一種均苯四甲酸二酐的提純方法
【專利摘要】一種均苯四甲酸二酐的提純方法，它涉及一種有機(jī)物的升華提純工藝，具體涉及均苯四甲酸二酐的升華提純方法，本發(fā)明要解決現(xiàn)有均苯四甲酸二酐的精制方法復(fù)雜以及得到的產(chǎn)品純度低的問(wèn)題。提純方法：一、將熔鹽通過(guò)加熱棒升高熔鹽溫度到200℃～220℃；二、均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，表面鋪上硅膠，放入圓柱管中，由真空泵抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，經(jīng)過(guò)8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提純。本發(fā)明所用的升華提純?cè)O(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，提純方法的工藝流程短，操作簡(jiǎn)便，提純后的均苯四甲酸二酐的純度大于99%。
【專利說(shuō)明】一種均苯四甲酸二酐的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)物的升華提純工藝，具體涉及均苯四甲酸二酐的升華提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有均苯四甲酸二酐的精制方法主要有精餾法、溶劑法和高溫氣體攜帶法。精餾法是利用精餾原料沸點(diǎn)的不同，從精餾塔頂部或中部采出不同的餾分，但此方法對(duì)原料純度以及沸點(diǎn)的要求苛刻，一般原料的純度需要大于95% ;溶劑法是利用不同物質(zhì)在溶劑中的溶解度大小來(lái)提純物質(zhì)，如果想要獲得高純度的提取物，就需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行多次精制，但產(chǎn)品的損失量也會(huì)相應(yīng)增多；而高溫氣體攜帶法是利用產(chǎn)品升華的特性采用高溫氣體使產(chǎn)品升華，再冷卻混合氣體使產(chǎn)品凝華出來(lái)，如要大規(guī)模生產(chǎn)必須使用大量的氣體攜帶，氣體加熱和冷卻也需要大型設(shè)備，尤其對(duì)冷卻設(shè)備要求苛刻，如果冷卻設(shè)備較小，會(huì)使混合氣體流速過(guò)快，進(jìn)而導(dǎo)致凝華下來(lái)的細(xì)小顆粒產(chǎn)物沉降不下來(lái)，加大提純產(chǎn)品的損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有均苯四甲酸二酐的精制方法復(fù)雜以及得到的產(chǎn)品純度低的問(wèn)題，而提供一種均苯四甲酸二酐的提純方法。
[0004]本發(fā)明均苯四甲酸二酐的提純方法是采用適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進(jìn)行提純的，其提純方法按以下步驟進(jìn)行:
[0005]一、將熔鹽通過(guò) 入料口加入到加熱室內(nèi)，采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到200°C?220°C ；
[0006]二、將均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有硅膠，然后放入圓柱管中，關(guān)閉端門(mén)后通過(guò)真空冷卻管由真空泵抽真空度到0.0lkPa?0.05kPa，經(jīng)過(guò)8h?12h完成均苯四甲酸二酐的提純；
[0007]其中步驟一中所述的熔鹽為亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
[0008]本發(fā)明步驟二在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有的硅膠，主要起脫色作用。
[0009]本發(fā)明所采用的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置包括前部的端門(mén)，端門(mén)與釜體通過(guò)耐高溫密封圈密封，物料結(jié)晶室通過(guò)隔板與熔鹽加熱室隔開(kāi)，物料升華腔與物料結(jié)晶室相通，物料結(jié)晶室的溫度由第一熱電偶測(cè)量，熔鹽加熱室的溫度由第二熱電偶測(cè)量，加熱室的溫度高低由立式熔巖加熱棒(第一熔巖加熱棒)和臥式熔巖加熱棒(第二熔巖加熱棒)調(diào)節(jié)，結(jié)晶室的真空度通過(guò)真空冷卻管由真空系統(tǒng)控制，均苯四甲酸二酐粗品通過(guò)升華裝料舟放入升華腔中，升華腔由多個(gè)圓柱形小室組成，小室外壁與熔鹽接觸，小室內(nèi)裝有升華裝料舟。在一定真空度和溫度下均苯四甲酸二酐粗品從升華腔升華出來(lái)并在結(jié)晶室中結(jié)晶。其中入料口為裝填熔鹽用口，熔鹽放凈口則用來(lái)排放液體融鹽。而適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置通過(guò)真空管線與真空泵相連。
[0010]本發(fā)明所用的升華提純?cè)O(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，提純方法的工藝流程短，操作簡(jiǎn)便，提純后的均苯四甲酸二酐的純度大于99%。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā)明提純均苯四甲酸二酐的裝置系統(tǒng)圖，1-端門(mén)，2-圓柱管，3-結(jié)晶室，4-真空冷卻管，5-第一熱電偶，6-隔板，7-第一熔鹽加熱棒，8-入料口，9-加熱室，10-殼體，11-第二熱電偶，12-第二熔鹽加熱棒，13-排料口，14-耐高溫密封圈，15-真空表a，16-真空表b，17-除塵器，18-真空泵。
【具體實(shí)施方式】
[0012]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式均苯四甲酸二酐的提純方法采用適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進(jìn)行提純的，其提純方法按以下步驟進(jìn)行:
[0013]一、將熔鹽通過(guò)入料口 8加入到加熱室9內(nèi)，采用第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12升高熔鹽溫度到200°C?220°C ；
[0014]二、將均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有硅膠，然后放入圓柱管2中，關(guān)閉端門(mén)I后通過(guò)真空冷卻管4由真空泵18抽真空度到
0.0lkPa?0.05kPa,經(jīng)過(guò)8h?12h完成均苯四甲酸二酐的提純；
[0015]其中步驟一中所述的熔鹽為亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
[0016]本實(shí)施方式所用的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置為申請(qǐng)?zhí)?201120123943.5，申請(qǐng).日:2011.04.25,實(shí)用新型名稱:適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置中的升華提純裝置。
[0017]本實(shí)施方式所使用的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置中的結(jié)晶室為一空腔，上部與真空冷卻管相通，真空冷卻管用冷水冷卻。端門(mén)與結(jié)晶室相連使用的是耐高溫橡膠密封圈。除塵器則可使用袋式除塵器，起到延長(zhǎng)真空泵使用壽命的作用。
[0018]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一所述的熔鹽為按重量比為1:1的亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0019]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟一采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到205°C?215°C。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0020]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是步驟一采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到210°C。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0021]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒的功率為20kw?50kw。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟二通過(guò)真空冷卻管由真空泵抽真空度到0.05kPa。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的步驟二中每30kg均苯四甲酸二酐粗品上鋪有45?55克硅膠。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。[0024]實(shí)施例一:本實(shí)施例均苯四甲酸二酐的提純方法采用申請(qǐng)?zhí)枮?01120123943.5的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進(jìn)行提純的，其提純方法按以下步驟進(jìn)行:
[0025]—、將熔鹽通過(guò)入料口 8加入到加熱室9內(nèi)，采用第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12升高熔鹽溫度到210°C ；
[0026]二、將30kg純度為90%的均苯四甲酸二酐粗品裝入30個(gè)升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有50克粒狀硅膠，然后放入圓柱管2中，關(guān)閉端門(mén)I后通過(guò)真空冷卻管4由真空泵18抽真空度到0.05kPa,經(jīng)過(guò)12h完成均苯四甲酸二酐的提純；
[0027]其中步驟一中所述的熔鹽為按重量比為1:1的亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
[0028]其中步驟一中所述的第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12的功率為30kw。
[0029]本實(shí)施例經(jīng)降溫后打開(kāi)端門(mén)1，升華的物料凝華于結(jié)晶室3中，得到純度為99.8%的均苯四甲酸二酐20.5kg，產(chǎn)品為淡黃色固體。
[0030]實(shí)施例二:本實(shí)施例均苯四甲酸二酐的提純方法采用申請(qǐng)?zhí)枮?01120123943.5的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進(jìn)行提純的，其提純方法按以下步驟進(jìn)行:
[0031]一、將熔鹽通過(guò)入料口 8加入到加熱室9內(nèi)，采用第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12升高熔鹽溫度到210°C ；
[0032]二、將30kg純度為90%的均苯四甲酸二酐粗品裝入30個(gè)升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有50克粒狀硅膠，然后放入圓柱管2中，關(guān)閉端門(mén)I后通過(guò)真空冷卻管4由真空泵18抽真空度到0.0lkPa,經(jīng)過(guò)12h完成均苯四甲酸二酐的提純；
[0033]其中步驟一中所述的熔鹽為按重量比為1:1的亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
[0034]其中步驟一中所述的第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12的功率為30kw。
[0035]本實(shí)施例經(jīng)降溫后打開(kāi)端門(mén)1，升華的物料凝華于結(jié)晶室3中，得到純度為99.6%的均苯四甲酸二酐25.1kg，產(chǎn)品為淡黃色固體。
[0036]實(shí)施例三:本實(shí)施例均苯四甲酸二酐的提純方法采用申請(qǐng)?zhí)枮?01120123943.5的適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進(jìn)行提純的，其提純方法按以下步驟進(jìn)行:
[0037]一、將熔鹽通過(guò)入料口 8加入到加熱室9內(nèi)，采用第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12升高熔鹽溫度到210°C ；
[0038]二、將30kg純度為90%的均苯四甲酸二酐粗品裝入30個(gè)升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有50克粒狀硅膠，然后放入圓柱管2中，關(guān)閉端門(mén)I后通過(guò)真空冷卻管4由真空泵18抽真空度到0.03kPa,經(jīng)過(guò)12h完成均苯四甲酸二酐的提純；
[0039]其中步驟一中所述的熔鹽為按重量比為1:1的亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
[0040]其中步驟一中所述的第一熔鹽加熱棒7和第二熔鹽加熱棒12的功率為30kw。
[0041]本實(shí)施例降溫后打開(kāi)端門(mén)1，升華的物料凝華于結(jié)晶室3中，得到純度為99.7%的均苯四甲酸二酐22.1kg，產(chǎn)品為淡黃色固體。
【權(quán)利要求】
1.一種均苯四甲酸二酐的提純方法，均苯四甲酸二酐的提純方法是采用適用于均苯四甲酸二酐的升華提純裝置進(jìn)行提純的，其特征在于均苯四甲酸二酐的提純方法按以下步驟進(jìn)行: 一、將熔鹽通過(guò)入料口加入到加熱室內(nèi)，采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到200°C?220°C ； 二、將均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上鋪有硅膠，然后放入圓柱管中，關(guān)閉端門(mén)后通過(guò)真空冷卻管由真空泵抽真空度到0.0lkPa?0.05kPa，經(jīng)過(guò)8h?12h完成均苯四甲酸二酐的提純； 其中步驟一中所述的熔鹽為亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于步驟一所述的熔鹽為按重量比為1:1的亞硝酸鈉和亞硝酸鉀的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于步驟一采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到205°C?215°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于步驟一采用第一熔鹽加熱棒和第二熔鹽加熱棒升高熔鹽溫度到210°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的提純方法，其特征在于步驟二通過(guò)真空冷卻管由真空泵抽真空度 到0.05kPa。
【文檔編號(hào)】C07D493/04GK103435628SQ201310406603
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】胡永玲, 曹龍海, 寧志強(qiáng), 徐曉沐, 楊姝, 梁泰碩, 鮑春陽(yáng), 耿嘉陽(yáng), 徐磊, 張秀斌 申請(qǐng)人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院