專利名稱：一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及均苯四甲酸二酐的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種均四甲苯固定床氣相催化氧化所得氣相反應(yīng)產(chǎn)物中的均苯四甲酸二酐的捕集提純方法。
背景技術(shù)：
均苯四甲酸二酐(Pyormellitic dianhydride，PMDA)是一種重要的化工中間體材料，主要用作生產(chǎn)聚酰亞胺樹脂及薄膜、聚咪唑等耐熱樹脂的單體、耐高溫電氣絕緣漆、 固體潤(rùn)滑劑、環(huán)氧樹脂固化劑、涂料助劑等的原材料，用途廣泛，其中以均苯四甲酸二酐為原料生產(chǎn)的工程塑料、塑料助劑等具有優(yōu)異的電絕緣性能、耐高低溫性能、較高的機(jī)械性能等，廣泛應(yīng)用于航空、電子、機(jī)電等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)。工業(yè)上生產(chǎn)PMDA的方法主要有液相催化氧化法和氣相催化氧化法。由于氣相氧化法工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，成本便宜，已經(jīng)成為均苯四甲酸二酐的生產(chǎn)主流。目前普遍采用的為氣相催化氧化法。氣相催化氧化法是將氣化后的均四甲苯與空氣混合進(jìn)入裝有催化劑的氧化反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，氣相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱冷卻，從氣相中凝華捕集均苯四甲酸二酐。氣相催化氧化過程是一個(gè)復(fù)雜的多相催化過程。在催化氧化反應(yīng)過程中，均四甲苯氧化生成均苯四甲酸二酐的同時(shí)，還發(fā)生一系列副反應(yīng)，生成一些部分氧化和過度氧化的副產(chǎn)物，如偏苯三酸酐(Trimellitic anhydride, TMA)、鄰苯二甲酸酐Phthalic anhydride, PA)、順(式)丁烯二(酸)酐(Maleicanhydride，MAA)，二氧化碳和水等。副產(chǎn)物的存在不僅降低了 PMDA的純度，而且使精制分離復(fù)雜化。近年來，隨著PMDA應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，市場(chǎng)對(duì)PMDA的需求量及純度的要求也不斷提高。均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化反應(yīng)的氣相產(chǎn)物通過氧化捕集工藝后獲得的PMDA為粗品PMDA，不能夠直接應(yīng)用，必須通過一定的精制工藝制得精品PMDA才能夠投入到下游產(chǎn)品的生產(chǎn)中。然而無論是升華精制法、熱氣流精制法或溶劑精制法，對(duì)粗品PMDA的純度均有一定的要求。粗品PMDA的純度越高，不但能夠降低精制工藝的成本，同時(shí)還能夠提高精品PMDA的產(chǎn)品質(zhì)量。因此，對(duì)催化氧化的氣相產(chǎn)物在捕集工序中將主副產(chǎn)物進(jìn)行有效分離，提高粗品PMDA的捕集效率，獲取純度較高的主產(chǎn)品PMDA是至關(guān)重要的。US. Pat4036549介紹了一種將氣相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱冷卻后，再通入幾個(gè)串聯(lián)的捕集器，直接從氣相中凝華捕集粗品PMDA的方法；US. Pat4036549提出了一種將氣相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱冷卻后，水解成均苯四甲酸(Pyromellitic acid,PMA)再脫水后，經(jīng)過減壓升華脫去其中的輕組分，得到純度較高的PMDA成品。中國(guó)專利CN1393447A提出了一種中空箱式捕集裝置捕集法，該法使用串聯(lián)的中空捕集器，捕集器內(nèi)部中空，捕集溫度依靠自然冷卻，氣相產(chǎn)物中的PMDA在捕集器器壁上凝華結(jié)晶。該工藝對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的捕集和分離效果較差，獲得的PMDA純度較低。中國(guó)專利 CN1388127A提出了采用串聯(lián)的立式圓筒捕集裝置的捕集方法，且在捕集器內(nèi)部進(jìn)行掛網(wǎng) (如圖1)，該方法捕集溫度仍然靠自然冷卻，反應(yīng)產(chǎn)物氣體進(jìn)入1#捕集器后經(jīng)過折流擋板由2#捕集器底部進(jìn)入，隨著氣流上升遇到金屬絲網(wǎng)，PMDA含量較高的氣相產(chǎn)物首先在捕集器底部凝華結(jié)晶，而濃度相對(duì)較低的氣相產(chǎn)物則逐步在捕集器上部結(jié)晶，在出料時(shí)凝結(jié)在金屬網(wǎng)上的凝華產(chǎn)物落入捕集器底部，則會(huì)使捕集器底部PMDA含量較高的凝華產(chǎn)物與捕集器上部含量較低的凝華產(chǎn)物在捕集器底部混合，不利于獲得純度較高的粗品PMDA ；且在金屬網(wǎng)上凝結(jié)有較多的粗酐時(shí)，對(duì)氣流形成較大阻力，使氣流容易走短路，更會(huì)使反應(yīng)產(chǎn)物的捕集和分離效果較差；而且該捕集方式采用6個(gè)立式圓筒捕集器在地面上串聯(lián)排列，占地面積較大；雖然在生產(chǎn)過程中對(duì)捕集設(shè)備進(jìn)行了較多的改進(jìn)，如在捕集器內(nèi)部增加折流擋板、增加冷卻盤管等，但總體效果不理想，因此，該類捕集裝置捕集和分離效果不理想，不能捕集到純度較高的粗品PMDA。國(guó)內(nèi)還有一種捕集方法采用列管式捕集器，反應(yīng)混合氣體走捕集器的管程，冷卻用空氣走捕集器的殼程，幾個(gè)捕集器相串聯(lián)，反應(yīng)產(chǎn)物氣體由第一捕集器下部進(jìn)入捕集器， 從第三捕集器上部排出，冷卻用空氣則與反應(yīng)產(chǎn)物逆流換熱后進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行氧化反應(yīng); 在每個(gè)捕集器底部采用垂直掛網(wǎng)，捕集效果明顯提高，增加了反應(yīng)產(chǎn)物氣流的阻力，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入捕集器后凝華下來的結(jié)晶落入設(shè)備底部并被收集，然而管壁上的結(jié)晶產(chǎn)品需要人工專用的工具清理。當(dāng)局部列管容易被產(chǎn)品結(jié)晶堵塞，出料非常困難，特別是部分列管堵塞后，傳熱不均勻，會(huì)使局部溫度過高，產(chǎn)品易炭化，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，而且在第三捕集器結(jié)晶產(chǎn)物中PMDA含量約70-80%，如需分離出其中的有用成分，則會(huì)大大增加生產(chǎn)成本，難以滿足工藝生產(chǎn)的需要，如直接作為廢棄物進(jìn)行處理，則會(huì)造成有用資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。綜上所述，開發(fā)一種新的PMDA捕集工藝，提高均四甲苯氣相催化氧化氣相產(chǎn)物中 PMDA的純度勢(shì)在必行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，利用這種方法，在捕集裝置中能實(shí)現(xiàn)經(jīng)過固定床氣相催化氧化工藝生產(chǎn)均苯四甲酸二酐所得氣相反應(yīng)產(chǎn)物中均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物有效的分離，提高了均苯四甲酸二酐的純度。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，直接將均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化的反應(yīng)氣相產(chǎn)物，經(jīng)過兩次換熱后，進(jìn)入捕集裝置，利用空氣與反應(yīng)產(chǎn)物熱量交換，反應(yīng)氣相產(chǎn)物走捕集裝置的內(nèi)部，冷卻用的空氣走捕集裝置的夾套層，反應(yīng)氣相產(chǎn)物經(jīng)過換熱降溫，分離出均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物，最終獲得高純度的均苯四甲酸二酐。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化的反應(yīng)產(chǎn)物的制備方法為均四甲苯氣化后與空氣混合，進(jìn)入裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中經(jīng)過氧化反應(yīng)，空速 5000-5500L/h · L，熔鹽溫度 380_385°C，負(fù)荷 60_70g/h · L，熱點(diǎn)溫度 435_445°C。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化的反應(yīng)氣相產(chǎn)物為均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物，所述的副產(chǎn)物為偏苯三酸酐、鄰苯二甲酸酐、順式丁烯二酸酐、 二氧化碳和水。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的捕集裝置入口溫度為250°C，捕集裝置內(nèi)反應(yīng)氣相產(chǎn)物凝華過程的溫度控制在165-175°C，反應(yīng)氣相產(chǎn)物在方箱式捕集裝置中的停留時(shí)間為50s。
在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的捕集裝置的捕集方式為臥式層疊捕集方式。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的捕集裝置內(nèi)部的捕集單元采用立式掛網(wǎng)的方式，與反應(yīng)產(chǎn)物流向垂直。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的空氣與反應(yīng)產(chǎn)物熱量交換為順流換熱的方式。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的高純度的均苯四甲酸二酐為純度在98%及以上的均苯四甲酸二酐。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的均苯四甲酸二酐大部分在第一捕集器及第二捕集器的前段凝華結(jié)晶下來，落入捕集器，所述的副產(chǎn)物在第二捕集器的后段及第三捕集器中凝華結(jié)晶下來，落入捕集器。本發(fā)明采用臥式捕集裝置并且在捕集裝置的捕集單元中掛上金屬網(wǎng)，較高溫度的氣相氧化產(chǎn)物在通過金屬網(wǎng)時(shí)溫度逐漸降低，主副產(chǎn)物PMDA、TMA、PA、MAA均由不飽和狀態(tài)向各自的飽和濃度過渡，而主副產(chǎn)物的凝華溫度順序?yàn)镻MDA > TMA > PA > MAA。因此，當(dāng)通過冷空氣夾套控溫的方法控制第一捕集器溫度在165-175°C時(shí)，并保證停留時(shí)間充分，其中的主要組分PMDA首先結(jié)晶出來，在金屬網(wǎng)上凝華形成無數(shù)個(gè)PMDA結(jié)晶中心，從而使氣相產(chǎn)物中過飽和的PMDA快速結(jié)晶，并不斷在結(jié)晶中心上生長(zhǎng)，而其中含量較少的TMA，PA，MAA 由于其凝華溫度相對(duì)較低，在該條件下不能凝華結(jié)晶，從而使PMDA與副產(chǎn)物得到有效的分離；當(dāng)附著在金屬網(wǎng)上的PMDA積累到一定量后，在外力振動(dòng)或隨著積累量的增加，晶體的重力大于其與金屬網(wǎng)的結(jié)合力時(shí)，晶體從金屬網(wǎng)上脫落，落入捕集器內(nèi)，出料操作人員將金屬網(wǎng)推到捕集器一側(cè)或卷起對(duì)粗酐進(jìn)行出料包裝，從捕集器人孔處運(yùn)出。反應(yīng)產(chǎn)物在第一捕集器中凝華后，進(jìn)入第二、三捕集器，反應(yīng)產(chǎn)物溫度逐漸降低， 達(dá)到副產(chǎn)物的凝華溫度，其中的副產(chǎn)物逐漸凝華結(jié)晶出來，落入第二、三捕集器中，此時(shí)大部分均酐已在第一捕集器中結(jié)晶，在二、三捕集器中結(jié)晶的均酐較少。本發(fā)明在捕集單元內(nèi)掛金屬網(wǎng)后，捕集分離效果明顯好轉(zhuǎn)。通過控制捕集和分離條件，第一捕集器中PMDA的純度可達(dá)98%以上，大大提高了第一捕集器中PMDA的收率；掛網(wǎng)前第三捕集器中均酐的含量為70-80%，而掛網(wǎng)后第三捕集器中均酐含量則降低到20-25%，實(shí)現(xiàn)了主副產(chǎn)物的有效分離，降低了生產(chǎn)成本，減少了有用資源的浪費(fèi)。利用本發(fā)明的方法可連續(xù)、高效地直接捕集獲得高純度的均苯四甲酸二酐，實(shí)現(xiàn)經(jīng)過固定床氣相催化氧化工藝生產(chǎn)均苯四甲酸二酐所得氣相反應(yīng)產(chǎn)物中均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物有效的分離，該方法工藝過程簡(jiǎn)單，成本低廉，并可降低過程能耗，改善操作環(huán)境， 減少占地面積。


圖1串聯(lián)立式圓筒捕集裝置的工作流程圖；圖2本發(fā)明均苯四甲酸二酐的捕集提純方法的工作流程圖；圖3本發(fā)明圖2中第一捕集器第4單元掛網(wǎng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。在圖1中，1#到6#分別代表空氣間接冷卻法所用到圓筒捕集器各捕集單元的編號(hào)。在圖2中，序號(hào)I、II和III為第一捕集器、第二捕集器和第三捕集器，序號(hào)1到18表示捕集單元的編號(hào)，其中虛線表示冷卻空氣在空氣夾套層走向，實(shí)線表示反應(yīng)產(chǎn)物走向，空氣排空，反應(yīng)產(chǎn)物最終進(jìn)入水洗塔。在圖3中，第一捕集器第4單元掛網(wǎng)結(jié)構(gòu)示意圖，其中掛網(wǎng)為不銹鋼金屬網(wǎng)，以及其中網(wǎng)頂部與箱頂垂直，與氣流方向垂直。各捕集單元開有小門，出料時(shí)將金屬網(wǎng)推到靠近捕集單元內(nèi)側(cè)或?qū)⒔饘倬W(wǎng)卷起，方便操作人員出料，出料結(jié)束后再將金屬絲網(wǎng)恢復(fù)原位掛好。實(shí)施例1 如圖2、圖3所示，氣化的均四甲苯與空氣混合，在裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中經(jīng)過氧化反應(yīng)，空速5000-5500L/h · L，熔鹽溫度380-385°C，負(fù)荷60_70g/h · L，熱點(diǎn)溫度 435-445°C，生成以PMDA為主的混合氣體，含有少量TMA、PA、MAA等副產(chǎn)物，經(jīng)過兩次換熱后，控制反應(yīng)產(chǎn)物溫度在250°C。該方箱式捕集器由三層長(zhǎng)方體疊加而成，分別為第一、第二、第三捕集器，總體積為500m3，每一捕集器再等分為6個(gè)捕集單元，每捕集單元內(nèi)部為反應(yīng)產(chǎn)物流動(dòng)，夾套層為冷卻用的空氣，采用順流換熱的方式進(jìn)行換熱。經(jīng)過換熱后的空氣直接從第三捕集器的夾套層排空，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過換熱降溫后大部分在第一、第二捕集器中凝華結(jié)晶下來，含有少量有機(jī)物的氣體則繼續(xù)經(jīng)過水洗塔吸收后達(dá)標(biāo)排放。捕集單元內(nèi)部懸掛8層金屬網(wǎng)，網(wǎng)眼大小為8*12mm左右，金屬網(wǎng)之間的間距為 20cm?？刂频谝徊都鳒囟仍?65-175°C，隨著反應(yīng)產(chǎn)物路線的延長(zhǎng)并與空氣進(jìn)行換熱，捕集器內(nèi)氣相反應(yīng)產(chǎn)物溫度逐漸降低，其中的PMDA大部分在第一捕集器及第二捕集器的前段凝華結(jié)晶下來。PMDA先在第一捕集器懸掛的金屬網(wǎng)上凝結(jié)形成許多新的結(jié)晶中心，促進(jìn)反應(yīng)產(chǎn)物中PMDA在結(jié)晶中心快速成長(zhǎng)，凝華結(jié)晶附著在金屬網(wǎng)上，待積累到一定量，在外力振動(dòng)或隨著積累量的增加，晶體的重力大于其與金屬網(wǎng)的結(jié)合力時(shí)，晶體從金屬網(wǎng)上脫落，落入捕集器內(nèi)，隨著反應(yīng)產(chǎn)物逐漸后移，溫度降低到PMDA的凝華溫度以下達(dá)到副產(chǎn)物的凝華溫度，其中的PMDA濃度已經(jīng)較低，大部分TMA、PA、MAA等副產(chǎn)物在第二捕集器后段及第三捕集器中凝華結(jié)晶出來，落入捕集器中，由出料操作人員進(jìn)入捕集器，將金屬網(wǎng)推到捕集器一側(cè)或卷起，對(duì)捕集產(chǎn)物進(jìn)行收集并稱重，后將金屬網(wǎng)恢復(fù)原位掛好，使反應(yīng)產(chǎn)物中 PMDA與副產(chǎn)物進(jìn)行了有效分離，得到純度較高的PMDA產(chǎn)品。出料操作人員對(duì)捕集器中每捕集單元的產(chǎn)物進(jìn)行收集、稱重、包裝，并對(duì)每單元中產(chǎn)物攪拌均勻后取樣分析其熔點(diǎn)狀況。1-12單元捕集產(chǎn)物重量分別為J60kg，3%kg， 635kg，570kg, 850kg, 650kg, 500kg, 295kg，340kg, 210kg, 95kg，95kg ；每捕集單元捕集產(chǎn)物的熔點(diǎn)分另U為280"C, 281 °C, 281 °C, 279"C，280"C，280"C，279"C，279"C，280"C, 261 °C, 180°C，165°C;第三捕集器總量為380kg，PMDA含量為20%。第一捕集器及第二捕集器7、8、 9單元PMDA質(zhì)量較好，純度高，第二、三捕集器中PMDA含量較少。因此，采用方箱式捕集器并在捕集器內(nèi)部氣流垂直方向懸掛金屬網(wǎng)，使結(jié)晶產(chǎn)物得到充分捕集，對(duì)PMDA與副產(chǎn)物的分離具有較好的效果。實(shí)施例2:均四甲苯經(jīng)氣化后與空氣混合，在裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中經(jīng)過氧化反應(yīng)， 空速 5000-5500L/h · L，熔鹽溫度 380_385°C，負(fù)荷 60_70g/h · L，熱點(diǎn)溫度 435_445°C，生成以均苯四甲酸二酐為主的混合氣體，含有少量TMA、PA、MAA等副產(chǎn)物，經(jīng)過兩次與空氣換熱后，控制捕集器進(jìn)口溫度250°C。反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入捕集裝置，由夾套層中的常溫空氣順流冷卻，進(jìn)入第一捕集器后，控制反應(yīng)產(chǎn)物溫度165-175°C，氣相反應(yīng)產(chǎn)物與懸掛的金屬網(wǎng)接觸，PMDA在金屬網(wǎng)表面凝華結(jié)晶，形成許多新的結(jié)晶中心，促進(jìn)反應(yīng)產(chǎn)物中PMDA在結(jié)晶中心快速成長(zhǎng)結(jié)晶出來，并附著在金屬網(wǎng)表面，待積累到一定量，依靠結(jié)晶自身重量或金屬網(wǎng)的振動(dòng)，純度較高的PMDA 凝華結(jié)晶落入到第一捕集器中，隨著反應(yīng)產(chǎn)物向第二、三捕集器移動(dòng)，反應(yīng)產(chǎn)物溫度逐漸降低且其中的PMDA濃度越來越低，副產(chǎn)物逐步開始凝華結(jié)晶出來，落入到第二、三捕集器中， 因此反應(yīng)產(chǎn)物中PMDA大部分在第一捕集器中結(jié)晶出來，其副產(chǎn)物在第二、三捕集器中結(jié)晶出來，反應(yīng)產(chǎn)物在捕集器中得到充分捕集，且PMDA與副產(chǎn)物得到充分分離。出料操作人員對(duì)捕集器中每捕集單元的產(chǎn)物進(jìn)行收集、稱重、包裝，并對(duì)每單元中產(chǎn)物攪拌均勻后取樣分析其熔點(diǎn)狀況。1-12單元捕集產(chǎn)物重量分別為250kg，37^g， 650kg，550kg, 825kg，675kg，475kg，325kg，350kg, 225kg，100kg, 100kg ；每捕集單元捕集產(chǎn)物的熔點(diǎn)分另U % :281 °C, 280 "C, 281 °C, 279 "C, 281 °C, 279 V，278 V，278 "C, 271 °C, 223 V， 176°C，165°C ；第三捕集器總量為375kg，PMDA含量為22%。第一捕集器及第二捕集器7、8 單元PMDA質(zhì)量較好，純度高，第二、三捕集器中PMDA含量較少。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于直接將均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化反應(yīng)的氣相產(chǎn)物，經(jīng)過兩次換熱后，進(jìn)入捕集裝置，利用空氣與反應(yīng)產(chǎn)物熱量交換，反應(yīng)氣相產(chǎn)物走捕集裝置的內(nèi)部，冷卻用的空氣走捕集裝置的夾套層，反應(yīng)氣相產(chǎn)物經(jīng)過換熱降溫，分離出均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物，最終獲得高純度的均苯四甲酸二酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化制備均苯四甲酸二酐為均四甲苯氣化后與空氣混合，進(jìn)入裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中經(jīng)過氧化反應(yīng)，空速5000-5500L/h · L，熔鹽溫度380-385°C，負(fù)荷 60-70g/h · L，熱點(diǎn)溫度 435-445°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化的反應(yīng)氣相產(chǎn)物為均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物，所述的副產(chǎn)物為偏苯三酸酐、鄰苯二甲酸酐、順式丁烯二酸酐、二氧化碳和水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的捕集裝置入口溫度為250°C，捕集裝置內(nèi)反應(yīng)氣相產(chǎn)物凝華過程的溫度控制在165-175°C， 反應(yīng)氣相產(chǎn)物在方箱式捕集裝置中的停留時(shí)間為50s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的捕集裝置的捕集方式為臥式層疊捕集方式。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的捕集裝置內(nèi)部的捕集單元采用立式掛網(wǎng)的方式，與反應(yīng)產(chǎn)物流向垂直。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的空氣與反應(yīng)產(chǎn)物熱量交換為順流換熱的方式。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，其特征在于所述的高純度的均苯四甲酸二酐為純度在98%及以上的均苯四甲酸二酐。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任何一條權(quán)利要求所述的一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法， 其特征在于所述的均苯四甲酸二酐大部分在第一捕集器及第二捕集器的前段凝華結(jié)晶下來，落入捕集器，所述的副產(chǎn)物在第二捕集器的后段及第三捕集器中凝華結(jié)晶下來，落入捕集器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種均苯四甲酸二酐的捕集提純方法，直接將均四甲苯經(jīng)氣相催化氧化反應(yīng)的氣相產(chǎn)物，經(jīng)過兩次換熱后，進(jìn)入捕集裝置，利用空氣與反應(yīng)產(chǎn)物熱量交換，反應(yīng)氣相產(chǎn)物走捕集裝置的內(nèi)部，冷卻用的空氣走捕集裝置的夾套層，反應(yīng)氣相產(chǎn)物經(jīng)過換熱降溫，分離出均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物，最終獲得高純度的均苯四甲酸二酐。利用本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn)均四甲苯固定床氣相催化氧化工藝所得氣相反應(yīng)產(chǎn)物中均苯四甲酸二酐和副產(chǎn)物有效的分離，可連續(xù)、高效地直接捕集獲得高純度的均苯四甲酸二酐，該方法工藝過程簡(jiǎn)單，成本低廉，并可降低過程能耗，改善操作環(huán)境，減少占地面積。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102336761SQ201010594489
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者余文叢, 吳正新, 夏炳華, 張京通, 李鳳娟, 柏彩萍, 蘇仁球 申請(qǐng)人:常熟市聯(lián)邦化工有限公司