專利名稱：利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)合成制備硼酸三丁酯的方法，特別是涉及一種利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法。
背景技術(shù)：
硼酸三丁酯是制備硼氫化合物的中間體 ，用于合成潤滑油添加劑、防火劑、粘合促進(jìn)劑、橡膠添加劑、半導(dǎo)體硼擴(kuò)散劑和無水系統(tǒng)干燥劑，此外還可以作為阻燃劑、汽車制動(dòng)液和特種表面活性劑使用，應(yīng)用范圍十分廣泛。目前，硼酸三丁酯的合成主要以硼酸和正丁醇為原料加入帶水劑酯化得到，其缺點(diǎn)是帶水劑毒性大、操作危險(xiǎn)性大、體系復(fù)雜回收處理困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，采用正丁醇為帶水劑，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，高濃度的正丁醇可直接回收循環(huán)利用。此方法操作簡(jiǎn)便、毒性小且成本低適合工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述方法包括以下制備過
程:
a:以硼酸和正丁醇為原料加入到反應(yīng)器中；
b :加入正丁醇為帶水劑在反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)過程中用分水器及時(shí)將反應(yīng)生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；
c :用分餾柱減壓分餾分離出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述減壓分餾，收集130°C 136°C /8. 113KPa下范圍內(nèi)的餾分。所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述采用減壓分餾柱分餾，分餾柱高度為25cm，分餾溫度為150°C，收集的70°C 80°C /8. 113KPa餾分和130。。 136。。/8. 113KPa 的餾分。所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述收集的70°C 80°C /8. 113KPa餾分為正丁醇組分回收重復(fù)利用，130°C 136°C /8. 113KPa的餾分
為硼酸三丁酯。所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述加入的硼酸和正丁醇的質(zhì)量比為1 6一I :7。所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其所述分水器反應(yīng)溫度為 105°C—115°C。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
本發(fā)明采用正丁醇為帶水劑，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，解決了使用苯、甲苯和四氯化碳等有毒有機(jī)試劑帶來的操作危險(xiǎn)性大的缺點(diǎn)。采用分餾柱進(jìn)行減壓分餾，可得到含量大于99. 0%的高純度硼酸三丁酯和正丁醇，高濃度的正丁醇可直接回收循環(huán)利用。此反應(yīng)操作簡(jiǎn)便、毒性小且成本低適合工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁 酯的方法，以硼酸和正丁醇為原料，硼酸、正丁醇加入到反應(yīng)燒瓶中，攪拌加熱后恒溫，用分水器將反應(yīng)生成的水排出，待反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單口燒瓶中進(jìn)行減壓蒸餾，收集130°C 136°C /8. 113KPa下范圍內(nèi)的餾分。加入的硼酸和正丁醇的質(zhì)量比為1:6 — I :7。分水器反應(yīng)溫度為105°C—115°C。采用減壓分餾柱分餾，分餾柱高度為25cm，分餾溫度為150°C，收集的70°C 80°C /8. 113KPa餾分和130°C 136°C /8. 113KPa的餾分。收集的70°C 80°C /8. 113KPa餾分為正丁醇組分可回收重復(fù)利用，130°C 136°C /8. 113KPa的餾分為硼酸三丁酯。實(shí)施例一
在一個(gè)帶有分水器的250ml的圓底燒瓶中，加入硼酸21g、正丁醇136. 5g。將混合物置于油浴中加熱到110°C開始回流反應(yīng)，直到不再有水分出為止。將反應(yīng)物用25cm的分餾柱減壓分餾收集130°C 136°C /8. 113KPa的產(chǎn)品，硼酸三丁酯含量99. 15%，產(chǎn)率85. 9%。實(shí)施例二
在一個(gè)帶有分水器的IOOOml的圓底燒瓶中，加入硼酸84g、正丁醇588g。將混合物置于加熱套上加熱到112°C開始回流反應(yīng)，直到不再有水分出為止。將反應(yīng)物用25cm的分餾柱減壓分餾收集130°C 136°C /8. 113KPa的產(chǎn)品，硼酸三丁酯含量99. 05%，產(chǎn)率85. 5%。
權(quán)利要求
1.利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過程 a :以硼酸和正丁醇為原料加入到反應(yīng)器中； b :加入正丁醇為帶水劑在反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)過程中用分水器及時(shí)將反應(yīng)生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品； c :用分餾柱減壓分餾分離出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述減壓分餾，收集130°C 136°C /8. 113KPa下范圍內(nèi)的餾分。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述采用減壓分餾柱分餾，分餾柱高度為25cm，分餾溫度為150°C，收集的70°C 800C /8. 113KPa 餾分和 130。。 136。。/8. 113KPa 的餾分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述收集的70 V 80°C /8. 113KPa餾分為正丁醇組分回收重復(fù)利用，130°C 1360C /8. 113KPa的餾分為硼酸三丁酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述加入的硼酸和正丁醇的質(zhì)量比為1 6—1 :7。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，其特征在于，所述分水器反應(yīng)溫度為105°C — 115°C。
全文摘要
利用反應(yīng)物正丁醇作為帶水劑制備硼酸三丁酯的方法，包括以下制備過程a以硼酸和正丁醇為原料加入到反應(yīng)器中；b加入正丁醇為帶水劑在反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)過程中用分水器及時(shí)將反應(yīng)生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；c用分餾柱減壓分餾分離出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。本發(fā)明采用正丁醇既作為酯化反應(yīng)的原料又作為帶水劑，提高了反應(yīng)溫度有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，解決了用苯、甲苯或四氯化碳為帶水劑毒性大、操作危險(xiǎn)性大的缺點(diǎn)，回收的正丁醇可循環(huán)使用，采用分餾柱進(jìn)行減壓分餾分離可得到含量大于99.0%的硼酸三丁酯。
文檔編號(hào)C07F5/04GK102766152SQ20121022883
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月4日
發(fā)明者梁嘉鳴 申請(qǐng)人:梁嘉鳴