銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0.01～0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在506nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開(kāi)發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，仍未見(jiàn)報(bào)道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeZnLa (PO4) 2:xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0005]所述X 為 0.05。
[0006]一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)MeZnLa (PO4) 2:xEu3+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體并混合均勻,其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種 '及
[0008]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料。
[0009]一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基質(zhì),Eu3+離子是激活元素,其中，x為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0010]一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0011]根據(jù)MeZnLa (PO4)2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4和Eu2O3粉體并混合均勻,其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種；
[0012]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及
[0013]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0014]還包括步驟:將所述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeZnLa (PO4) 2:xEu3+, MeZnLa (PO4) 2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0016]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0017]提供具有陽(yáng)極的襯底；
[0018]在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeZnLa (PO4) 2:xEu3+, MeZnLa (PO4) 2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08,Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種；
[0019]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0020]所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0021]根據(jù)MeZnLa (PO4)2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4和Eu2O3粉體并混合均勻,其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種；
[0022]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ；
[0023]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
[0024]還包括步驟:將所述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0025]上述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料(MeZnLa(PO4)2:xEu3+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在506nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實(shí)施例1制備的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028]圖3為實(shí)施例1制備的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0029]圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0031]—實(shí)施方式的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料,其化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0032]優(yōu)選的，X為 0.05。
[0033]該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在506nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034]上述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟SI 1、根據(jù)MeZnLa(PO4)2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me2CO3, ZnO, La2O3,(NH4)2HPO4和Eu2O3粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種 '及
[0036]將混合均勻的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料。
[0037]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.05。
[0038]該步驟中，優(yōu)選的，Me2CO3, ZnO，La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體的摩爾質(zhì)量比為0.5:
1:0.5:2:(0.01 ?0.08)；
[0039]更優(yōu)選地，Me2CO3,ZnO，La203，(NH4)2HPO4 和 Eu2O3 粉體的摩爾質(zhì)量比為 0.5:1:0.5:
2:0.04。
[0040]步驟S12、將混合均的粉體在900°C?1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即可得到銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:XEu3+。
[0041]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
[0042]一實(shí)施方式的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+, MeZnLa(PO4)2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0043]優(yōu)選的，X為 0.05。
[0044]上述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟S21、按 MeZnLa(PO4)2:xEu3+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO，La2O3,(NH4)2HPO4和Eu2O3粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0046]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.05，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0047]該步驟中，優(yōu)選的，Me2CO3, ZnO，La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體的摩爾質(zhì)量比為0.5:
1:0.5:2:(0.01 ?0.08)；
[0048]更優(yōu)選地，Me2CO3,ZnO，La203，(NH4)2HPO4 和 Eu2O3 粉體的摩爾質(zhì)量比為 0.5:1:0.5:
2:0.04。
[0049]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0050]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0051]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C ;接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0052]還包括步驟:將所述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
[0053]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0054]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0055]襯底I為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+, MeZnLa(PO4)2 是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x 為 0.01 ?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0056]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0057]步驟S31、提供具有陽(yáng)極2的襯底I。
[0058]本實(shí)施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽(yáng)極2的襯底I先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。
[0059]步驟S32、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+, MeZnLa (PO4) 2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0060]本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0061 ] 首先，將MeZnLa (PO4) 2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me2CO3, ZnO，La2O3,(NH4)2HPO4和Eu2O3粉體并混合均勻，其中，X為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
[0062]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0063]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0064]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3。
[0065]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。
[0066]還包括步驟:將所述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h
[0067]步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0068]本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0069]下面為具體實(shí)施例。
[0070]實(shí)施例1
[0071]選用純度為99.99%的粉體，將Li2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmol和0.015mmo I經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品化學(xué)式為L(zhǎng)iZnLa(PO4)2:0.03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa,退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0072]本實(shí)施例中得到的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為L(zhǎng)iZnLa(PO4)2:0.03Eu3+。
[0073]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在506nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0074]請(qǐng)參閱圖3，圖3為實(shí)施例1制備的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出，可看出本方法得到的產(chǎn)物具有堿稀土磷酸鹽的晶體結(jié)構(gòu)，而且沒(méi)有其它雜相出現(xiàn)，摻雜元素也進(jìn)入了基質(zhì)的晶格，說(shuō)明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0075]請(qǐng)參閱圖4，圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5.5V開(kāi)始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為238cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0076]實(shí)施例2
[0077]選用純度為99.99%的粉體，將Li2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.005mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為L(zhǎng)iZnLa(PO4)2:0.0lEu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實(shí)施例3
[0079]選用純度為99.99%的粉體，將Li2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.04mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在130CTC下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為L(zhǎng)iZnLa(PO4)2:0.08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實(shí)施例4
[0081 ] 選用純度為99.99%的粉體，將Na2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmol和0.015mmo I經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品化學(xué)式為NaZnLa(PO4)2:0.03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa,退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]實(shí)施例5
[0083]選用純度為99.99%的粉體，將Na2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.005mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為NaZnLa(PO4)2:0.0lEu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084]實(shí)施例6
[0085]選用純度為99.99%的粉體，將Na2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.04mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在130CTC下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為NaZnLa(PO4)2:0.08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0086]實(shí)施例7
[0087]選用純度為99.99%的粉體，將K2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmo 1, 2mmol和0.015mmo I經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品化學(xué)式為KZnLa(PO4)2:0.03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0088]實(shí)施例8
[0089]選用純度為99.99%的粉體，將K2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.005mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為KZnLa (PO4)2:0.0lEu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa,退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0090]實(shí)施例9
[0091]選用純度為99.99%的粉體，將K2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.04mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在130CTC下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為KZnLa (PO4)2:0.08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa,退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0092]實(shí)施例10
[0093]選用純度為99.99%的粉體，將Cs2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmol和0.015mmo I經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品化學(xué)式為CsZnLa(PO4)2:0.03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa,退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0094]實(shí)施例11
[0095]選用純度為99.99%的粉體，將Cs2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.005mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為CsZnLa(PO4)2:0.0lEu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0096]實(shí)施例12
[0097]選用純度為99.99%的粉體，將Cs2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.04mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在130CTC下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為CsZnLa(PO4)2:0.08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0098]實(shí)施例13
[0099]選用純度為99.99%的粉體，將Rb2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmol和0.015mmo I經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250 °C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。得到的樣品化學(xué)式為RbZnLa(PO4)2:0.03Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa,退火溫度為600°C，退火處理2h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0100]實(shí)施例14
[0101]選用純度為99.99%的粉體，將Rb2CO3, ZnO，La203，(NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.005mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，得到的樣品的化學(xué)式為RbZnLa(PO4)2:0.0lEu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為0.0lPa，退火溫度為500°C，退火處理lh，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0102]實(shí)施例15
[0103]選用純度為99.99%的粉體，將Rb2CO3, ZnO, La2O3, (NH4) 2ΗΡ04和Eu2O3粉體按照摩爾質(zhì)量分別為0.5mmol, lmmol, 0.5mmol, 2mmo1和0.04mmol經(jīng)過(guò)均勻混合后，在130CTC下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，得到的樣品的化學(xué)式為RbZnLa(PO4)2:0.08Eu3+的發(fā)光薄膜，然后將得到的發(fā)光薄膜在真空度中真空度為
0.0lPa，退火溫度為800°C，退火處理3h，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0104]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，x為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光材料，其特征在于:所述X為0.05。
3.一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù) MeZnLa(PO4)2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4 和Eu2O3粉體并混合均勻,其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種 '及 將混合均勻的粉體在900°C?1300 °C下燒結(jié)0.5小時(shí)?5小時(shí)即得到化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料。
4.一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+, MeZnLa(PO4)2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
5.一種銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù) MeZnLa(PO4)2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4 和Eu2O3粉體并混合均勻,其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種； 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 l.0X KT3Pa ?1.0 X KT5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，還包括步驟:將所述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火處理Ih?3h。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+, MeZnLa (PO4) 2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽(yáng)極的襯底； 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料，該銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為MeZnLa(PO4)2:xEu3+, MeZnLa (PO4) 2是基質(zhì)，Eu3+離子是激活元素，其中，X為0.01?0.08，Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù) MeZnLa(PO4)2:xEu3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me2CO3, ZnO, La2O3, (NH4)2HPO4 和Eu2O3粉體并混合均勻,其中，X為0.01?0.08, Me選自鋰元素、鈉元素、鉀元素、銣元素和銫元素中的一種； 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 l.0X KT3Pa ?1.0 X KT5Pa ； 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，還包括步驟:將所述銪摻雜堿稀土磷酸鹽發(fā)光薄膜于500°C?800°C下真空退火處理Ih?3h。
【文檔編號(hào)】C09K11/81GK104342144SQ201310336971
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月5日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司