專利名稱：甜菊甙及高純度萊鮑迪甙a的提取新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種菊科植物甜葉菊提取分離及純化萊鮑迪甙A的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
甜葉菊經(jīng)水提濃縮所得的濃縮液中的主要成分甜菊甙是四環(huán)二萜類化合物，如 舌甘菊試 St (Stevioside)、RA (Rebaudioside A)、RB (Rebaudioside B)、RC (Rebaudioside C), RD (Rebaudioside D)等。甜菊甙，俗稱甜菊糖，甜度倍數(shù)是蔗糖的300倍左右，是一種 高甜度低熱能、味質(zhì)好、且安全無(wú)毒的天然糖源，可代替全部或部分蔗糖，并且在低濃度的 酸、堿條件下穩(wěn)定性良好，耐熱性極強(qiáng)，故在一般條件下不易分解，即不會(huì)產(chǎn)生微生物所需 要的葡萄糖，可視為非發(fā)酵性物質(zhì)，因此可應(yīng)用于各種食品飲料的保鮮、防霉，還有防治糖 尿病、肥胖癥及小兒齲齒等疾患的作用。以甜菊干葉為原料生產(chǎn)的甜菊糖甙是一種食用 天然甜昧劑，是一種繼蔗糖、甜菜糖后的第三種天然糖源。甜菊糖甙中尤以優(yōu)質(zhì)甜味成分 RA (Stevioside A，萊鮑迪甙A，甜菊A3甙)為最佳。甜菊葉原產(chǎn)地于南美，我國(guó)于1976年 開(kāi)始由南京中山植物園、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院等科研單位先后從日本引進(jìn)甜葉菊試種成功。80 年代初向全國(guó)各地推廣種植，生產(chǎn)的甜葉菊主要出口日本。目前在江蘇、福建、山東、新疆、 河南、安徽等地都有大量種植，總面積達(dá)100萬(wàn)畝以上，已成為世界上種植甜葉菊面積最多 的國(guó)家。然而從開(kāi)始生產(chǎn)到現(xiàn)在，雖然甜菊糖在我國(guó)已經(jīng)有20多年的歷史了，我國(guó)也是世 界上最大的甜菊糖生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)，但是，無(wú)論從生產(chǎn)還是產(chǎn)品檔次上都存在較多的問(wèn)題。 尤其是甜菊糖的口感問(wèn)題，由于甜菊糖甙的甜度和口感取決于它的甜昧成分及含量，即取 決于甜昧成分R. A (甜菊A3甙Mevioside A3 ；萊鮑迪甙A (RebaudiosideA)和乂(甜菊甙 Stevioside)的含量比例。RA和M這兩種甜昧成分相比較，RA更接近蔗糖因而口感優(yōu)于 M，RA的甜味強(qiáng)度也大于st，前者為蔗糖的450倍，后者為蔗糖的300倍。目前我國(guó)甜菊糖 甙中的甜昧成分主要是St，占65 % 70 %，而優(yōu)質(zhì)甜味成分RA只占30 % -35 %，還存在口 感問(wèn)題。因此，如何提高RA在甜菊糖甙中的含量比例是生產(chǎn)中迫切需要解決的課題。它關(guān) 系到甜菊糖甙作為食用甜昧劑的應(yīng)用范圍、應(yīng)用價(jià)值及與其他甜昧劑的競(jìng)爭(zhēng)力。目前所有甜菊糖的生產(chǎn)都用到了大量的甲醛，每噸糖的生產(chǎn)需要0.6噸左右的甲 醛，大量的甲醛都排到了空氣和水中，給生產(chǎn)工人及環(huán)境帶來(lái)的極大的危害。現(xiàn)有高含量的 萊鮑迪甙A生產(chǎn)工藝都是通過(guò)多次反復(fù)重結(jié)晶，工藝流程復(fù)雜，成本高，不能夠形成規(guī)模化 生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了提供一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，該工藝流 程簡(jiǎn)化，采用一次結(jié)晶法，生產(chǎn)過(guò)程中不用絮凝，不使用甲醛，生產(chǎn)成本降低，萊鮑迪甙A的 含量不小于99 %，并且能夠形成規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工 藝，包括下述步驟甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡將原料加入8-10倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；(2)過(guò)濾上柱將提取 液過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的4-6根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至末根柱有甜味；(3)洗脫 用2-2. 5倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫 液分類脫鹽、脫色，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié) 晶對(duì)末根柱或合并第五、第六根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度為45-65%時(shí)， 再加入3. 5-4. 5倍量的溶劑攪拌結(jié)晶，結(jié)晶溫度-20°C至10°C，得結(jié)晶物；對(duì)末根柱之前或 第五根柱之前各柱獲得的二次清液合并后進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶 物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙A ； (8)噴霧干燥回收溶劑后，將離心母液噴霧 干燥，得含量85%以上的甜菊甙；將濃縮液噴霧干燥，得含量90%以上的甜菊甙。所述原料為本地產(chǎn)菊科植物甜葉菊。所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫色樹(shù)脂 選用D941。所述的溶劑為甲醇。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)、不使用甲醛，不會(huì)給生產(chǎn)工人的身體帶來(lái)傷害，不會(huì)給環(huán)境帶來(lái)污染。O)、提取工藝簡(jiǎn)單，耗能低，在簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝的同時(shí)，降低了生產(chǎn)成本。(3)、在工藝過(guò)程中用一次結(jié)晶法，適用于車間規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟⑴浸泡將粗品甜 葉菊加入8倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；( 過(guò)濾上柱將提取液 過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的四根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至第四根柱有甜味；(3)洗脫用2 倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液脫鹽、 脫色，所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫色樹(shù)脂選 用D941，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié)晶對(duì)第 四根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度60%時(shí)加入4倍量的甲醇溶劑，在10°C攪拌 結(jié)晶，得結(jié)晶物；對(duì)第一、第二和第三根柱獲得的二次清液合并后進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液； (7)離心干燥將結(jié)晶物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙A;(8)噴霧干燥回收溶 劑后，將離心母液噴霧干燥，得含量85%以上的甜菊甙；將濃縮液噴霧干燥，得含量90%以 上的甜菊甙。實(shí)施例2一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟⑴浸泡將粗品甜 葉菊加入9倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；( 過(guò)濾上柱將提取液 過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的五根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至第五根柱有甜味；C3)洗脫用 2. 1倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液脫 鹽、脫色，所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫色樹(shù)脂 選用D941，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié)晶對(duì)第五根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度陽(yáng)％時(shí)加入3. 8倍量的甲醇溶劑，在0_5°C 攪拌結(jié)晶，得結(jié)晶物；對(duì)第一、第二、第三和第四根柱獲得的二次清液合并后進(jìn)行減壓濃縮， 得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙A ;(8)噴霧干 燥回收溶劑后，將離心母液噴霧干燥，得含量85 %以上的甜菊甙；將濃縮液噴霧干燥，得 含量90%以上的甜菊甙。實(shí)施例3一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡將粗品 甜葉菊加入10倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；( 過(guò)濾上柱將 提取液過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的六根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至第六根柱有甜味；(3)洗 脫用2. 2倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗 脫液脫鹽、脫色，所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫 色樹(shù)脂選用D941，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié) 晶對(duì)第六根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度58%時(shí)加入3. 9倍量的甲醇溶劑， 在_5°C攪拌結(jié)晶，得結(jié)晶物；對(duì)第一、第二、第三、第四和第五根柱獲得的二次清液合并后 進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙 A ;(8)噴霧干燥回收溶劑后，將離心母液噴霧干燥，得含量85%以上的甜菊甙；將濃縮液 噴霧干燥，得含量90%以上的甜菊甙。實(shí)施例4一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡將粗品甜 葉菊加入9倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；( 過(guò)濾上柱將提取液 過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的五根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至第五根柱有甜味；C3)洗脫用 2. 1倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液脫 鹽、脫色，所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫色樹(shù)脂 選用D941，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié)晶對(duì) 第五根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度52%時(shí)加入3. 7倍量的甲醇溶劑，在-10°C 攪拌結(jié)晶，得結(jié)晶物；對(duì)第一、第二、第三和第四根柱獲得的二次清液合并后進(jìn)行減壓濃縮， 得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙A;(8)噴霧干 燥回收溶劑后，將離心母液噴霧干燥，得含量85%以上的甜菊甙；將濃縮液噴霧干燥，得 含量90%以上的甜菊甙。實(shí)施例5一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡將粗品甜 葉菊加入10倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；(2)過(guò)濾上柱將提取 液過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的六根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至第六根柱有甜味；C3)洗脫 用2. 2倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液 脫鹽、脫色，所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫色樹(shù) 脂選用D941，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié)晶 對(duì)第五、第六根柱獲得的二次清液合并后進(jìn)行減壓濃縮，濃縮到糖度58%時(shí)加入3. 9倍量 的甲醇溶劑，在_15°C攪拌結(jié)晶，得結(jié)晶物；對(duì)第一、第二、第三、和第四根柱獲得的二次清 液合并后進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙A ； (8)噴霧干燥回收溶劑后，將離心母液噴霧干燥，得含量85%以上的甜菊甙； 將濃縮液噴霧干燥，得含量90%以上的甜菊甙。實(shí)施例6一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡將粗品 甜葉菊加入10倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；( 過(guò)濾上柱將 提取液過(guò)濾上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的六根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至第六根柱有甜味；(3)洗 脫用2. 2倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗 脫液脫鹽、脫色，所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫 色樹(shù)脂選用D941，得清液；(5)脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié) 晶對(duì)第六根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度58%時(shí)加入3. 9倍量的甲醇溶劑， 在-20°C攪拌結(jié)晶，得結(jié)晶物；對(duì)第一、第二、第三、第四和第五根柱獲得的二次清液合并后 進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶物離心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙 A;(8)噴霧干燥回收溶劑后，將離心母液噴霧干燥，得含量85%以上的甜菊甙；將濃縮液 噴霧干燥，得含量90%以上的甜菊甙。
權(quán)利要求
1.甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡將原料加入 8-10倍量的無(wú)菌去離子水浸泡，泡至原料無(wú)甜味，得提取液；(2)過(guò)濾上柱將提取液過(guò)濾 上柱，經(jīng)過(guò)串聯(lián)的4-6根含吡啶基團(tuán)大孔吸咐樹(shù)脂柱，至末根柱有甜味；(3)洗脫用2-2. 5 倍的柱體積乙醇按柱分類洗脫，得洗脫液；(4)脫鹽脫色用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫 鹽、脫色，得清液；( 脫味采用活性炭對(duì)清液分類脫味，得二次清液；(6)濃縮結(jié)晶對(duì) 末根柱或合并第五、第六根柱獲得的二次清液減壓濃縮，濃縮到糖度為45-65 %時(shí)，再加入 3. 5-4. 5倍量的溶劑攪拌結(jié)晶，結(jié)晶溫度-20°C至10°C，得結(jié)晶物；對(duì)末根柱之前或第五根 柱之前各柱獲得的二次清液合并后進(jìn)行減壓濃縮，得濃縮液；(7)離心干燥將結(jié)晶物離 心，干燥，得含量99%以上的萊鮑迪甙A ;(8)噴霧干燥回收溶劑后，將離心母液噴霧干燥， 得含量85%以上的甜菊甙；將濃縮液噴霧干燥，得含量90%以上的甜菊甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，其特征在于所 述原料為本地產(chǎn)菊科植物甜葉菊。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，其特征在 于所述的用離子交換樹(shù)脂對(duì)洗脫液分類脫鹽、脫色時(shí)，脫鹽樹(shù)脂選用1-16，脫色樹(shù)脂選用 D941。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，其特征在于 所述的溶劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，其特征在于所 述的溶劑為甲醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種甜菊甙及高純度萊鮑迪甙A的提取新工藝，包括下述步驟(1)浸泡；(2)過(guò)濾上柱；(3)洗脫；(4)脫鹽脫色；(5)脫味；(6)濃縮結(jié)晶；(7)離心干燥；(8)噴霧干燥。該工藝流程簡(jiǎn)化，采用一次結(jié)晶法，生產(chǎn)過(guò)程中不用絮凝，不使用甲醛，生產(chǎn)成本降低，萊鮑迪甙A的含量不小于99％，并且能夠形成規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102050850SQ200910233458
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者于青海, 周伯雅 申請(qǐng)人:興化格林生物制品有限公司