聯(lián)苯乙酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種快速便捷，綠色環(huán)保的聯(lián)苯乙酸的合成方法；以安全無毒的對(duì)溴苯乙酸、苯硼酸為原料在純水中，空氣室溫下反應(yīng)2h，經(jīng)簡(jiǎn)單分離純化操作即可獲得純品。該方法采用的催化劑是氨基乙酸鈀配合物，其合成簡(jiǎn)便、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、對(duì)空氣潮氣不敏感、水溶性強(qiáng)，活性高；催化對(duì)溴苯乙酸與苯硼酸一步合成聯(lián)苯乙酸，合成條件溫和、反應(yīng)步驟少、后處理簡(jiǎn)單、易于分離純化、產(chǎn)率高，對(duì)環(huán)境無污染，綠色環(huán)保，符合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
【專利說明】聯(lián)苯乙酸的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】： 本發(fā)明屬于精細(xì)化工和醫(yī)藥化學(xué)合成領(lǐng)域，特別是涉及一種聯(lián)苯乙酸的制備方法。
[0002] 【背景技術(shù)】： 聯(lián)苯乙酸（felbinac,又名napageln)，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下。

【權(quán)利要求】
1. 一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，以對(duì)溴苯乙酸、苯硼酸為原料，在堿及催化劑作用下，以 純水為溶劑及空氣存在的條件下反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為15-60 °C，反應(yīng)時(shí)間2-10小時(shí)，停 止反應(yīng)，將反應(yīng)物過濾，除渣，得濾液，向?yàn)V液中加水、攪拌加酸，加熱至濾液溫度為70-80 °C后過濾，得濾渣白色固體物，將白色固體物溶解于酯中，并加干燥劑干燥，加酯液洗滌，過 濾除去干燥劑，得過濾后的洗滌溶液，蒸去洗滌液，干燥得聯(lián)苯乙酸； 所述催化劑為雙氨基乙酸二氯化鈀配合物。
2. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是控制所述對(duì)溴苯乙酸與 苯硼酸的物質(zhì)的量的比為1 :3_3 :1。
3. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是控制所述催化劑雙氨基 乙酸二氯化鈀配合物與對(duì)溴苯乙酸的物質(zhì)的量的比為：〇. 001-0. 02 :1。
4. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是所述溶劑為純水，控制 純水與對(duì)溴苯乙酸的質(zhì)量比為13. 9-46. 5 :1。
5. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是控制所述堿與對(duì)溴苯乙 酸的物質(zhì)的量的比為2- 10 :1。
6. 依據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是所述堿為碳酸鉀、碳 酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鉀或磷酸鈉中任意一種。
7. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是所述攪拌加酸為鹽酸， 并控制鹽酸濃度為1 mol/L - 4 mol/L。
8. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是所述催化劑雙氨基乙酸 二氯化鈀配合物是由氨基乙酸與鈀源在無水乙醇和冰醋酸中，于室溫下攪拌反應(yīng)24小時(shí) 后制備獲得。
9. 依據(jù)權(quán)利要求8所述的一種聯(lián)苯乙酸的制備方法，其特征是所述鈀源為氯化鈀、乙 酸鈀、硝酸鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸鈀、碘 化鈀中任意一種。
【文檔編號(hào)】C07C57/38GK104086394SQ201410354683
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】郭孟萍, 劉世文 申請(qǐng)人:宜春學(xué)院