專利名稱：過(guò)氧化二異丙苯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及過(guò)氧化二異丙苯的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有過(guò)氧化二異丙苯合成中，氧化液與精芐醇在合成釜內(nèi)反應(yīng)，加熱采用低壓蒸汽夾套加熱，反應(yīng)冷卻采用直接江水冷卻，反應(yīng)溫度波動(dòng)較大，一般溫度控制范圍在40 50°C。在此條件下，反應(yīng)過(guò)程中生成的副產(chǎn)物較多，如苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量高達(dá)20%左右，對(duì)異丙苯消耗影響極大。使裝置運(yùn)行成本極高。影響了企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。再則反應(yīng)要將溫度控制在40 50°C之間，要大量的直接江水冷卻。裝置的能耗極大，不利于清潔生產(chǎn)。還有原反應(yīng)釜真空系統(tǒng)是由W型往復(fù)式真空泵給予的，這種真空泵運(yùn)行時(shí)噪聲較大，運(yùn)行過(guò)程中故障率較高，維修成本居高不下，而且耗電量大，達(dá)110KW/H。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于為克服上述的不足，提供一種副反應(yīng)較少，影響裝置單耗、能耗最小的一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法。本發(fā)明目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，以氧化液與精芐醇為原料，按精芐醇與氧化液摩爾比為I :1. O I. 2在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行合成反應(yīng)，包括如下步驟
1)精芐醇的計(jì)量把芐醇塔生產(chǎn)的合格的精芐醇用泵輸送至精芐醇計(jì)量槽，液位顯示在 3000Kg 3200Kg 之間；
2)氧化液的計(jì)量把氧化液用泵輸送至氧化液計(jì)量槽，液位顯示在7000Kg 氧化液與精芐醇7500Kg之間，上述I)和2)液位顯示可采用精確計(jì)量稱重系統(tǒng)；
3)反應(yīng)釜的投料順序開(kāi)反應(yīng)釜攪拌，利用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑，至精芐醇投完后，用反應(yīng)釜上的真空泵把計(jì)量好的氧化液投入反應(yīng)釜內(nèi)，其中，所述的助催化劑按重量百分含量為47%高氯酸、20% 二甲基亞砜和33%水；所述的高氯酸的加入量按重量比計(jì)高氯酸氧化液=0. 076 100 ；
4)合成反應(yīng)的條件控制投料完畢后，開(kāi)啟反應(yīng)釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04±0. 001 MPa，然后通過(guò)反應(yīng)釜夾套加熱和反應(yīng)釜盤管冷卻水控制合成反應(yīng)溫度在43 45°C，反應(yīng)生成的水隨氣相至冷凝器的冷凝液收集器，控制釜內(nèi)氧化液含量的下降速度為3 6%wt/h，反應(yīng)至釜內(nèi)氧化液含量彡O. 8% wt時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)加水終止反應(yīng)；
5)反應(yīng)過(guò)程中雜質(zhì)的處理在合成反應(yīng)過(guò)程中由于氧化液再酸性的條件下會(huì)分解出苯酚、丙酮，所以反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液按質(zhì)量比為1:0. I在清洗釜進(jìn)行混合，目的去除反應(yīng)過(guò)程中殘留的苯酚、丙酮，經(jīng)過(guò)堿液清洗過(guò)的反應(yīng)液，其雜質(zhì)的含量可控制在1%以內(nèi)。明顯提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，由原來(lái)的20%下降至3 4%。
在上述方案基礎(chǔ)上，所述的精芐醇含量> 90% Wt0在上述方案基礎(chǔ)上，所述的氧化液含量為46 48%wt。在上述方案基礎(chǔ)上，所述的真空泵為水環(huán)式真空泵，反應(yīng)真空系統(tǒng)是由水環(huán)式真空泵代替了 W型往復(fù)式真空泵，水環(huán)式真空泵運(yùn)行穩(wěn)定，故障少，減少了維修費(fèi)用，且水環(huán)式真空泵的電機(jī)功率較小，同樣滿足反應(yīng)用的抽氣量，它的電機(jī)功率只要55KW/H，只為W型往復(fù)式真空泵的一半，大大節(jié)約了用電量。在上述方案基礎(chǔ)上，所述的反應(yīng)釜夾套的加熱采用< 60°C的熱水，采用< 60°C的熱水代替原來(lái)的低壓蒸汽后，反應(yīng)溫度降低。在上述方案基礎(chǔ)上，所述的反應(yīng)釜盤管冷卻水采用< 33°C的循環(huán)水，代替直接江 水，每噸成品的水耗用可以降低90%以上，為清潔生產(chǎn)，節(jié)約水資源做出了巨大貢獻(xiàn)。在上述方案基礎(chǔ)上，所述的堿液的濃度為10% Wt左右的氫氧化鈉水溶液，按質(zhì)量比以1:0. I在清洗釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌稀?本發(fā)明的優(yōu)越性在于
反應(yīng)釜夾套加熱基本可以控制在43 45°C之間，如果溫度再低則反應(yīng)效率太差。43 45°C之間的反應(yīng)溫度，反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物大幅度下降，由原來(lái)的20%下降至3 4%。成果較明顯。具體實(shí)施方法
實(shí)施例I
一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，它包括如下步驟
開(kāi)反應(yīng)釜攪拌，利用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑。當(dāng)精芐醇全部投完后用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的氧化液全部投入反應(yīng)釜內(nèi)。投料完畢后，開(kāi)啟反應(yīng)釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04MPa左右。然后通過(guò)反應(yīng)釜夾套熱水(< 60°C)調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)釜盤管循環(huán)水調(diào)節(jié)閥控制合成反應(yīng)溫度44 45°C。其氧化液含量的下降速度的平均值控制在6. 2 %wt/h0反應(yīng)時(shí)間為5. 2小時(shí)/釜。反應(yīng)后分析反應(yīng)的副產(chǎn)物苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量高達(dá)4. 2%左右。反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液(10% wt左右的氫氧化鈉水溶液)按質(zhì)量比以1:0. I在清洗釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌希潆s質(zhì)苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量可在O. 8%左右。實(shí)施例2
一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，它包括如下步驟
開(kāi)反應(yīng)釜攪拌，利用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑。當(dāng)精芐醇全部投完后用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的氧化液全部投入反應(yīng)釜內(nèi)。投料完畢后，開(kāi)啟反應(yīng)釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04MPa左右。然后通過(guò)反應(yīng)釜夾套熱水(< 60°C)調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)釜盤管循環(huán)水調(diào)節(jié)閥控制合成反應(yīng)溫度43 44°C。其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 3 %wt/h0反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)/釜。反應(yīng)后分析反應(yīng)的副產(chǎn)物苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量高達(dá)3. 5%左右。反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液(10% wt左右的氫氧化鈉水溶液)按質(zhì)量比以1:0. I在清洗釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌?，其雜質(zhì)苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量可在O. 64%左右。實(shí)施例3
一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，它包括如下步驟開(kāi)反應(yīng)釜攪拌，利用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑。當(dāng)精芐醇全部投完后用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的氧化液全部投入反應(yīng)釜內(nèi)。投料完畢后，開(kāi)啟反應(yīng)釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04MPa左右。然后通過(guò)反應(yīng)釜夾套熱水(< 50°C)調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)釜盤管循環(huán)水調(diào)節(jié)閥控制合成反應(yīng)溫度43 45°C。其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 5%wt/h。反應(yīng)時(shí)間為5. 8小時(shí)/釜。反應(yīng)后分析反應(yīng)的副產(chǎn)物苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量高達(dá)3. 7%左右。反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液(10% wt左右的氫氧化鈉水溶液)按質(zhì)量比以1:0. I在清洗釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌希潆s質(zhì)苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量可在O. 67%左右。需要說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換。而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，以氧化液與精芐醇為原料，按精芐醇與氧化液摩爾比為I :1. O I. 2在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行合成反應(yīng)，其特征在于它包括如下步驟 1)精芐醇的計(jì)量把芐醇塔生產(chǎn)的合格的精芐醇用泵輸送至精芐醇計(jì)量槽，液位顯示在 3000Kg 3200Kg 之間； 2)氧化液的計(jì)量把氧化液用泵輸送至氧化液計(jì)量槽，液位顯示在7000Kg 氧化液與精芐醇7500Kg之間； 3)反應(yīng)釜的投料順序開(kāi)反應(yīng)釜攪拌，利用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑，至精芐醇投完后，用反應(yīng)釜上的真空泵把計(jì)量好的氧化液投入反應(yīng)釜內(nèi)，其中，所述的助催化劑按重量百分含量為47%高氯酸、20% 二甲基亞砜和33%水；所述的高氯酸的加入量按重量比計(jì)高氯酸氧化液=0. 076 100 ； 4)合成反應(yīng)的條件控制投料完畢后，開(kāi)啟反應(yīng)釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04±0. 001 MPa,然后通過(guò)反應(yīng)釜夾套加熱和反應(yīng)釜盤管冷卻水控制合成反應(yīng)溫度43 45°C，反應(yīng)生成的水隨氣相至冷凝器冷凝液收集器，控制釜內(nèi)氧化液含量的下降速度為3 6%wt/h，反應(yīng)至釜內(nèi)氧化液含量彡O. 8% wt時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)加水終止反應(yīng)； 5)反應(yīng)過(guò)程中雜質(zhì)的處理反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液按質(zhì)量比為1:0.I在清洗爸進(jìn)行混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，其特征在于，所述的精芐醇含 90% Wt0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，其特征在于，所述的氧化液含量46 48%wt。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，其特征在于，所述的真空泵為水環(huán)式真空泵。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)釜夾套的加熱采用< 60°C的熱水。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)釜盤管冷卻水采用< 33°C的循環(huán)水。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，其特征在于，所述的堿液的濃度為10% Wt的氫氧化鈉水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種過(guò)氧化二異丙苯的合成方法，它包括如下步驟現(xiàn)在計(jì)量槽內(nèi)計(jì)量一定量的精芐醇、氧化液。然后開(kāi)反應(yīng)釜攪拌，利用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑。當(dāng)精芐醇全部投完后用反應(yīng)釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的氧化液全部投入反應(yīng)釜內(nèi)。投料完畢后，開(kāi)啟反應(yīng)釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-0.04MPa左右。然后通過(guò)反應(yīng)釜夾套熱水(≤60℃)調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)釜盤管循環(huán)水調(diào)節(jié)閥控制合成反應(yīng)溫度43~45℃?？刂品磻?yīng)時(shí)間為5~6.5小時(shí)/釜。反應(yīng)后分析反應(yīng)的副產(chǎn)物苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的是通過(guò)反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液(10%wt左右的氫氧化鈉水溶液)按質(zhì)量比以1:0.1在清洗釜內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌先コ摹?br> 文檔編號(hào)C07C407/00GK102827051SQ201210356730
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者金魏 申請(qǐng)人:金魏