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C酸生產(chǎn)中兩種主要副產(chǎn)物的回收利用方法

文檔序號(hào):3493029閱讀:428來源:國(guó)知局
專利名稱:C酸生產(chǎn)中兩種主要副產(chǎn)物的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,涉及顏料中間體C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物, 2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽的回收利用的處理方法。
背景技術(shù)
C酸又稱CLT酸,有多個(gè)化學(xué)名,例如2-氨基-5-氯對(duì)甲苯磺酸等,是合成紅色有 機(jī)顏料如p. R. 53:1等的關(guān)鍵中間體。國(guó)內(nèi)C酸生產(chǎn)的主要工藝為甲苯磺化法,即由甲苯經(jīng) 濃硫酸等磺化劑磺化、氯氣氯化、濃硝酸硝化和鐵粉還原硝基等工序生產(chǎn)C酸。在上述工序 中除硝基還原外,前三步反應(yīng)都會(huì)產(chǎn)生各種異構(gòu)體副產(chǎn)物,即不同位置取代的氯、甲基和硝 基苯磺酸;但是其中磺化反應(yīng)主產(chǎn)物的選擇性在90%左右,氯化反應(yīng)主產(chǎn)物的選擇性也可 達(dá)90%以上,而硝化反應(yīng)的選擇性較差,主產(chǎn)物只有70-75 %的選擇性,兩個(gè)硝化異構(gòu)體副 產(chǎn)物則占25-30% (占總有機(jī)副產(chǎn)物的一半以上),而且是在生產(chǎn)工藝后段,是導(dǎo)致生產(chǎn)成 本升高和有機(jī)廢物產(chǎn)生的主要原因。硝化工序產(chǎn)生的兩個(gè)異構(gòu)體副產(chǎn)物,2-硝基-3-氯對(duì) 甲苯磺酸和3-氯-5-硝基對(duì)甲苯磺酸經(jīng)硝基還原工序后即產(chǎn)生2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸 和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸兩個(gè)C酸主要異構(gòu)體副產(chǎn)物。由于溶解性能的差異,這兩個(gè)異 構(gòu)體可以與C酸簡(jiǎn)便分離。但是目前分離之后的2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨 基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鈉鹽和銨鹽基本上作為廢物處理,甚至進(jìn)一步利用的研究都開展得 很少。我們之前曾將3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化為醫(yī)藥中間體2-氯-6-鹵代甲苯 (中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng),申請(qǐng)?zhí)?01010159197. 5),為C酸副產(chǎn)的利用探索了有效的途徑;但另 外一個(gè)異構(gòu)體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸目前則仍然未見進(jìn)行再利用的研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種將現(xiàn)有生產(chǎn)顏料中間體C酸所產(chǎn)生的兩個(gè)主要異構(gòu) 體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽,經(jīng)脫氨基再 轉(zhuǎn)化成C酸生產(chǎn)中間體3-氯對(duì)甲苯磺酸,并再應(yīng)用于C酸的生產(chǎn)的方法,從而實(shí)現(xiàn)C酸生 產(chǎn)的有機(jī)廢物的資源化利用,減少?gòu)U物的排放,降低生產(chǎn)成本。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其將生產(chǎn)顏料中間體C酸所產(chǎn)生 的異構(gòu)體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽進(jìn)行回 收處理,經(jīng)重氮化脫氨工藝轉(zhuǎn)化為硝化前體3-氯對(duì)甲苯磺酸鹽,并再用于生產(chǎn)C酸,具體步 驟為— .用一份重量的2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸或3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或兩者 的混合物以及相應(yīng)的磺酸鹽,混合于3到5份重量,乙醇濃度為75-99%之間的乙醇水混合 溶液中,與0. 5-1. 2倍摩爾量的無機(jī)酸水溶液混合形成的懸浮液,在50°C度以下加入1. 1倍 摩爾量的亞硝酸鈉水溶液,70°C度左右攪拌反應(yīng),脫除氨基;
二.反應(yīng)結(jié)束后,調(diào)節(jié)pH至中性,析出產(chǎn)品,經(jīng)過濾和工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干 燥得產(chǎn)品3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉;三.反應(yīng)母液經(jīng)蒸餾回收乙醇,母液過濾,用乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)
P
m ;四.將上述3-氯對(duì)甲苯磺酸或3-氯對(duì)甲苯磺酸鹽作為中間體直接回用于正常C 酸生產(chǎn)硝化工序獲得C酸硝化物前體。作為對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),上述所述磺酸鹽是磺酸鈉或銨鹽。無機(jī)酸為 硫酸或鹽酸。正常C酸生產(chǎn)硝化工序使用濃硫酸-硝酸混酸硝化工序。為達(dá)成上述目的,本發(fā)明還提供了以下方法C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其將生產(chǎn)顏料中間體C酸所產(chǎn)生 的異構(gòu)體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽進(jìn)行回 收處理,經(jīng)重氮化脫氨工藝轉(zhuǎn)化為硝化前體3-氯對(duì)甲苯磺酸鹽,并再用于生產(chǎn)C酸,具體步 驟為一,將一份重量的2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸或3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或兩 者的混合物或者相應(yīng)的鹽懸浮于3-5份重量95%乙醇或工業(yè)乙醇中,于室溫?cái)嚢柘录尤?0. 5-1. 2倍摩爾量的濃鹽酸(37% )或50%硫酸水溶液,充分?jǐn)嚢璩甥};二,緩慢加入1. 1倍摩爾量的38-40%亞硝酸鈉水溶液反應(yīng),反應(yīng)放熱,并有大量 氣體放出,加料過程維持溫度在50°C以下;加料完成后,逐漸升溫至70°C,攪拌反應(yīng)至原料 完全消失。停止加熱,冷卻至室溫,調(diào)節(jié)PH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空 干燥得第一批產(chǎn)品3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉;三,反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然后過濾得濾餅, 經(jīng)乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品;四,兩批產(chǎn)品合并,重量收率89-110 %,含量87-91 %,其它9_13 %為氯化鈉等無 機(jī)鹽;五,將所得的3-氯對(duì)甲基苯磺酸或鹽與1-2倍重量的濃硫酸混合,在50°C下緩慢 加入1. 1倍摩爾量的濃硝酸(68% ),保持反應(yīng)溫度不超過65°C,攪拌反應(yīng)至硝化完全;六,以堿水中和至中性,過濾得濾餅,真空干燥得硝化物,重量收率為107%左右, 其中含2-硝基-5-氯對(duì)甲苯磺酸鈉(C酸硝化物前體)75%左右和異構(gòu)體2-硝基-3-氯對(duì) 甲苯磺酸鈉12%左右和3-氯-5-硝基對(duì)甲苯磺酸13%鈉左右,與甲苯經(jīng)磺化、氯化和硝化 工序得到的硝化物的上述三個(gè)組分含量基本一致。本發(fā)明將C酸的兩個(gè)主要異構(gòu)體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨 基對(duì)甲苯磺酸經(jīng)脫氨基反應(yīng)轉(zhuǎn)化成共同的產(chǎn)物3-氯對(duì)甲苯磺酸,而3-氯對(duì)甲苯磺酸本身 就是C酸的生產(chǎn)中硝化工序的原料,因此可以直接返回C酸生產(chǎn)的硝化工序,用于生產(chǎn)C 酸。這樣不僅可以實(shí)現(xiàn)C酸生產(chǎn)的有機(jī)廢物的資源化利用,減少?gòu)U物的排放,而且可以節(jié)約 C酸生產(chǎn)中甲苯、氯氣和硫酸等原料的消耗,降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明技術(shù)與工藝的反應(yīng)條件 溫和工藝簡(jiǎn)單,實(shí)用。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明,但本發(fā)明不限于此。
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2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸鈉的氨基脫除實(shí)施例1向裝有機(jī)械攪拌的1升三口燒瓶中,加入100g(0.41mOle)2-氨基-3-氯對(duì)甲苯 磺酸鈉,500ml 75%工業(yè)乙醇,27毫升濃硫酸(0. 5mole)-50毫升水,攪拌均勻得懸浮液;稱 取30g(0. 43mole)亞硝酸鈉溶于50ml水,緩慢加入上述懸浮液中,加料過程中保持反應(yīng)液 溫度在50°C以下。加完后逐漸升溫至70°C,繼續(xù)攪拌5小時(shí),反應(yīng)完成。停止加熱,冷卻至 室溫,調(diào)節(jié)pH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)50毫升工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第一批產(chǎn)品 3_氯對(duì)甲基苯磺酸鈉82克。反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然 后過濾得濾餅,經(jīng)10毫升回收的乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品15克,兩次產(chǎn)品合 并得97克,含量90%,另有約10%左右雜質(zhì)為氯化鈉等無機(jī)鹽。實(shí)施例2向裝有機(jī)械攪拌的1升三口燒瓶中,加入100g(0.41mOle)2-氨基-3-氯對(duì)甲苯 磺酸鈉,300ml 95%工業(yè)乙醇,50毫升37%濃鹽酸(0. 5mole),攪拌均勻得懸浮液;稱取 30g(0. 43mole)亞硝酸鈉溶于50ml水,緩慢加入上述懸浮液中,加料過程中保持反應(yīng)液溫 度在50°C以下。加完后逐漸升溫至70°C,繼續(xù)攪拌7小時(shí),反應(yīng)完成。停止加熱,冷卻至 室溫,調(diào)節(jié)pH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)50毫升工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第一批產(chǎn)品 3_氯對(duì)甲基苯磺酸鈉90克。反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然 后過濾得濾餅,經(jīng)10毫升回收乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品9克,兩次產(chǎn)品合并得 99克,含量90%,另有10%左右雜質(zhì)為無機(jī)鹽。實(shí)施例3向裝有機(jī)械攪拌的1升三口燒瓶中,加入100g(0.42mOle)2-氨基-3-氯對(duì)甲 苯磺酸銨,500ml 95%乙醇,50毫升37%濃鹽酸(0. 5mole),攪拌均勻得懸浮液;稱取 31g(0. 45mole)亞硝酸鈉溶于50ml水,緩慢加入上述懸浮液中,加料過程中保持反應(yīng)液溫 度在50°C以下。加完后逐漸升溫至70°C,繼續(xù)攪拌8小時(shí),反應(yīng)完成。停止加熱,冷卻至室 溫,調(diào)節(jié)pH直至中性,過濾得濾餅,經(jīng)50毫升工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第一批產(chǎn)品 3_氯對(duì)甲基苯磺酸鈉84克。反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然 后過濾得濾餅,經(jīng)10毫升回收乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品11克,兩次產(chǎn)品合并 得95克,含量88%,另有12%左右雜質(zhì)為無機(jī)鹽。實(shí)施例4向裝有機(jī)械攪拌的1升三口燒瓶中,加入100g(0.45mOle)2-氨基-3-氯對(duì) 甲苯磺酸,300ml回收乙醇,25毫升37 %濃鹽酸(0. 25mo 1 e),攪拌均勻得懸浮液;稱取 34g(0. 49mole)亞硝酸鈉溶于55ml水,緩慢加入上述懸浮液中,加料過程中保持反應(yīng)液溫 度在50°C以下。加完后逐漸升溫至70°C,繼續(xù)攪拌5小時(shí),反應(yīng)完成。停止加熱,冷卻至 室溫,調(diào)節(jié)pH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)50毫升回收乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第一批產(chǎn)品 3_氯對(duì)甲基苯磺酸鈉98克。反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然 后過濾得濾餅,經(jīng)10毫升回收乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品12克,兩次產(chǎn)品合并 得110克,含量89%,另有11%左右雜質(zhì)為無機(jī)鹽。實(shí)施例5向裝有機(jī)械攪拌的1升三口燒瓶中,加入100g(0.41mOle)3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸鈉,400ml 99%工業(yè)乙醇,50毫升37%濃鹽酸(0. 5mole),攪拌均勻得懸浮液;稱取 30g(0. 43mole)亞硝酸鈉溶于50ml水,緩慢加入上述懸浮液中,加料過程中保持反應(yīng)液溫 度在50°C以下。加完后逐漸升溫至70°C,繼續(xù)攪拌12小時(shí),反應(yīng)完成。停止加熱,冷卻至 室溫,調(diào)節(jié)pH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)50毫升工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第一批產(chǎn)品 3_氯對(duì)甲基苯磺酸鈉78克。反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然 后過濾得濾餅,經(jīng)10毫升回收乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品13克,兩次產(chǎn)品合并 得91克,含量87%,另有13%左右雜質(zhì)為無機(jī)鹽。實(shí)施例6向裝有機(jī)械攪拌的1升三口燒瓶中,加入100g(0.41mOle)2-氨基-3-氯對(duì)甲 苯磺酸鈉和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸鈉混合物,400ml回收乙醇,50毫升37 %濃鹽酸 (0. 5mole),攪拌均勻得懸浮液;稱取30g(0. 43mole)亞硝酸鈉溶于50ml水,緩慢加入上述 懸浮液中,加料過程中保持反應(yīng)液溫度在50°C以下。加完后逐漸升溫至70°C,繼續(xù)攪拌8 小時(shí),反應(yīng)完成。停止加熱,冷卻至室溫,調(diào)節(jié)PH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)50毫升工業(yè)乙醇 沖洗濾餅,真空干燥得第一批產(chǎn)品3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉80克。反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng) 不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然后過濾得濾餅,經(jīng)10毫升回收乙醇沖洗濾餅,真空干燥 得第二批產(chǎn)品12克,兩次產(chǎn)品合并得92克,含量90%,另有10%左右雜質(zhì)為無機(jī)鹽。3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉的硝化實(shí)施例7將前面所得的3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉100克(含量90% )與200克的濃硫酸攪拌 混合,在50°C下緩慢加入1. 1倍摩爾量的68%濃硝酸(43克),保持反應(yīng)體系溫度不超過 55°C,攪拌反應(yīng)至硝化完全。以稀氫氧化鈉或飽和碳酸鈉水溶液中和至中性,過濾得濾餅, 真空干燥得硝化物98克,重量收率為108%,其中含主產(chǎn)物2-硝基-5-氯對(duì)甲苯磺酸鈉(C 酸前體)74%左右和異構(gòu)體2-硝基-3-氯對(duì)甲苯磺酸鈉10%左右和3-氯-5-硝基對(duì)甲苯 磺酸鈉12%左右,與甲苯經(jīng)磺化、氯化和硝化工序得到的硝化物的上述三個(gè)組分含量一致。實(shí)施例8將前面所得的3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉100克(含量90% )與100克的濃硫酸攪拌 混合,在50°C下緩慢加入1. 1倍摩爾量的68%濃硝酸(43克),保持反應(yīng)體系溫度不超過 65°C,攪拌反應(yīng)至硝化完全。以稀氫氧化鈉或飽和碳酸鈉水溶液中和至中性,過濾得濾餅, 真空干燥得硝化物97克,重量收率為107%,其中含主產(chǎn)物2-硝基-5-氯對(duì)甲苯磺酸鈉(C 酸前體)72%左右和異構(gòu)體2-硝基-3-氯對(duì)甲苯磺酸鈉11 %左右和3-氯-5-硝基對(duì)甲苯 磺酸鈉11%左右,與甲苯經(jīng)磺化、氯化和硝化工序得到的硝化物的上述三個(gè)組分含量一致。以上結(jié)合幾個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說明,不能認(rèn)為本發(fā)明的保護(hù)范圍僅局限 于上述實(shí)施方式,如果與本發(fā)明權(quán)利要求的技術(shù)方案沒有產(chǎn)生本質(zhì)上的區(qū)別,對(duì)上述實(shí)施 方式的簡(jiǎn)單更改或替換仍然將被視為在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其特征在于將生產(chǎn)顏料中間體C酸所產(chǎn)生的異構(gòu)體副產(chǎn)物2 氨基 3 氯對(duì)甲苯磺酸和3 氯 5 氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽進(jìn)行回收處理,經(jīng)重氮化脫氨工藝轉(zhuǎn)化為硝化前體3 氯對(duì)甲苯磺酸鹽,并再用于生產(chǎn)C酸,具體步驟為一、用一份重量的2 氨基 3 氯對(duì)甲苯磺酸或3 氯 5 氨基對(duì)甲苯磺酸或兩者的混合物以及相應(yīng)的磺酸鹽,混合于3到5份重量,乙醇濃度為75 99%之間的乙醇水混合溶液中,與0.5 1.2倍摩爾量的無機(jī)酸水溶液混合形成的懸浮液,在50℃度以下加入1.1倍摩爾量的亞硝酸鈉水溶液,70℃度左右攪拌反應(yīng),脫除氨基;二、反應(yīng)結(jié)束后,調(diào)節(jié)pH至中性,析出產(chǎn)品,經(jīng)過濾和工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干燥得產(chǎn)品3 氯對(duì)甲基苯磺酸鈉;三、反應(yīng)母液經(jīng)蒸餾回收乙醇,母液過濾,用乙醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品;四、將上述3 氯對(duì)甲苯磺酸或3 氯對(duì)甲苯磺酸鹽作為中間體直接回用于正常C酸生產(chǎn)硝化工序獲得C酸硝化物前體。
2.如權(quán)利要求1所述C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其特征在于所述 磺酸鹽是磺酸鈉或銨鹽。
3.如權(quán)利要求1所述C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其特征在于所述 無機(jī)酸為硫酸或鹽酸。
4.如權(quán)利要求3所述C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其特征在于所述 無機(jī)酸為0. 5-1. 2倍摩爾量37%濃鹽酸或50%硫酸水溶液。
5.如權(quán)利要求1所述C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其特征在于所述 正常C酸生產(chǎn)硝化工序使用濃硫酸-硝酸混酸硝化工序。
6.C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物的回收再利用方法,其特征在于將生產(chǎn)顏料中間體C酸 所產(chǎn)生的異構(gòu)體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽 進(jìn)行回收處理,經(jīng)重氮化脫氨工藝轉(zhuǎn)化為硝化前體3-氯對(duì)甲苯磺酸鹽,并再用于生產(chǎn)C酸, 具體步驟為一、將一份重量的2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸或3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或兩者的混 合物或者相應(yīng)的鹽懸浮于3-5份重量95%乙醇或工業(yè)乙醇中,于室溫?cái)嚢柘录尤?. 5-1. 2 倍摩爾量的濃鹽酸(37% )或50%硫酸水溶液,充分?jǐn)嚢璩甥};二、緩慢加入1.1倍摩爾量的38-40%亞硝酸鈉水溶液反應(yīng),反應(yīng)放熱,并有大量氣體 放出,加料過程維持溫度在50°C以下;加料完成后,逐漸升溫至70°C,攪拌反應(yīng)至原料完全 消失。停止加熱,冷卻至室溫,調(diào)節(jié)PH至中性,過濾得濾餅,經(jīng)工業(yè)乙醇沖洗濾餅,真空干燥 得第一批產(chǎn)品3-氯對(duì)甲基苯磺酸鈉;三、反應(yīng)母液蒸餾回收乙醇,當(dāng)不再有乙醇餾出時(shí),冷卻至室溫,然后過濾得濾餅,經(jīng)乙 醇沖洗濾餅,真空干燥得第二批產(chǎn)品;四、兩批產(chǎn)品合并,重量收率89-110%,含量87-91 %,其它9_13 %為氯化鈉等無機(jī)鹽;五、將所得的3-氯對(duì)甲基苯磺酸或鹽與1-2倍重量的濃硫酸混合,在50°C下緩慢加入 1. 1倍摩爾量的濃硝酸(68% ),保持反應(yīng)溫度不超過65°C,攪拌反應(yīng)至硝化完全;六、以堿水中和至中性,過濾得濾餅,真空干燥得硝化物,重量收率為107%左右,其中 含2-硝基-5-氯對(duì)甲苯磺酸鈉(C酸硝化物前體)75%左右和異構(gòu)體2-硝基-3-氯對(duì)甲苯磺酸鈉12%左右和3-氯-5-硝基對(duì)甲苯磺酸13%鈉左右,與甲苯經(jīng)磺化、氯化和硝化工序 得到的硝化物的上述三個(gè)組分含量基本一致。全文摘要
本發(fā)明是涉及顏料中間體C酸生產(chǎn)中主要兩種副產(chǎn)物,2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸或相應(yīng)的鹽的回收利用的處理方法。本發(fā)明將由3-氯對(duì)甲苯磺酸經(jīng)硝化和還原制造C酸所產(chǎn)生的異構(gòu)體副產(chǎn)物2-氨基-3-氯對(duì)甲苯磺酸和3-氯-5-氨基對(duì)甲苯磺酸回收,經(jīng)重氮化脫氨工藝轉(zhuǎn)化為硝化前體3-氯對(duì)甲苯磺酸,并再用于生產(chǎn)C酸,實(shí)現(xiàn)異構(gòu)體副產(chǎn)物的回收再利用。采用本發(fā)明的技術(shù)與工藝可以使C酸生產(chǎn)中總有機(jī)副產(chǎn)物的40%左右得到再利用,而生產(chǎn)的C酸產(chǎn)品質(zhì)量不受影響涉及。
文檔編號(hào)C07C309/40GK101935294SQ201010261909
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月25日
發(fā)明者仇文仲, 徐欽政, 柳銳, 王曉輝, 趙偉, 鄒剛, 陳昭文 申請(qǐng)人:浙江秦燕化工有限公司;華東理工大學(xué)
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