對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法，對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反應(yīng)得到對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺，對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺加入液堿中，在堿性條件下水解，得到對(duì)氨基苯磺酰胺鈉，對(duì)氨基苯磺酰胺鈉與鹽酸反應(yīng)，在不分離的情況下，直接濃縮得到對(duì)氨基苯磺酰胺。本發(fā)明所得成品不需要重結(jié)晶，純度達(dá)到99.5％以上；產(chǎn)品收率高，收率達(dá)到90％以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)氨基苯磺酰胺，簡(jiǎn)稱(chēng)磺胺?；前奉?lèi)藥是四大類(lèi)抗感染藥的一類(lèi)。由于磺胺類(lèi)藥抑菌效果好，技術(shù)成熟，原料易得，價(jià)格低廉，經(jīng)幾十年的臨床使用，至今仍保持的一定份額。我國(guó)是磺胺類(lèi)藥的生產(chǎn)大國(guó)，又是該藥的使用大國(guó)，年產(chǎn)量在萬(wàn)噸左右。其中很大部分銷(xiāo)往海外市場(chǎng)。以乙酰苯胺為原料，經(jīng)氯磺酸氯磺化制備對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯，再經(jīng)氨解反應(yīng)得乙酰胺基苯磺酰胺，經(jīng)水解，重結(jié)晶得最終產(chǎn)品磺胺。
[0003]資料報(bào)道以乙酰苯胺為原料制備磺胺的工藝如下:
[0004]1、蘇硯溪，河南化工，2002年04期，《4_乙酰胺基苯磺酰胺的工藝改進(jìn)》，以苯胺為原料，合成4-乙酰胺基苯磺酰胺，在氯磺化反應(yīng)中引入四氯化碳溶劑，在反應(yīng)后期加入氯化鈉。用正交試驗(yàn)確定最佳原料配比:n (乙酰苯胺):n (氯磺酸):n (氯化鈉)=10:4.3:0.4。改進(jìn)后，氯磺化反應(yīng)的收率由80%提高到86.73%，物料稀釋溫度和氨解打漿溫度由5°C提高到15°C，節(jié)省了能源。未進(jìn)一步介紹用4-乙酰胺基苯磺酰胺合成對(duì)氨基苯磺酰胺的生產(chǎn)工藝。
[0005]2、高峰蓮、汪穎、曾瑜，化工生產(chǎn)與技術(shù)，2000年05期，《氯苯法合成磺胺新工藝研究》，介紹以氯苯、三氧化硫、氯化亞砜、氨水為原料進(jìn)行磺化、酰氯化反應(yīng)和胺化反應(yīng)，得到產(chǎn)品對(duì)氨基苯磺酰胺，產(chǎn)品含量達(dá)到99.2%。該工藝對(duì)環(huán)境污染較小，原料易得，但本工藝用到鈦材高壓釜特殊設(shè)備，成本高，大生產(chǎn)不易實(shí)現(xiàn)。
[0006]3、范雪娥，王建革、王建平，洛陽(yáng)師范學(xué)報(bào)，2005年第2期，《對(duì)氨基苯磺酰銨的半微量?jī)?yōu)化合成》，實(shí)驗(yàn)以苯胺為原料，制得乙酰苯胺(保護(hù)胺基)，再氯磺化、氨解、水解制得對(duì)氨基苯磺酰胺。其中氯磺化反應(yīng)中是將氯磺酸分批加入乙酰苯胺中進(jìn)行反應(yīng)的，水解反應(yīng)是加入稀鹽酸，在酸性條件下進(jìn)行水解得對(duì)氨基苯磺酰胺粗品，用沸水重結(jié)晶，得到對(duì)氨基苯磺酰胺，熔點(diǎn)164~166°C，收率32%。此工藝是一個(gè)半微量?jī)?yōu)化合成工藝，適用于學(xué)校學(xué)生基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基本操作實(shí)驗(yàn)，收率太低，不適用工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品純度高、收率高的對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
[0009]一種對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征是:包括下列步驟:對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反應(yīng)得到對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺，對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺加入液堿中，在堿性條件下水解，得到對(duì)氨基苯磺酰胺鈉，對(duì)氨基苯磺酰胺鈉與鹽酸反應(yīng)，在不分離的情況下，直接濃縮得到對(duì)氨基苯磺酰胺。
[0010]反應(yīng)式:
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征是:包括下列步驟:對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反應(yīng)得到對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺，對(duì)乙酰氨基苯磺酰胺加入液堿中，在堿性條件下水解，得到對(duì)氨基苯磺酰胺鈉，對(duì)氨基苯磺酰胺鈉與鹽酸反應(yīng)，在不分離的情況下直接濃縮得到對(duì)氨基苯磺酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征是:1重量份對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯加入2.5^3重量份的20%氨水中，4(T60°C反應(yīng)2小時(shí)，加入3~4.5重量份的30%液堿，升溫到8(Tl00°C反應(yīng)2小時(shí)，加入30%鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6~7之間，加熱溶液至沸騰，濃縮使物料總體積減少20~25%時(shí)停止加熱，冷卻到20°C以下，過(guò)濾，烘干得產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C07C311/46GK103483230SQ201310406553
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】張?zhí)煊? 鄧永鋒, 袁仲飛 申請(qǐng)人:南通柏盛化工有限公司