專(zhuān)利名稱(chēng)：從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于異牧荊苷的提取純化方法，特別涉及一種從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法。
背景技術(shù)：
竹葉黃酮，是由竹葉提取而來(lái)，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新興的功能性食品添加劑；竹葉黃酮中是以炭苷黃酮為主，其中四種主要的炭苷黃酮分別為葒草素 (Orientin)，異葒草素(Isoorientin)Jjk^U- (Vitexin)和異牧荊苷(Isoviextin)。異牧荊苷(Isoorientin)，亦稱(chēng)異牧荊素，是牧荊苷的同分異構(gòu)體，黃色結(jié)晶，分子式C21H20010，分子量432. 38，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、正丙醇等有機(jī)溶劑，熔點(diǎn) 220°C 221°C。現(xiàn)代研究表明，異牧荊苷對(duì)心肌缺血、缺氧有明顯的保護(hù)作用，而且還具有降血壓、消炎等功效。。異牧荊苷常見(jiàn)的提取來(lái)源為木豆(Cajanus cajan(L. )Millsp.)等；我們研究發(fā)現(xiàn)竹葉黃酮中異牧荊苷含量一般在1以上，而竹葉黃酮來(lái)源于竹葉，提取原料更為安全廉價(jià)，自然資源可以得到更充分的利用。使用聚酰胺樹(shù)脂、硅膠兩種樹(shù)脂的混合，使得異牧荊苷更易于被分離純化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是充分利用自然資源，提供一種從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1:5 10的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為40% 60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C 條件下析晶7小時(shí)，過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。所述混合樹(shù)脂為聚酰胺樹(shù)脂、硅膠兩種樹(shù)脂的混合。所述原料竹葉黃酮為竹葉中提取的異牧荊苷含量> 0. 5%的竹葉黃酮。所述料液比為1 :5 10。所述混合樹(shù)脂為聚酰胺樹(shù)脂、硅膠兩種樹(shù)脂的混合，混合質(zhì)量比為4 :6。所述聚酰胺樹(shù)脂型號(hào)為30-60目；60-100目。所述硅膠為柱層析硅膠，型號(hào)為60-100目。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體的實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，下面的描述僅是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°c，料液質(zhì)量比為1:5的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為46的聚酰胺樹(shù)脂30-60 目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)， 過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為97.實(shí)施例2
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1:7的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為4:6的聚酰胺樹(shù)脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、 5倍柱體積的體積百分濃度為60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為98.實(shí)施例3
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1 10的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為46的聚酰胺樹(shù)脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、 5倍柱體積的體積百分濃度為50%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為98. 4%。實(shí)施例4
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1:9的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為46的聚酰胺樹(shù)脂30-60 目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)， 過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為97. 6%。實(shí)施例5
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1:6的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為4:6的聚酰胺樹(shù)脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、 5倍柱體積的體積百分濃度為55%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為98. 5%。實(shí)施例6
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1:8的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為46的聚酰胺樹(shù)脂30-60 目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為50%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)， 過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為98. 0%。實(shí)施例7
從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，包括如下步驟(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質(zhì)量比為1:5的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；
(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，混合樹(shù)脂由質(zhì)量比為4:6的聚酰胺樹(shù)脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、 5倍柱體積的體積百分濃度為40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液，結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。異牧荊苷含量為98. 3%。
權(quán)利要求
1.從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，其特征是包括如下步驟(1)將竹葉黃酮，在35°c，料液質(zhì)量比為1:5 10的條件下，用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；(2)將異牧荊苷粗提液，上混合樹(shù)脂柱，用4倍柱體積的體積百分濃度為90%乙醇水溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為40% 60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集體積百分濃度為90%在正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時(shí)，吸去上清液， 結(jié)晶加入等體積的無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在 20°C條件下析晶7小時(shí)，過(guò)濾，結(jié)晶以去離子水洗至無(wú)醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異牧荊苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述混合樹(shù)脂為聚酰胺樹(shù)脂、硅膠兩種樹(shù)脂的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，其特征在于所述原料竹葉黃酮為竹葉中提取的異牧荊苷含量> 0. 5%的竹葉黃酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，其特征在于所述料液比為 1 5 10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，其特征在于所述混合樹(shù)脂為聚酰胺樹(shù)脂、硅膠兩種樹(shù)脂的混合，混合質(zhì)量比為4: 6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，其特征在于所述聚酰胺樹(shù)脂型號(hào)為=30-60目；60-100目。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，其特征在于所述硅膠為柱層析硅膠，型號(hào)為60-100目。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從竹葉黃酮中提取異牧荊苷的方法，該方法包括如下步驟(1)將竹葉黃酮用體積百分濃度為20%的正丙醇乙醇溶液溶解，過(guò)濾，得異牧荊苷粗提液；(2)將異牧荊苷粗提液上混合樹(shù)脂柱，并進(jìn)行洗脫分離純化重結(jié)晶。本發(fā)明提取的異牧荊苷為天然提取物，純度高，具有抗氧化、抗心肌缺血、缺氧，降血壓，消炎等功效，可以用于藥品、食品、保健品。
文檔編號(hào)C07D407/04GK102391256SQ20111029735
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月27日
發(fā)明者吳巍 申請(qǐng)人:天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開(kāi)發(fā)有限公司