專利名稱：一種水飛薊素的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水飛薊素的制備方法，尤其是一種從植物中提取水飛薊素的方法。
背景技術：
水飛薊素(Silymarin)，異名西里馬靈、水飛薊賓等。分子式C25H2201Q，分子量
482. 443， CAS登錄號22888-70-6，結(jié)構(gòu)式如下:
CH 水飛薊素是一種天然化合物，具有保肝等生理活性，主要存在于菊科水飛薊屬植 物水飛薊Silyb咖maria皿m(L)中。 現(xiàn)有技術中，水飛薊素的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得 到的水飛薊素的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的水飛薊素 的制備方法。 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案 取水飛薊果實細粉，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60°C， C02流量l_5ml/g生藥/ min，萃取時間150-250min，得萃取物，加入丙酮，攪拌使溶解，濾過，取濾液，濃縮，注入高效 逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1 : 5 : 2)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集 水飛薊素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入丙酮-石油醚(0.5-2 : 1)重結(jié)晶，分離、洗 滌、干燥即得。 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。 萃取壓力優(yōu)選為30MPa。 萃取溫度優(yōu)選為45。C。 C02流量優(yōu)選為2ml/g生藥/min。
萃取時間優(yōu)選為200min。
結(jié)晶用丙酮-石油醚比例優(yōu)選為i : i。 采用上述技術方案制備水飛薊素，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式

實施例l 取水飛薊果實細粉(粒度60目)10Kg，加入到(A超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶 劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力10MPa，溫度3(TC，C(V流量lml/g生 藥/min，萃取時間150min，得萃取物，加入丙酮，攪拌使溶解，濾過，取濾液，濃縮，注入高效 逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1 : 5 : 2)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集
水飛薊素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入丙酮-石油醚(0.5 : D重結(jié)晶，分離、洗滌、
干燥即得水飛薊素9. lg，經(jīng)HPLC檢測，純度為91. 2% 。
實施例2 取水飛薊果實細粉(粒度60目)10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶 劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6% ，萃取壓力40MPa，溫度60°C ， C02流量5ml/g生 藥/min，萃取時間250min，得萃取物，加入丙酮，攪拌使溶解，濾過，取濾液，濃縮，注入高效 逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1 : 5 : 2)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集
水飛薊素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入丙酮-石油醚(2 : i)重結(jié)晶，分離、洗滌、干
燥即得水飛薊素10. 6g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.9%。
實施例3 取水飛薊果實細粉(粒度60目)10Kg，加入到(A超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶 劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4% ，萃取壓力30MPa，溫度45°C ， C02流量2ml/g生 藥/min，萃取時間200min，得萃取物，加入丙酮，攪拌使溶解，濾過，取濾液，濃縮，注入高效 逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1 : 5 : 2)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集
水飛薊素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入丙酮-石油醚(i : i)重結(jié)晶，分離、洗滌、干
燥即得水飛薊素10. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 8% 。
權利要求
一種水飛薊素的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取水飛薊果實細粉，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，加入丙酮，攪拌使溶解，濾過，取濾液，濃縮，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集水飛薊素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入丙酮-石油醚(0.5-2∶1)重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權利要求1所述水飛薊素的制備方法，其特征在于所述夾帶劑占總萃取溶劑的 體積百分比為4%。
3. 根據(jù)權利要求l所述水飛薊素的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取壓力為 30MPa。
4. 根據(jù)權利要求l所述水飛薊素的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取溫度為 45°C。
5. 根據(jù)權利要求1所述水飛薊素的制備方法，其特征在于所述C02流量為2ml/g生藥 /min。
6. 根據(jù)權利要求l所述水飛薊素的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取時間為 200min。
7. 根據(jù)權利要求l所述水飛薊素的制備方法，其特征在于所述結(jié)晶用丙酮-石油醚比例為i : i。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設備投入少的水飛薊素的制備方法，工藝步驟為取水飛薊果實細粉，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，加入丙酮，攪拌使溶解，濾過，取濾液，濃縮，注入高效逆流萃取器，以水-丙酮-氯仿(1∶5∶2)溶劑系統(tǒng)，下相為固定相，上相為流動相，收集水飛薊素段，濃縮，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入丙酮-石油醚(0.5-2∶1)重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備水飛薊素，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D407/04GK101759687SQ200910232998
公開日2010年6月30日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權日2009年10月20日
發(fā)明者王琳, 范淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司