專利名稱：桃醛精餾設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合成桃醛的分離提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種桃醛精餾設(shè)備。
背景技術(shù)：
桃醛，別名Y十一內(nèi)酯；十四醛，無色至淺黃色黏稠液體，具有脂肪、水果、桃子、 奶油、堅果香氣和味道，在花香型日用香精中做協(xié)調(diào)劑，同時也可用于各類奶香及果味的食用香精配方中。目前分離提純桃醛的方法是采用常規(guī)的間歇精餾法，第一步將反應(yīng)混合液中的桃醛與辛醇分離，第二步將桃醛進行提純出產(chǎn)品，該方法簡單易行；桃醛為合成反應(yīng)中的中間組分，常壓沸點為四7. 0°C的桃醛，具有一定的熱敏性，在精餾操作中需將其輕、重雜質(zhì)分別從合成粗品中分離，常規(guī)操作時需要使用使用兩套不同結(jié)構(gòu)的精餾設(shè)備進行分離操作，設(shè)備投資多，精餾時間長，同時長時間的加熱操作，對桃醛收率具有一定程度的影響。目前的工業(yè)化生產(chǎn)桃醛精餾提純其純度只能達到98. 8wt%。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中桃醛分離提純需要用兩套不同結(jié)構(gòu)的精餾設(shè)備進行分離操作，設(shè)備投資多，精餾時間長，提存效果不好，增加了生產(chǎn)成本的問題，本發(fā)明提供了一種桃醛精餾裝置，在同一套設(shè)備上先提取辛醇，后提純桃醛，一套設(shè)備兩種用途，減少設(shè)備投資， 縮短精餾操作時間，產(chǎn)品純度可達99wt%以上。為了解決上述問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種桃醛精餾設(shè)備，包括預熱罐、蒸發(fā)管和加熱器，所述預熱罐與加熱器通過管路相連接，其特征在于還包括氣液旋轉(zhuǎn)分離器、液態(tài)回流管、主塔、旁路管、冷凝器和收集罐，所述加熱器與氣液旋轉(zhuǎn)分離器通過蒸發(fā)管相連接，所述氣液旋轉(zhuǎn)分離器還通過液態(tài)回流管與加熱器相連接，在氣液旋轉(zhuǎn)分離器的頂部連接有主塔，所述主塔包括上下貫通連接的第二塔節(jié)和第一塔節(jié)，在第一塔節(jié)的頂部側(cè)壁上引出一旁路管，所述主塔通過冷凝器和收集罐相連接。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在預熱罐與加熱器之間的管路上設(shè)置有加料調(diào)節(jié)閥門。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在液態(tài)回流管上設(shè)有出口，所述出口通過管道與儲罐進口相連接，在出口與儲罐之間的管道上設(shè)置有重組分出料閥門，所述儲罐出口通過物料泵將物料輸送到預熱罐中。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述氣液旋轉(zhuǎn)分離器內(nèi)設(shè)置有錐形旋轉(zhuǎn)導向器。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述第一塔節(jié)填料高度和第二塔節(jié)填料高度之比為1 :6。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在旁路管上設(shè)置有旁路閥門。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在主塔的頂部設(shè)置有主塔閥門。
前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述收集罐與真空緩沖穩(wěn)壓罐相連接，所述真空緩沖穩(wěn)壓罐與真空泵機相連接。前述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述冷凝器與真空緩沖穩(wěn)壓罐相連接。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明桃醛精餾設(shè)備一塔兩用，節(jié)省設(shè)備投資，操作簡單， 物料受熱停留時間短，氣液分離快，先以旁管分離辛醇，后以主塔提純桃醛，設(shè)備利用率高， 同時桃醛提純效果好，產(chǎn)品純度可達99wt%以上。


圖1是本發(fā)明桃醛精餾設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。下面對圖1各附圖標記進行說明
1為預熱罐，2為蒸發(fā)管，3為加熱器，4為加料調(diào)節(jié)閥門，5為液態(tài)回流管，6重組分出料閥門，7為儲罐，8為物料泵，9為氣液旋轉(zhuǎn)分離器，10為第一塔節(jié)，11為第二塔節(jié)，12為旁路管，13為旁路閥門，14為主塔閥門，15為冷凝器，16為收集罐，17為真空緩沖穩(wěn)壓罐，18為真空泵機。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的描述。如圖1所示，一種桃醛精餾設(shè)備，包括預熱罐1、蒸發(fā)管2、加熱器3、液態(tài)回流管5、 氣液旋轉(zhuǎn)分離器9、主塔、旁路管12、冷凝器15和收集罐16。預熱罐1與加熱器2通過管路相連接，在預熱罐1與加熱器2之間的管路上設(shè)置有加料調(diào)節(jié)閥門4，用以控制物料的加入。加熱器3與氣液旋轉(zhuǎn)分離器9通過蒸發(fā)管2相連接，在氣液旋轉(zhuǎn)分離器9上還設(shè)置有液態(tài)回流管5，液態(tài)回流管5與加熱器3相連接，用于回流沒有需要繼續(xù)的加熱物料。在氣液旋轉(zhuǎn)分離器9的頂部連接有主塔，主塔包括上下貫通連接的第二塔節(jié)11和第一塔節(jié)10， 在第一塔節(jié)10的頂部側(cè)壁上引出一旁路管12，在旁路管12上設(shè)置有旁路閥門13，旁路閥門13實現(xiàn)對旁路管12的開閉的控制。主塔的出口通過冷凝器15和收集罐16相連接，在主塔的頂部設(shè)置有主塔閥門14，主塔閥門14控制主塔的開閉。在液態(tài)回流管5上設(shè)有出口，出口通過管道與儲罐7進口相連接，在出口與儲罐7 之間的管道上設(shè)置有重組分出料閥門6，當提存結(jié)束后，重組分出料閥門6打開，將氣液旋轉(zhuǎn)分離器9中的重組分雜質(zhì)排到儲罐7中，儲罐7再通過與其相連接的物料泵8將物料輸送到預熱罐1中循環(huán)加工。在氣液旋轉(zhuǎn)分離器9內(nèi)設(shè)置有錐形旋轉(zhuǎn)導向器，受熱物料在熱力作用下，經(jīng)錐形旋轉(zhuǎn)導向器作用自旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進行氣液分離，由旁路管12收取辛醇。第一塔節(jié)10填料高度和第二塔節(jié)11填料高度之比為1 :6，桃醛提純以主塔為路徑，進行變回流比操作。為了進一步提高桃醛收集的安全性和穩(wěn)定性，收集罐16與真空緩沖穩(wěn)壓罐17相連接，冷凝器15也與真空緩沖穩(wěn)壓罐17相連接，真空緩沖穩(wěn)壓罐17與真空泵機18相連接， 通過真空泵機18控制真空緩沖穩(wěn)壓罐17的真空度。本實施列桃醛精餾設(shè)備工作時
1、在預熱罐內(nèi)投入1500Kg桃醛反應(yīng)粗品，粗品中有效成分桃醛為37. 80%，其中比桃醛輕的雜質(zhì)含量為52. 89%，比桃醛重的雜質(zhì)含量為9. 31%。預熱升溫到100°C。
4
2、啟動冷卻水系統(tǒng)，打開旁路閥門13，關(guān)閉主塔閥門14。3、啟動真空泵機18，對真空緩沖穩(wěn)壓罐17抽真空。4、調(diào)節(jié)加料調(diào)節(jié)閥門4和重組分出料閥門6，控制氣液旋轉(zhuǎn)分離器9內(nèi)溫度為 115 120°C，氣液旋轉(zhuǎn)分離器9室內(nèi)氣液旋轉(zhuǎn)狀態(tài)為快而穩(wěn)。5、由旁路管12經(jīng)冷凝器15回流穩(wěn)定20分鐘后，頂溫約90 100°C，以回流比為 1進行辛醇回收，頂溫緩慢上升，辛醇回收結(jié)束，時間約1. 5小時。6、打開主塔閥門14，關(guān)閉旁路閥門13，全回流40分鐘?？刂茪庖盒D(zhuǎn)分離器9內(nèi)溫度為150 155°C，預熱罐溫度為140°C。7、當塔頂溫度穩(wěn)定為IOmmHg負壓，頂溫95 98°C，以回流比為7，進行富余輕組分的切除，時間給為2小時。8、當塔頂產(chǎn)品純度達到99. 0wt%,調(diào)節(jié)恒回流比為6，從冷凝器15出口收集合格的桃醛，時間約2小時。9、當塔頂溫度開始上升，原料中重組分上升富集，產(chǎn)品純度下降；采用變回流比操作，回流比由6逐步上升到10，保持桃醛純度在99%的范圍內(nèi)。當產(chǎn)品純度低于99. 0wt% 時，停止采出；殘留在儲罐7中的部分為重組分雜質(zhì)。分離提純證明，本發(fā)明桃醛精餾設(shè)備減少了中間物料轉(zhuǎn)移過程的時間，整個過程使用時間比兩套設(shè)備的使用時間少，產(chǎn)品中桃醛含量達到99. lwt%以上。最終產(chǎn)品組成如下
辛醇0.0001wt%
桃醛99. 30wt%
后組分0.6999wt%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界。
權(quán)利要求
1.一種桃醛精餾設(shè)備，包括預熱罐、蒸發(fā)管和加熱器，所述預熱罐與加熱器通過管路相連接，其特征在于還包括氣液旋轉(zhuǎn)分離器、液態(tài)回流管、主塔、旁路管、冷凝器和收集罐，所述加熱器與氣液旋轉(zhuǎn)分離器通過蒸發(fā)管相連接，所述氣液旋轉(zhuǎn)分離器還通過液態(tài)回流管與加熱器相連接，在氣液旋轉(zhuǎn)分離器的頂部連接有主塔，所述主塔包括上下貫通連接的第二塔節(jié)和第一塔節(jié)，在第一塔節(jié)的頂部側(cè)壁上引出一旁路管，所述主塔通過冷凝器和收集罐相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在預熱罐與加熱器之間的管路上設(shè)置有加料調(diào)節(jié)閥門。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在液態(tài)回流管上設(shè)有出口， 所述出口通過管道與儲罐進口相連接，在出口與儲罐之間的管道上設(shè)置有重組分出料閥門，所述儲罐出口通過物料泵將物料輸送到預熱罐中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述氣液旋轉(zhuǎn)分離器內(nèi)設(shè)置有錐形旋轉(zhuǎn)導向器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述第一塔節(jié)填料高度和第二塔節(jié)填料高度之比為1 :6。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在旁路管上設(shè)置有旁路閥門。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于在主塔的頂部設(shè)置有主塔閥門。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述收集罐與真空緩沖穩(wěn)壓罐相連接，所述真空緩沖穩(wěn)壓罐與真空泵機相連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種桃醛精餾設(shè)備，其特征在于所述冷凝器與真空緩沖穩(wěn)壓罐相連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桃醛精餾設(shè)備，包括預熱罐、蒸發(fā)管和加熱器，預熱罐與加熱器通過管路相連接，其特征在于加熱器與氣液旋轉(zhuǎn)分離器通過蒸發(fā)管相連接，氣液旋轉(zhuǎn)分離器還通過液態(tài)回流管與加熱器相連接，在氣液旋轉(zhuǎn)分離器的頂部連接有主塔，主塔包括上下貫通連接的第二塔節(jié)和第一塔節(jié)，在第一塔節(jié)的頂部側(cè)壁上引出一旁路管，主塔通過冷凝器和收集罐相連接。本發(fā)明解決了桃醛分離提純需要用兩套不同結(jié)構(gòu)的精餾設(shè)備進行分離操作，設(shè)備投資多，精餾時間長，提存效果不好，增加了生產(chǎn)成本的問題，提供了一種桃醛精餾裝置，在同一套設(shè)備上先提取辛醇，后提純桃醛，一套設(shè)備兩種用途，減少設(shè)備投資，縮短精餾操作時間，產(chǎn)品純度可達99wt%以上。
文檔編號C07C29/80GK102391216SQ201110327808
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月25日
發(fā)明者劉萍, 韋宇, 高棟華 申請人:靖江泰達香料化工有限公司