作為氣-液接觸元件。在兩處接觸元件之間設(shè)有反應(yīng)液入口 10和與之相通的排管式進(jìn)料液分布器6。在殼體1下部通過管道連接了再沸器8。[0025]在0. 下，含有氯化氫的反應(yīng)液由反應(yīng)液入口 10進(jìn)入解析塔，通過料液分布器 6噴淋至殼體內(nèi)中部的氣-液接觸元件上。同時(shí)，再沸器8使處于解析塔底部的反應(yīng)液汽化，這些汽化的反應(yīng)液與噴淋的反應(yīng)液在氣-液接觸元件表面充分接觸混合。然后，反應(yīng)液中的重沸物在塔底被提濃，氣相的水、氯化氫和部分二氯丙醇被解析氣化上升。[0026]接著，在殼體上部接觸元件5表面，從塔頂冷凝器2來的回流液與殼體下部來的解析蒸汽再次混合接觸，蒸汽中的二氯丙醇和極少量的重組成被冷凝至液相。這些回流液中的氯化氫被進(jìn)一步汽提，進(jìn)入氣相。該氣相從塔頂冷凝器2頂部排出。[0027]而脫除了大部分氯化氫后的反應(yīng)液從塔底的脫析液出口 9排出。[0028]本實(shí)用新型提供的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，能夠解析反應(yīng)液中大部分未反應(yīng)的氯化氫，而且解析產(chǎn)物中只含有微量的一氯丙醇和二氯丙醇。解析出的高純度氯化氫可返回至反應(yīng)工序。
權(quán)利要求1.一種甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，包括殼體(1)，所述殼體(1)頂部設(shè)有氣體出口 (3)、中部設(shè)有反應(yīng)液入口(10)、底部設(shè)有脫析液出口(9)，其特征在于在所述殼體(1)內(nèi)的頂部和底部之間，其上部設(shè)有塔頂冷凝器O)，在塔頂冷凝器( 下方設(shè)有回流液收集分布器G)，在回流液收集分布器(4)下方分別設(shè)有上部接觸元件( 和下部接觸元件(7)；反應(yīng)液入口(10)與進(jìn)料液分布器(6)相通，設(shè)置在上部接觸元件( 和下部接觸元件(7)之間；所述殼體(1)的下部通過管道與設(shè)置在殼體(1)外部的再沸器(8)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，其特征在于所述上部接觸元件( 和下部接觸元件(7)是氣-液接觸元件。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，其特征在于所述氣-液接觸元件是石墨填料或陶瓷填料。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，其特征在于所述氣-液接觸元件是拉西環(huán)填料或矩鞍環(huán)填料
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，其特征在于所述殼體(1)的材料選自哈氏合金、石墨或碳鋼搪瓷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，其特征在于所述殼體(1)的材料是碳鋼搪瓷。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，其特征在于所述進(jìn)料液分布器(6)是排管式分布器。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的解析塔，包括殼體1，所述殼體1頂部設(shè)有氣體出口3、中部設(shè)有反應(yīng)液入口10、底部設(shè)有脫析液出口9。其中，在所述殼體1內(nèi)的頂部和底部之間，其上部設(shè)有塔頂冷凝器2，在塔頂冷凝器2下方設(shè)有回流液收集分布器4，在回流液收集分布器4下方分別設(shè)有上部接觸元件5和下部接觸元件7；反應(yīng)液入口10與進(jìn)料液分布器6相同，設(shè)置在上部接觸元件5和下部接觸元件7之間；所述殼體1的下部通過管道與設(shè)置在殼體1外部的再沸器8連接。本實(shí)用新型能夠解析反應(yīng)液中大部分未反應(yīng)的氯化氫，而且解析產(chǎn)物中只含有微量的一氯丙醇和二氯丙醇。解析出的高純度氯化氫可返回至反應(yīng)工序。
文檔編號(hào)C07C29/62GK202315363SQ201120475918
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者尚名, 施德龍, 沈作偉, 車學(xué)兵, 金敬燕 申請(qǐng)人:寧波環(huán)洋化工有限公司