本發(fā)明涉及一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜、其制備方法及薄膜電致發(fā)光器件。

背景技術(shù)：

薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。

在LED熒光粉的研究中，銻酸鈰是一類基質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、化學(xué)穩(wěn)定性好的可用于近紫外激發(fā)的綠色發(fā)光粉，其激發(fā)光譜能夠較好地匹配現(xiàn)有的近紫外LED的發(fā)射光譜能夠得到良好的紅光到藍(lán)光的激發(fā)。但是，用銻酸鈰制備成薄膜電致發(fā)光材料的，仍未見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料、其制備方法、錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜、其制備方法及使用該錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件。

一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料，其化學(xué)式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，其中0.01≤x≤0.08。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，x為0.05。

一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：步驟一、根據(jù)CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取CeO₂，Sb₂O₅，MnO₂粉體并混合均勻，其中0.01≤x≤0.08；步驟二、將混合均勻的粉體在900℃～1300℃下燒結(jié)0.5小時(shí)～5小時(shí)小時(shí)即可得到所述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，x為0.05。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟二中將混合均勻的粉體在1250℃下燒結(jié)3小時(shí)。

一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，該錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，其中CeSb₅O₁₄是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素，0.01≤x≤0.08。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，x為0.05。

一種錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：步驟一、根據(jù)CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CeO₂，Sb₂O₅，MnO₂粉體并混合均勻在900℃～1300℃下燒結(jié)0.5小時(shí)～5小時(shí)制成靶材，其中0.01≤x≤0.08；步驟二、將步驟一中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0×10^-3Pa～1.0×10^-5Pa；步驟三、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45nm～90mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa～4Pa，氬氣工作氣體的流量為10sccm～35sccm，襯底溫度為250℃～750℃；接著進(jìn)行制膜，得到薄膜樣品；步驟四、將步驟三中得到的薄膜樣品于500℃～800℃下真空退火處理1h～3h，得到所述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜。

在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟一中x為0.05；步驟三中，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，氬氣工作氣體的流量為25sccm，襯底溫度為500℃；步驟四中，薄膜樣品于600℃下真空退火處理2h。

一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料，該錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料的化學(xué)式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，其中0.01≤x≤0.08。

上述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料(CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在520nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)。

【附圖說(shuō)明】

圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為實(shí)施例1制備的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖。

其中，1為玻璃襯底；2為ITO透明導(dǎo)電薄膜，作為陽(yáng)極；3為發(fā)光材料薄膜層；4為Ag層，作為陰極。

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例含蒽醌單元的共軛聚合物及其制備方法和應(yīng)用進(jìn)一步闡明。

一實(shí)施方式的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料，其化學(xué)式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，其中0.01≤x≤0.08，優(yōu)選的，x為0.05。

該錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料中CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素，能夠得到良好的綠光到藍(lán)光的激發(fā)，是電致發(fā)光器件的發(fā)展材料。

上述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟S11、根據(jù)CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CeO₂，Sb₂O₅，MnO₂粉體，其中0.01≤x≤0.08。

該步驟中，優(yōu)選的，x為0.05。

步驟S12、將混合均的粉體在900℃～1300℃下燒結(jié)0.5小時(shí)～5小時(shí)小時(shí)即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。

該步驟中，優(yōu)選的在1250℃下燒結(jié)3小時(shí)。

一實(shí)施方式的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜，該錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，其中CeSb₅O₁₄是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素，0.01≤x≤0.08。

優(yōu)選的，x為0.05。

上述錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟S21、根據(jù)CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺各元素化學(xué)計(jì)量比稱取CeO₂，Sb₂O₅，MnO₂粉體并混合均勻在900℃～1300℃下燒結(jié)N小時(shí)制成靶材，其中0.01≤x≤0.08。

該步驟中，優(yōu)選的，x為0.05。

步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0×10^-3Pa～1.0×10^-5Pa。

該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5×10^-4Pa。

步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為：基靶間距為45nm～90mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa～4Pa，氬氣工作氣體的流量為10sccm～35sccm，襯底溫度為250℃～750℃；接著進(jìn)行制膜，得到薄膜樣品。

該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，氬氣工作氣體的流量為25sccm，襯底溫度為500℃。

步驟S24、將步驟S23中得到的薄膜樣品于500℃～800℃下真空退火處理1h～3h，得到化學(xué)通式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，其中CeSb₅O₁₄是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素，0.01≤x≤0.08。

該步驟中，優(yōu)選的，薄膜樣品在600℃下真空退火處理2h。

請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽(yáng)極層2、發(fā)光層3以及陰極層4，所述發(fā)光層3的材料為錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料，該錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料的化學(xué)式為CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺，0.01≤x≤0.08。

本發(fā)明采用磁控濺射設(shè)備，利用錳摻雜銻酸鈰發(fā)光材料制備錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜(CeSb₅O₁₄：xMn⁴⁺)，得到薄膜的電致發(fā)光譜(EL)中，在520nm位置有很強(qiáng)的發(fā)光峰。

下面為具體實(shí)施例。

實(shí)施例1

選用純度為99.99％的粉體，將1mmol的CeO₂,2.5mmol的Sb₂O₅,0.03mmol的MnO₂，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250℃下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶氧化銦錫(ITO)的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0×10^-4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500℃。得到的樣品在0.01Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600℃。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

本實(shí)施例中得到的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為CeSb₅O₁₄：0.03Mn⁴⁺，其中CeSb₅O₁₄是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素。

請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在520nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰。

實(shí)施例2

選用純度為99.99％的粉體，1mmol的CeO₂,2.5mmol的Sb₂O₅,0.08mmol的MnO₂，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900℃下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0×10^-3Pa，氬氣的工作氣體流量為10sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250℃。得到的樣品在0.01Pa真空爐中退火1h，退火溫度為500℃。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

本實(shí)施例中得到的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為CeSb₅O₁₄：0.08Mn⁴⁺，其中CeSb₅O₁₄是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素。

實(shí)施例3

選用純度為99.99％的粉體，1mmol的CeO₂,2.5mmol的Sb₂O₅,0.08mmol的MnO₂，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300℃下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0×10^-5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750℃。得到的樣品在0.01Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800℃。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

本實(shí)施例中得到的錳摻雜銻酸鈰發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為CeSb₅O₁₄：0.01Mn⁴⁺，其中CeSb₅O₁₄是基質(zhì)，Mn⁴⁺元素是激活元素。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。