專利名稱：一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種地奧司明生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
地奧司明又名香葉木甙，英文名稱Diosmin，分子式C28H32015，分子量 608.M，化學(xué)名3'，5，7_三羥基-4'-甲氧基黃酮；7-116-0-(6-脫氧-α-L-甘露糖)-β -D-批喃葡萄糖]氧基} -5-羥基-2- (3-羥基-4-甲氧基苯)-4H-L-苯并吡喃-4-酮。地奧司明是一種黃酮類藥物，其生產(chǎn)是以從天然的枳實(shí)中提取的橙皮甙為原料， 經(jīng)半合成而來。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球全年地奧司明消耗量3000t，主要集中在歐洲和南美。由于很多其他國家也正在培養(yǎng)這種藥品的消費(fèi)習(xí)慣，需求量還在不斷增長中，前景可觀。目前，我國是橙皮甙的主要生產(chǎn)國，年產(chǎn)量在幾千噸，其中90%用于出口。國際上地奧司明生產(chǎn)主要集中在法國。但由于國內(nèi)消耗量較少，我國地奧司明規(guī)?；a(chǎn)的廠家?guī)缀鯖]有，年產(chǎn)量都在50t 噸以下，而且總數(shù)不過四家，按《中國地奧司明產(chǎn)業(yè)發(fā)展研究報(bào)告》評(píng)述，中國地奧司明產(chǎn)業(yè)能源消耗大、產(chǎn)出率低、環(huán)境污染嚴(yán)重、對(duì)自然資源破壞力大；企業(yè)總體規(guī)模偏小、技術(shù)創(chuàng)新能力薄弱?，F(xiàn)有技術(shù)中的合成方法一般采用如下幾種一、橙皮苷-乙酞基保護(hù)的橙皮昔-溴水氧化反應(yīng)-水解-地奧司明。二、橙皮苷-固體堿除水-碘取代反應(yīng)-嗎琳脫碘反應(yīng)-地奧司明。三、橙皮苷-高沸點(diǎn)溶劑脫水-碘取代反應(yīng)-堿水解-地奧司明。其中，方法一工藝路線長，反應(yīng)復(fù)雜，相關(guān)雜質(zhì)難于控制，收率低，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的難度較高。方法二的反應(yīng)體系中加入了固體堿碳酸鈉，反應(yīng)速度降低，同時(shí)造成產(chǎn)品的相關(guān)雜質(zhì)難于控制，影響了反應(yīng)純度；采用嗎琳脫碘不但提高了生產(chǎn)成本，而且造成環(huán)境污染。方法三中采用高沸點(diǎn)溶劑脫水存在溶劑回收的問題，反應(yīng)周期長達(dá)8-20小時(shí)。而且，方法二、三中主要輔料碘的投料量占橙皮苷投料量的50-60%，其中碘作為合成中的還原劑使用目前尚無法代替，同時(shí)碘單質(zhì)作為一種稀缺戰(zhàn)略資源，國內(nèi)供應(yīng)短缺， 大部分依賴智利、日本等國家的進(jìn)口，價(jià)格在每噸人民幣20萬元以上。其成本占地奧司明生產(chǎn)綜合成本的30%以上。目前大多數(shù)廠家只能當(dāng)廢碘低價(jià)賣給專業(yè)回收公司，利用大型專業(yè)設(shè)備回收精制。目前碘的回收精制方法有方法一，廢碘經(jīng)氧化、蒸發(fā)、樹脂吸收、還原洗脫、氧化結(jié)晶、升華得到精碘。其缺點(diǎn)在于工藝繁長，需要樹脂柱和陶瓷生化等設(shè)備，投資大。方法二，廢碘經(jīng)富集、氧化、結(jié)晶、濃硫酸脫水得到精碘。其缺點(diǎn)在于濃硫酸精制對(duì)設(shè)備要求高，操作具有危險(xiǎn)性；加熱后揮發(fā)損失大，污染環(huán)境嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容為了解決上述弊端，本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是，提供一種能極大降低成本，收率高，利于環(huán)保的地奧司明生產(chǎn)系統(tǒng)。為了解決所述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是，一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括反應(yīng)回收系統(tǒng)、中和過濾系統(tǒng)、粗品溶解過濾系統(tǒng)、半成品中和過濾系統(tǒng)、粉碎混合系統(tǒng)、碘回收系統(tǒng)、甲醇乙醇回收系統(tǒng)所述反應(yīng)回收系統(tǒng)包括依序連接的吡啶配置罐、反應(yīng)釜、第一回流冷凝器、第一緩沖罐、吡啶回收罐、第二回流冷凝器、第二緩沖罐，第二緩沖罐連接吡啶配置罐構(gòu)成循環(huán)，還包括吡啶輸送泵，所述反應(yīng)釜通過含堿液輸送泵連接中和過濾系統(tǒng)的中和罐；所述中和過濾系統(tǒng)的鹽酸計(jì)量罐通過鹽酸輸送泵連接中和罐，中和罐連接第一板框過濾器，第一板框過濾器濾液出口連接碘廢液靜置罐；所述粗品溶解過濾系統(tǒng)由第一粗品溶解罐、第二粗品溶解罐、第二板框過濾器組成循環(huán)過濾系統(tǒng)，甲醇配置罐通過甲醇輸送泵連接第一粗品溶解罐，第二板框過濾器通過粗品溶解液泵和微孔過濾器連接半成品中和過濾系統(tǒng)的調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐；所述半成品中和過濾系統(tǒng)由調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐、第三板框過濾器組成，醋酸配置罐通過醋酸輸送泵連接調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐；所述粉碎混合系統(tǒng)依序由穿流式GMP烘箱、萬能粉碎機(jī)、振動(dòng)篩、氣流微粉粉碎機(jī)組和一維混合機(jī)組成生產(chǎn)流水線；所述碘回收系統(tǒng)包括與第一板框過濾器連接的碘廢液靜置罐，碘廢液靜置罐通過第四板框過濾器連接碘廢液酸化罐，碘廢液酸化罐通過第五板框過濾器連接反應(yīng)沉淀罐， 反應(yīng)沉淀罐連接離心機(jī)，所述碘廢液酸化罐還連接硫酸計(jì)量罐，所述反應(yīng)沉淀罐還連接雙氧水儲(chǔ)存罐；所述甲醇乙醇回收系統(tǒng)由儲(chǔ)存塔、輸送泵、甲醇乙醇回收裝置組成。本實(shí)用新型的有益效果在于，采用上述技術(shù)方案，經(jīng)物料平衡分析，有機(jī)原料橙皮苷轉(zhuǎn)化率高于95%，收率和含量較高；碘、吡啶、甲醇、乙醇都能夠在線回收套用，回收率達(dá) 90 %，物耗較低，生產(chǎn)成本低；而且具有工藝過程較簡單，工藝穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。在原輔料方面，有機(jī)原料橙皮苷，溶劑甲醇、吡啶，中和劑冰醋酸均為低毒、無毒和腐蝕性較低物質(zhì)，其中甲醇、吡啶，冰醋酸可生化性好，橙皮苷雖然可生化性差，但水溶解性高，在水污染控制方面相對(duì)簡單。無機(jī)原料鹽酸、硫酸、燒堿、純堿屬于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿物質(zhì)，由于生產(chǎn)中均對(duì)應(yīng)中和，無PH超標(biāo)問題。故該技術(shù)方案環(huán)保性能較好。下面將結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。

圖1為本實(shí)用新型生產(chǎn)工藝合成路線圖；圖2反應(yīng)回收系統(tǒng)、中和過濾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖3粗品溶解過濾系統(tǒng)、半成品中和過濾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖4粉碎混合系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖5碘回收系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖6為在線脫水系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖7為二級(jí)冷卻系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
[0030]參見附圖，反映本實(shí)用新型的一種具體結(jié)構(gòu)，所述地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)包括反應(yīng)回收系統(tǒng)1、中和過濾系統(tǒng)2、粗品溶解過濾系統(tǒng)3、半成品中和過濾系統(tǒng)4、粉碎混合系統(tǒng)、 碘回收系統(tǒng)、甲醇乙醇回收系統(tǒng)所述反應(yīng)回收系統(tǒng)1包括依序連接的吡啶配置罐110、反應(yīng)釜102、第一回流冷凝器103、第一緩沖罐105、吡啶回收罐106、第二回流冷凝器108、第二緩沖罐109，第二緩沖罐 109連接吡啶配置罐110構(gòu)成循環(huán)，還包括吡啶輸送泵107，所述反應(yīng)釜102通過含堿液輸送泵104連接中和過濾系統(tǒng)2的中和罐203 ；所述中和過濾系統(tǒng)2的鹽酸計(jì)量罐201通過鹽酸輸送泵202連接中和罐203，中和罐203連接第一板框過濾器204，第一板框過濾器204濾液出口連接碘廢液靜置罐601 ；所述粗品溶解過濾系統(tǒng)3由第一粗品溶解罐303、第二粗品溶解罐305、第二板框過濾器304組成循環(huán)過濾系統(tǒng)，甲醇配置罐301通過甲醇輸送泵302連接第一粗品溶解罐 303，第二板框過濾器304通過粗品溶解液泵306和微孔過濾器307連接半成品中和過濾系統(tǒng)4的調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐401 ；所述半成品中和過濾系統(tǒng)4由調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐401、第三板框過濾器402組成，醋酸配置罐403通過醋酸輸送泵404連接調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐401 ；所述粉碎混合系統(tǒng)5依序由穿流式GMP烘箱501、萬能粉碎機(jī)502、振動(dòng)篩503、氣流微粉粉碎機(jī)組504和一維混合機(jī)505組成生產(chǎn)流水線；碘的回收系統(tǒng)包括與所述第一板框過濾器204濾液出口連接的碘廢液靜置罐 601，碘廢液靜置罐601通過第四板框過濾器602連接碘廢液酸化罐603，碘廢液酸化罐603 通過第二板框過濾器604連接反應(yīng)沉淀罐609，反應(yīng)沉淀罐609連接離心機(jī)610 ；所述碘廢液酸化罐603還連接硫酸計(jì)量罐605，所述反應(yīng)沉淀罐609還連接雙氧水儲(chǔ)存罐606。硫酸輸送泵607和雙氧水輸送泵608將桶裝原料分別向硫酸計(jì)量罐605和雙氧水儲(chǔ)存罐606內(nèi)輸送。所述甲醇乙醇回收系統(tǒng)由儲(chǔ)存塔、輸送泵、甲醇乙醇回收裝置組成。甲醇乙醇回收裝置屬于成套采購設(shè)備，如江蘇旭晟環(huán)境科技有限公司生產(chǎn)供應(yīng)的DT-600甲醇乙醇回收
直ο采用上述系統(tǒng)，其生產(chǎn)流程包括第一，主反應(yīng)用電子稱101稱取360公斤橙皮苷、42公斤碘，和1500L吡啶(1474 公斤)依次投入反應(yīng)釜102，封閉好釜口，攪拌，緩慢加熱至回流，常壓下攪拌加熱至溫度 IlO0C 士5°C，保持溫度在110°C 士5°C時(shí)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后取樣，用HPLC檢測方法檢測， 當(dāng)橙皮甙小于5%地奧司明濃度時(shí)終止反應(yīng)，加熱回收溶劑吡啶；第二，清洗將濃縮出的膏狀物體加入1噸純水，加入純堿79. 5公斤，攪拌一小時(shí)， 將攪拌均勻的物料放入敞口不銹鋼攪拌中和罐203，加入鹽酸150公斤，調(diào)節(jié)PH值至7，將物料用第一板框過濾器204過濾，濾液另外收集，進(jìn)入回收碘的流程，然后用純化水沖洗所得的固態(tài)物質(zhì)，清洗至出水無色透明為止，廢水排進(jìn)廢水池.濾餅卸下，得地奧司明粗品；第三，純化將粗品投入第一粗品溶解罐303中加1噸純水并攪拌均勻，投入片堿 240公斤，甲醇1920公斤，乙醇760公斤，充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫诙蹇蜻^濾器304循環(huán)過濾除去不溶解的雜質(zhì)，然后在調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐401內(nèi)用360公斤冰醋酸調(diào)節(jié)PH至7，將上述混合物用第三板框過濾器402過濾，過濾出的濾液打進(jìn)酒精回收塔回收甲醇乙醇，回收乙醇甲醇后的剩余液體1噸進(jìn)入廢水池.濾餅用純水充分清洗，污水排進(jìn)污水處理站，濾餅卸下，得地奧司明半成品；第四，干燥、粉碎與混合將半成品投入穿流式GMP烘箱501，溫度70°C條件下干燥 16個(gè)小時(shí)，將干燥后的物料用萬能粉碎機(jī)502粉碎，粉碎后的產(chǎn)品經(jīng)振動(dòng)篩503后投入氣流微粉粉碎機(jī)組504進(jìn)一步粉碎成微粉，然后投入一維混合機(jī)505進(jìn)行總混，轉(zhuǎn)速2轉(zhuǎn)/分鐘，正反各翻轉(zhuǎn)30分鐘，得地奧司明成品，每批大約收成品300公斤；成品檢驗(yàn)合格后，裝入聚乙烯無菌袋進(jìn)行內(nèi)包，內(nèi)包完成后裝入紙板桶進(jìn)行外包、入庫。第五，碘的回收在碘廢液靜置罐601內(nèi)將清洗工序中產(chǎn)生的含碘濾液緩慢加入氫氧化鉀149公斤，放置M小時(shí)，然后在碘廢液酸化罐603內(nèi)緩慢加入硫酸130公斤，攪拌均勻，最后在反應(yīng)沉淀罐609內(nèi)緩慢加入雙氧水100公斤，放置3小時(shí)，用離心機(jī)610過濾甩出液體，濾布內(nèi)得到回收的碘，甩出的液體約一噸排入廢水池。上述過程中，地奧司明合成主反應(yīng)是一個(gè)產(chǎn)生反應(yīng)水的化學(xué)過程，但反應(yīng)本身要在無水條件下才能正常進(jìn)行，因?yàn)榇嬖谶@樣的矛盾，現(xiàn)有工藝即使對(duì)設(shè)備、原輔料進(jìn)行脫水處理，加入大量的吸附性輔料，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，還是會(huì)產(chǎn)生一定量自由水，足以嚴(yán)重影響反應(yīng)的順利進(jìn)行。反應(yīng)速度呈幾何級(jí)衰減，最后20%的反應(yīng)占總反應(yīng)時(shí)間的80%以上。反應(yīng)液在萃取產(chǎn)品后必須經(jīng)過脫水程序，水分達(dá)到一定限度后才能循環(huán)使用。主反應(yīng)時(shí)間 8-10小時(shí)，溶劑脫水時(shí)間8小時(shí)。工序多，生產(chǎn)周期長。同時(shí)水的存在還會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品純度。作為本實(shí)用新型的一種改進(jìn)，可以在反應(yīng)過程中利用溶劑回流的行程實(shí)現(xiàn)在線高效脫水分水作業(yè)，具體方法是在主反應(yīng)過程中采用一臺(tái)微型溶劑精餾回收塔對(duì)溶劑吡啶和水的共沸蒸汽進(jìn)行精餾分離，塔頂?shù)牡头悬c(diǎn)溶劑水經(jīng)回收塔上層的冷凝單元排出反應(yīng)系統(tǒng)；回收塔底高沸點(diǎn)的剩余物吡啶經(jīng)加熱再沸室回流至反應(yīng)系統(tǒng)。具體結(jié)構(gòu)參見圖6，所述反應(yīng)釜102連接一臺(tái)溶劑精餾回收塔706，所述在溶劑精餾回收塔706由下層的加熱再沸室707、中部填料層708及上層的冷凝單元709三部分組成，中部填料層708連接所述反應(yīng)釜102的溶劑和水的共沸蒸汽出口 710，加熱再沸室707的出口 711連接所述反應(yīng)釜102的溶劑回流口 712，冷凝單元709設(shè)有排水口 713。該設(shè)計(jì)可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程持續(xù)脫水，使主反應(yīng)體系維持近無水狀態(tài)至反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)速度保持在較高水平，主反應(yīng)2小時(shí)，溶劑在線脫水，反應(yīng)時(shí)間較現(xiàn)有工藝減少80%左右，副反應(yīng)明顯減少，對(duì)原輔料及回收溶劑無水分要求。在上述主反應(yīng)過程中，由于反應(yīng)溶劑吡啶為易揮發(fā)惡臭氣味，最高容許濃度5ppm， 微量泄露現(xiàn)場操作人員感官即無法忍受，其蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。其蒸汽比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源引著回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險(xiǎn)。為了實(shí)現(xiàn)常壓條件下充分回流反應(yīng)溶劑，另因?yàn)楹铣煞磻?yīng)速度存在前期極快(釋放大量反應(yīng)熱)后期減慢的特點(diǎn)，原冷卻系統(tǒng)在設(shè)計(jì)上必須過度冷卻才能保證整個(gè)反應(yīng)過程的安全。實(shí)踐中主反應(yīng)正常反應(yīng)溫度110_115°C，即反應(yīng)溶劑的沸騰溫度。500L反應(yīng)釜正常運(yùn)行必須配套30KW以上制冷機(jī)組。鹽水冷卻系統(tǒng)工作溫度0°C以下?；亓鞯娜軇囟?0-50°C，導(dǎo)致反應(yīng)液溫度迅速降低，必須持續(xù)提供大量熱能維持反應(yīng)溫度。整個(gè)系統(tǒng)中存在明顯高耗能弊端。作為本實(shí)用新型的另一種改進(jìn)，上述高耗能弊端可以采用二級(jí)冷卻方法解決，其具體方案是在所述反應(yīng)釜102上連接一套二級(jí)冷卻系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)參見圖7，所述二級(jí)冷卻系統(tǒng)包括一級(jí)冷凝器807和二級(jí)冷凝器806，其冷媒由常溫常壓水構(gòu)成，一級(jí)冷凝器807 的汽態(tài)溶劑進(jìn)口 808連接反應(yīng)釜汽態(tài)溶劑出口 809，一級(jí)冷凝器汽液混合溶劑出口 803通過汽液分離器802分別連接二級(jí)冷凝器汽態(tài)溶劑進(jìn)口 805和反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口 801 ；二級(jí)冷凝器液態(tài)溶劑出口 804連接所述反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口 801。所述汽液分離器804可以是比主管道直徑大5-10倍的管狀容器，上部連接二級(jí)冷凝器汽態(tài)溶劑進(jìn)口 805分流汽態(tài)溶劑、下部連接反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口 801排出液態(tài)溶劑。反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口 801前可以設(shè)置液封彎管。 采用上述二級(jí)冷卻系統(tǒng)，適當(dāng)調(diào)節(jié)冷凝器換熱面積大小，使80-90%的溶劑蒸汽在一級(jí)冷凝器內(nèi)得到冷凝液化，回流溶劑溫度在90-105°C，不會(huì)過多影響反應(yīng)體系溫度；未冷凝的少量溶劑蒸汽在通過二級(jí)冷卻器時(shí)得到充分冷凝回流，保證系統(tǒng)安全運(yùn)行。二級(jí)冷卻系統(tǒng)因?yàn)椴淮嬖跒榘踩蛩氐倪^度冷卻及維持反應(yīng)溫度的大量熱能補(bǔ)償。在保證安全的前提下，同等工況下相對(duì)于原有系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能60%以上，而且反應(yīng)時(shí)間縮短，副反應(yīng)明顯減少。
權(quán)利要求1.一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括反應(yīng)回收系統(tǒng)、中和過濾系統(tǒng)、粗品溶解過濾系統(tǒng)、半成品中和過濾系統(tǒng)、粉碎混合系統(tǒng)、碘回收系統(tǒng)、甲醇乙醇回收系統(tǒng)所述反應(yīng)回收系統(tǒng)包括依序連接的吡啶配置罐、反應(yīng)釜、第一回流冷凝器、第一緩沖罐、吡啶回收罐、第二回流冷凝器、第二緩沖罐，第二緩沖罐連接吡啶配置罐構(gòu)成循環(huán)，還包括吡啶輸送泵，所述反應(yīng)釜通過含堿液輸送泵連接中和過濾系統(tǒng)的中和罐；所述中和過濾系統(tǒng)的鹽酸計(jì)量罐通過鹽酸輸送泵連接中和罐，中和罐連接第一板框過濾器，第一板框過濾器濾液出口連接碘廢液靜置罐；所述粗品溶解過濾系統(tǒng)由第一粗品溶解罐、第二粗品溶解罐、第二板框過濾器組成循環(huán)過濾系統(tǒng)，甲醇配置罐通過甲醇輸送泵連接第一粗品溶解罐，第二板框過濾器通過粗品溶解液泵和微孔過濾器連接半成品中和過濾系統(tǒng)的調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐；所述半成品中和過濾系統(tǒng)由調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐、第三板框過濾器組成，醋酸配置罐通過醋酸輸送泵連接調(diào)節(jié)中轉(zhuǎn)罐；所述粉碎混合系統(tǒng)依序由穿流式GMP烘箱、萬能粉碎機(jī)、振動(dòng)篩、氣流微粉粉碎機(jī)組和一維混合機(jī)組成生產(chǎn)流水線；所述碘回收系統(tǒng)包括與第一板框過濾器連接的碘廢液靜置罐，碘廢液靜置罐通過第四板框過濾器連接碘廢液酸化罐，碘廢液酸化罐通過第五板框過濾器連接反應(yīng)沉淀罐，反應(yīng)沉淀罐連接離心機(jī)，所述碘廢液酸化罐還連接硫酸計(jì)量罐，所述反應(yīng)沉淀罐還連接雙氧水儲(chǔ)存罐；所述甲醇乙醇回收系統(tǒng)由儲(chǔ)存塔、輸送泵、甲醇乙醇回收裝置組成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)釜連接一臺(tái)溶劑精餾回收塔，所述在溶劑精餾回收塔由下層的加熱再沸室、中部填料層及上層的冷凝單元三部分組成，中部填料層連接所述反應(yīng)釜的溶劑和水的共沸蒸汽出口，加熱再沸室的出口連接所述反應(yīng)釜的溶劑回流口，冷凝單元設(shè)有排水口。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)釜上連接一套二級(jí)冷卻系統(tǒng)，所述二級(jí)冷卻系統(tǒng)包括一級(jí)冷凝器和二級(jí)冷凝器，其冷媒由常溫常壓水構(gòu)成，一級(jí)冷凝器的汽態(tài)溶劑進(jìn)口連接反應(yīng)釜汽態(tài)溶劑出口，一級(jí)冷凝器汽液混合溶劑出口通過汽液分離器分別連接二級(jí)冷凝器汽態(tài)溶劑進(jìn)口和反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口 ；二級(jí)冷凝器液態(tài)溶劑出口連接所述反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口。
4.如權(quán)利要求3所述的一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述汽液分離器是比主管道直徑大5-10倍的管狀容器，上部連接二級(jí)冷凝器汽態(tài)溶劑進(jìn)口，下部連接反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口。
5.如權(quán)利要求3所述的一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)釜液態(tài)溶劑回流口前設(shè)置液封彎管。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種地奧司明的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括反應(yīng)回收系統(tǒng)、中和過濾系統(tǒng)、粗品溶解過濾系統(tǒng)、半成品中和過濾系統(tǒng)、粉碎混合系統(tǒng)、碘回收系統(tǒng)、甲醇乙醇回收系統(tǒng)。采用上述技術(shù)方案，橙皮苷轉(zhuǎn)化率高于95％，收率和含量較高；碘、吡啶、甲醇、乙醇都能夠在線回收套用，回收率達(dá)90％，物耗較低，生產(chǎn)成本低；而且具有工藝過程較簡單，工藝穩(wěn)定、環(huán)保性能較好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H17/07GK202011848SQ20112002423
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月25日
發(fā)明者楊向農(nóng), 王平, 趙勁松, 金海霞 申請(qǐng)人:湖南圓通藥業(yè)有限公司