專利名稱：一種澳楊亭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分分離制備領(lǐng)域，涉及ー種澳楊亭的制備方法。
背景技術(shù)：
澳楊亭(Prostratin)是ー種ニ職類化合物,異名平臥稻花素。分子式為C22H3tlO6,分子量為390. 48，結(jié)晶狀(丙酮)，mp. 225°C。主要存在于大戟科植物狼毒大戟及/ゐiafiscneriana Steud.、場(chǎng)\突薇物Homa丄antnus acuminatus、飛尊激減]Homaiantnus nutansヽ草烏柏Stillingia sylvatica (L.)Mull·以及瑞香科植物總花假瑞香racemosa Griseb.、平臥稻花pro strata ffilld.中。其分子結(jié)構(gòu)式如下 O
Η·ιΓ% ▲ 0-C-CHS OCH2OH藥理研究表明，澳楊亭具有廣泛的藥理作用，具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗HIV-I活性以及抗炎作用。經(jīng)檢索，尚無(wú)提取制備澳楊亭的エ業(yè)化生產(chǎn)方法方面的專利文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明g在提供一種簡(jiǎn)單、適用于エ業(yè)生產(chǎn)、產(chǎn)品純度高，從天然植物中提取制備澳楊亭的方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
ー種澳楊亭的制備方法，其特征在于包括以下步驟
a.將下垂澳楊根或平臥稻花根莖粉碎，過(guò)20-60目篩投入萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取,獲得油狀萃取物；
b.將步驟a所得萃取物加水分散，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫至顏色變淺，再用體積比為65-85%こ醇洗脫，收集こ醇洗脫液，將洗脫液通過(guò)活性炭柱，收集下注液；
c.將步驟b所得下注液加入超濾膜超濾，透過(guò)液再加入納濾膜濃縮得到浸膏；
d.將步驟c所得浸膏用硅膠與氧化鋁混合柱層析分離洗脫，以こ酸こ酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，こ酸こ酷-丙酮的體積比為20:1-5:1，浸膏與吸附劑的比例為1:3-5，吸附劑中硅膠與氧化鋁的比例為5:1 ；
e.將上述步驟的洗脫液濃縮、結(jié)晶得到高純度澳楊亭單體。
步驟a中所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為45_58°C，壓カ為22_34MPa，時(shí)間為2 4h，通入CO2流量為15 25L/h，以80%こ醇為夾帶劑，夾帶劑的用量是10 15%。步驟c中所述所述超濾膜為截留分子量2000-5000的中空纖維素超濾膜，納濾膜為截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。本發(fā)明的有益效果是采用超臨界CO2萃取，環(huán)境污染小、生產(chǎn)操作安全；采用硅月父與氧化招混合柱分尚澳楊亨，分尚效率尚，廣品純度聞；具有エ序簡(jiǎn)單、廣品品質(zhì)好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說(shuō)明。實(shí)施例I :
取干燥的下垂澳楊根粉碎，過(guò)40目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度47°C，壓カ為22MPa，通入CO2流量為18L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入80%こ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取3h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫至色變淡，再用75%乙醇洗脫，收集こ醇洗脫液，通過(guò)活性炭柱，收集下注液，下注液加入截留分子量5000的中空纖維素超濾膜超濾，透過(guò)液再加入截留分子量100的中空纖維素納濾膜濃縮得浸膏，將浸膏與適量硅膠拌混均勻，用相當(dāng)于浸膏5倍量的硅膠、氧化鋁(5:1)裝柱，將拌樣硅膠置于柱頂，用こ酸こ酷-丙酮10:1洗脫，流速為2. 5ml/min，薄層跟蹤監(jiān)測(cè)，收集含澳楊亭的流分，將流分濃縮、結(jié)晶，得到結(jié)晶產(chǎn)物，HPLC檢測(cè)，產(chǎn)品純度為98. 3%。實(shí)施例2:
取干燥的下垂澳楊根粉碎，過(guò)40目篩，取IOkg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度58°C，壓カ為31MPa，通入CO2流量為15L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入80%こ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取4h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫至色變淡，再用80%乙醇洗脫，收集こ醇洗脫液，通過(guò)活性炭柱，收集下注液，下注液加入截留分子量2000的中空纖維素超濾膜超濾，透過(guò)液再加入截留分子量200的中空纖維素納濾膜濃縮得浸膏，將浸膏與適量硅膠拌混均勻，用相當(dāng)于浸膏4倍量的硅膠、氧化鋁(5:1)裝柱，將拌樣硅膠置于柱頂，用こ酸こ酯-丙酮20:1洗脫，流速為2. 5ml/min,薄層跟蹤監(jiān)測(cè)，收集含澳楊亭的流分，將流分濃縮、結(jié)晶，得到結(jié)晶產(chǎn)物，HPLC檢測(cè)，產(chǎn)品純度為98. 6%。實(shí)施例3:
取干燥的平臥稻花根、莖粉碎，過(guò)20目篩，取IOkg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度45°C，壓カ為34MPa，通入CO2流量為20L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入80%こ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取2h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫至色變淡，再用85%こ醇洗脫，收集こ醇洗脫液，通過(guò)活性炭柱，收集下注液，下注液加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜超濾，透過(guò)液再加入截留分子量300的中空纖維素納濾膜濃縮得浸膏，將浸膏與適量硅膠拌混均勻，用相當(dāng)于浸膏5倍量的硅膠、氧化鋁(5:1)裝柱，將拌樣硅膠置于柱頂，用こ酸こ酷-丙酮15:1洗脫，流速為2. 5ml/min，薄層跟蹤監(jiān)測(cè)，收集含澳楊亭的流分，將流分濃縮、結(jié)晶，得到結(jié)晶產(chǎn)物，HPLC檢測(cè)，產(chǎn)品純度為98. 4%。
實(shí)施例4:
取干燥的平臥稻花根、莖粉碎，過(guò)60目篩，取20kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度52°C，壓カ為27MPa，通入CO2流量為25L/h，待萃取罐內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定后，通入80%こ醇作為夾帶劑參與萃取，萃取3. 5h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫至色變淡，再用65%こ醇洗脫，收集こ醇洗脫液,通過(guò)活性炭柱,收集下注液,下注液加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜超濾，透過(guò)液再加入截留分子量100的中空纖維素納濾膜濃縮得浸膏，將浸膏與適量硅膠拌混均勻，用相當(dāng)于浸膏3倍量的硅膠、氧化鋁(5:1)裝柱，將拌樣硅膠置于柱頂，用こ酸こ酯-丙酮5:1洗脫，流 速為2. 5ml/min，薄層跟蹤監(jiān)測(cè)，收集含澳楊亭的流分，將流分濃縮、結(jié)晶，得到結(jié)晶產(chǎn)物，HPLC檢測(cè)，產(chǎn)品純度為98. 9%。
權(quán)利要求
1、一種澳楊亭的制備方法，其特征在于包括以下步驟 a.將下垂澳楊根或平臥稻花根莖粉碎，過(guò)20-60目篩投入萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取,獲得油狀萃取物； b.將步驟a所得萃取物加水分散，上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫至顏色變淺，再用體積比為65-85%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，將洗脫液通過(guò)活性炭柱，收集下注液； c.將步驟b所得下注液加入超濾膜超濾，透過(guò)液再加入納濾膜濃縮得到浸膏； d.將步驟c所得浸膏用硅膠與氧化鋁混合柱層析分離洗脫，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，乙酸乙酯-丙酮的體積比為20:1-5:1，浸膏與吸附劑的比例為1:3-5，吸附劑中硅膠與氧化鋁的比例為5:1 ； e.將上述步驟的洗脫液濃縮、結(jié)晶得到高純度澳楊亭單體。
2、根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種澳楊亭的制備方法，其特征在于，步驟a中所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為45-58°C，壓力為22-34MPa，時(shí)間為2 4h，通入CO2流量為15 25L/h，以80%乙醇為夾帶劑，夾帶劑的用量是10 15%。
3、根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種澳楊亭的制備方法，其特征在于，步驟c中所述所述超濾膜為截留分子量2000-5000的中空纖維素超濾膜，納濾膜為截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。
全文摘要
本發(fā)明公開一種澳楊亭的制備方法，方法步驟是將富含澳楊亭的植物藥材粉碎，過(guò)20-60目篩投入萃取釜，通入CO2進(jìn)行萃取，獲得的萃取物上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用65-85%乙醇洗脫，洗脫液過(guò)活性炭柱，下注液經(jīng)膜濃縮后采用硅膠與氧化鋁混合短粗柱層析法分離洗脫，乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，洗脫液濃縮、結(jié)晶得到純度高達(dá)98%的澳楊亭單體。該分離制備方法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、操作安全、易于工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C67/48GK102850214SQ201210356710
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司