專利名稱：一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化學物質(zhì)的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種采用丙烯醇來生產(chǎn)烯丙 基溴的方法。
背景技術：
烯丙基溴主要用于有機合成，烯丙基溴的合成生產(chǎn)方法主要有兩種，一種是丙 烯溴化法，另一方法是丙烯醇與氫溴酸反應，由于烯丙基溴在生產(chǎn)過程中易于聚合等原 因，所以易造成產(chǎn)品收率偏低，反應過程中設備易腐蝕。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品收率偏高、對設備腐 蝕性輕的生產(chǎn)烯丙基溴的方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法在攪 拌狀態(tài)下，向300 500重量份質(zhì)量濃度為40 55%的氫溴酸中加入50 150重量份質(zhì) 量濃度為95 99%的硫酸、80 150重量份的丙烯醇、0.5 5重量份的催化劑，之后 在20 50°C下保溫反應0.5 2小時，然后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機 層液體中加入水、質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸氫鈉 溶液洗滌，然后靜置分層，提取有機層，得到烯丙基溴粗品。優(yōu)選向300 400重量份質(zhì)量濃度為48%的氫溴酸中加入120 150重量份質(zhì)量 濃度為98%的硫酸、100 120重量份的丙烯醇、0.5 1重量份的催化劑，在20 40°C 下保溫反應。作為優(yōu)選的技術方案，所述催化劑為氯化亞鐵、溴化亞鐵、氯化亞銅或溴化亞 銅，當然也可以選用其他含鹵金屬鹽。作為優(yōu)選的技術方案，所述提取有機層，得到烯丙基溴粗品是提取有機層之后 直接得烯丙基溴粗品或向提取的有機層液體中加入干燥劑干燥，通過過濾制得烯丙基溴 粗品。作為優(yōu)選的技術方案，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉， 當然也可以選用其他不與有機層液體反應的干燥劑。作為對上述技術方案的改進，將所述制得的烯丙基溴粗品經(jīng)精餾、包裝制得烯 丙基溴成品，烯丙基溴的合成收率可以達到97%以上。由于采用了上述技術方案，一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法在攪拌狀態(tài)下，向 300 500重量份質(zhì)量濃度為40 55%的氫溴酸中加入50 150重量份質(zhì)量濃度為95 99%的硫酸、80 150重量份的丙烯醇、0.5 5重量份的催化劑，之后在20 50°C下保 溫反應0.5 2小時，然后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體中加入水、 質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌，然后靜 置分層，提取有機層，得到烯丙基溴粗品，然后將所述烯丙基溴粗品經(jīng)過后處理得烯丙
3基溴成品；該方法生產(chǎn)成本低、安全、反應過程中設備腐蝕性輕。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技 術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書 所限定的范圍。實施例一在攪拌狀態(tài)下向400重量份質(zhì)量濃度為48%的氫溴酸中加入100重量份質(zhì)量濃 度為98%的硫酸、100重量份的丙烯醇、1重量份的溴化亞鐵，在40°C下保溫反應1.5小 時，然后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體用水洗滌，然后靜置分層， 提取有機層，得到烯丙基溴粗品，將烯丙基溴粗品經(jīng)過精餾、包裝得烯丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到97.9%。實施例二在攪拌狀態(tài)下向300重量份質(zhì)量濃度為55%氫溴酸中加入50重量份質(zhì)量濃度為 99%的硫酸，80重量份的丙烯醇、0.5重量份的氯化亞鐵，在20°C下保溫反應0.5小時， 然后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體用質(zhì)量濃度為8%的碳酸鈉溶液洗 滌，然后靜置分層，提取有機層，得烯丙基溴粗品，烯丙基溴粗品經(jīng)過精餾、包裝得烯 丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到98%。實施例三在攪拌狀態(tài)下向500重量份質(zhì)量濃度為40%氫溴酸中加入150重量份質(zhì)量濃度為 95%的硫酸，120重量份的丙烯醇、5重量份的氯化亞銅，在50°C下保溫反應2小時，然 后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體用質(zhì)量濃度為10%的碳酸氫鈉溶液 洗滌，然后靜置分層，提取有機層，向提取的有機層液體中加入10重量份無水硫酸鈉干 燥劑，通過過濾制得烯丙基溴粗品，將烯丙基溴粗品經(jīng)過精餾、包裝得烯丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到98.5%。實施例四在攪拌狀態(tài)下向400重量份質(zhì)量濃度為48%氫溴酸中加入120重量份質(zhì)量濃度為 98%的硫酸，100重量份的丙烯醇、2重量份的溴化亞銅，在30°C保溫反應1.5小時，然 后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體用水洗滌，然后靜置分層，提取有 機層，有機層用無水碳酸鈉干燥得烯丙基溴粗品，將烯丙基溴粗品經(jīng)過精餾、包裝得烯 丙基溴成品。烯丙基溴的合成收率可以達到98.1%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的 技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是 說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改 進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權 利要求書及其等效物界定。
一切從本發(fā)明的構思出發(fā)，不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動所作出的結構變換均落在本發(fā)明 的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法，其特征在于在攪拌狀態(tài)下，向300 500重量份質(zhì)量 濃度為40 55%的氫溴酸中加入50 150重量份質(zhì)量濃度為95 99%的硫酸、80 150重量份的丙烯醇、0.5 5重量份的催化劑，之后在20 50°C下保溫反應0.5 2小 時，然后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體中加入水、質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌，然后靜置分層，提取有 機層，得到烯丙基溴粗品。
2.如權利要求1所述的一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法，其特征在于優(yōu)選向300 400重 量份質(zhì)量濃度為48%的氫溴酸中加入120 150重量份質(zhì)量濃度為98%的硫酸、100 120重量份的丙烯醇、0.5 1重量份的催化劑，在20 40°C下保溫反應。
3.如權利要求2所述的一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法，其特征在于所述催化劑為氯化 亞鐵、溴化亞鐵、氯化亞銅或溴化亞銅。
4.如權利要求1所述的一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法，其特征在于所述提取有機層， 得到烯丙基溴粗品是提取有機層之后直接得烯丙基溴粗品或向提取的有機層液體中加入 干燥劑干燥，通過過濾制得烯丙基溴粗品。
5.如權利要求4所述的一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法，其特征在于所述干燥劑為無水 硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。
6.如權利要求1所述的一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法，其特征在于將所述制得的烯丙 基溴粗品經(jīng)精餾、包裝制得烯丙基溴成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)烯丙基溴的方法；在攪拌狀態(tài)下，向300～500重量份質(zhì)量濃度為40～55％的氫溴酸中加入50～150重量份質(zhì)量濃度為95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化劑，之后在20～50℃下保溫反應0.5～2小時，然后靜置分層，提取有機層，之后向提取的有機層液體中加入水、質(zhì)量濃度為1～10％的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1～10％的碳酸氫鈉溶液洗滌，然后靜置分層，提取有機層，得到烯丙基溴粗品，然后將所述烯丙基溴粗品經(jīng)過后處理得烯丙基溴成品；該方法生產(chǎn)成本低、安全、反應過程中設備腐蝕性輕，并且采用本方法烯丙基溴的合成收率可以達到97％以上。
文檔編號C07C21/14GK102010288SQ20101026182
公開日2011年4月13日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權日2010年8月20日
發(fā)明者馮仲善 申請人:壽光市魯源鹽化有限公司