的稀土發(fā)光材料的制備方法
【專利摘要】一種含有Eu3+的稀土發(fā)光材料的制備方法，包括下列步驟：（1）稀土Eu硝酸鹽的制備；（2）EuCl3溶液的配制；（3）鄰菲羅啉乙醇溶液的配制；（4）對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液的配制；（5）Eu3+的稀土發(fā)光材料的制備。本發(fā)明成功制備出含有Eu3+的稀土發(fā)光材料。制備的有機(jī)稀土發(fā)光材料顆粒直徑大約為100nm，且具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的熱力學(xué)性質(zhì)和熒光性質(zhì)，熔點(diǎn)為173℃，在335℃時(shí)分解最快，此種稀土發(fā)光材料在農(nóng)用發(fā)光材料、熒光裝飾材料、熒光防偽材料、發(fā)光纖維方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種含有的稀土發(fā)光材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土發(fā)光材料的制備，特別涉及一種的稀土發(fā)光材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今的發(fā)光材料和激光材料的研究，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)及國(guó)家安全的實(shí)際應(yīng)用中，占主導(dǎo)和最重要地位。在進(jìn)入新世紀(jì)后，稀土發(fā)光材料科學(xué)和技術(shù)成為今后占主導(dǎo)地位的平板顯示，第四代新照明光源，現(xiàn)代醫(yī)療電子設(shè)備，更先進(jìn)的光纖通信等高新技術(shù)的發(fā)展和創(chuàng)新可靠的依據(jù)和保證。所以，充分綜合利用我國(guó)稀土資源庫(kù)，發(fā)展稀土發(fā)光(熒光)材料是將我國(guó)稀土資源優(yōu)勢(shì)轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)和技術(shù)優(yōu)勢(shì)的具體的重要途徑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種稀土發(fā)光材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種含有的稀土發(fā)光材料的制備方法，包括下列步驟，(1)稀土仙硝酸鹽的制備:稱取稀土仙氧化物置于燒杯中，加入稍過(guò)量的1:1濃冊(cè)^03溶解，在50?601下蒸發(fā)至干，即得所需的稀土硝酸鹽；(2) ￡11(?溶液的配制:將一定量的￡1:(勵(lì))3溶解在一定量的99.7%的乙醇中得到0.211101/1的￡11(?溶液(溶液1) ； (3)鄰菲羅啉乙醇溶液的配制:將1，10—鄰菲羅啉溶解在99.7%的乙醇中得到0.1^1/1鄰菲羅啉乙醇溶液(溶液2) ； (4)對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液的配制:將對(duì)甲基苯甲酸溶解在99.7%的乙醇中，在501條件下攪拌至完全溶解，并將其邱值用氨水(25?289^?)調(diào)至10，得到0.05001/1對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液(溶液3) ； (5)2,的稀土發(fā)光材料的制備:溶液1和溶液2在501條件下攪拌然后加入溶液3，在501條件下繼續(xù)攪拌21！后室溫下靜置2處，過(guò)濾，用乙醇和蒸餾水各洗5遍，在801真空烘箱里烘干，得到白色固體粉末，即為的稀土發(fā)光材料。
[0005]在￡,的稀土發(fā)光材料的制備時(shí)，溶液1:溶液2:溶液3為1:4: 12。
[0006]本發(fā)明成功制備出含有的稀土發(fā)光材料。制備的有機(jī)稀土發(fā)光材料顆粒直徑大約為100?。。。?！，且具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的熱力學(xué)性質(zhì)和熒光性質(zhì)，熔點(diǎn)為1731，在3351時(shí)分解最快，此種稀土發(fā)光材料在農(nóng)用發(fā)光材料、熒光裝飾材料、熒光防偽材料、發(fā)光纖維方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0007]【具體實(shí)施方式】:
一種含有的稀土發(fā)光材料的制備方法，包括下列步驟:
(1)稀土￡11硝酸鹽的制備:稱取稀土￡11氧化物置于燒杯中，加入稍過(guò)量的1:1濃只勵(lì)3溶解，在50?601下蒸發(fā)至干，即得所需的稀土硝酸鹽；
(2)211013溶液的配制:將步驟(1)配置好的1臟01的￡11(勵(lì))3溶解在501的99.7%的乙醇中得到0.211101/1的211013溶液(溶液1)；
(3)鄰菲羅啉乙醇溶液的配制:將2臟011，10—鄰菲羅啉溶解在200199.7%的乙醇中得到0.111101/1鄰菲羅啉乙醇溶液(溶液2)；
(4)對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液的配制:將311111101對(duì)甲基苯甲酸溶解在60111199.7%的乙醇中，在501條件下攪拌至完全溶解，并將其邱值用氨水(25?289^?)調(diào)至10，得到0.0511101/1對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液(溶液3)；
(5)2^的稀土發(fā)光材料的制備:溶液1和溶液2在501條件下攪拌30111111，然后加入溶液3，在501條件下繼續(xù)攪拌2卜后室溫下靜置2處，過(guò)濾，用乙醇和蒸餾水各洗5遍，在801真空烘箱里烘干，得到白色固體粉末，即為的稀土發(fā)光材料；
(6)制備的有機(jī)稀土發(fā)光材料顆粒直徑大約為100?。。。。?，且具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的熱力學(xué)性質(zhì)和熒光性質(zhì)，熔點(diǎn)為1731，在3351時(shí)分解最快。
【權(quán)利要求】
1.一種含有Eu3+的稀土發(fā)光材料的制備方法，其特征在于:包括下列步驟，(I)稀土 Eu硝酸鹽的制備:稱取稀土 Eu氧化物置于燒杯中，加入稍過(guò)量的1:1濃HNO3溶解，在50?60°C下蒸發(fā)至干，即得所需的稀土硝酸鹽；(2) EuCl3溶液的配制:將一定量的Eu(NO)3溶解在一定量的99.7%的乙醇中得到0.2mol/L的EuCl3溶液(溶液I) ；(3)鄰菲羅啉乙醇溶液的配制:將1，10—鄰菲羅啉溶解在99.7%的乙醇中得到0.lmol/L鄰菲羅啉乙醇溶液(溶液2) ; (4)對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液的配制:將對(duì)甲基苯甲酸溶解在99.7%的乙醇中，在50°C條件下攪拌至完全溶解，并將其pH值用氨水(25?28%NH3)調(diào)至10，得到0.05mol/L對(duì)甲基苯甲酸乙醇溶液(溶液3) ；(5)Eu3+的稀土發(fā)光材料的制備:溶液I和溶液2在50°C條件下攪拌30min，然后加入溶液3，在50°C條件下繼續(xù)攪拌2h后室溫下靜置24h，過(guò)濾，用乙醇和蒸餾水各洗5遍，在80°C真空烘箱里烘干，得到白色固體粉末，即為Eu3+的稀土發(fā)光材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:在Eu3+的稀土發(fā)光材料的制備時(shí)，體積配比溶液1:溶液2:溶液3為1:4:12。
【文檔編號(hào)】C07F5/00GK104418869SQ201310405456
【公開(kāi)日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】張建民, 趙補(bǔ), 韓宇, 潘星宇, 李英奇 申請(qǐng)人:天津海晶新利纖維有限公司