專利名稱：Ra97甜菊糖甙的不定形晶型及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物工程和新型甜味劑領(lǐng)域，特別涉及一種甜菊糖甙的無定形晶型及其制備方法。
背景技術(shù)：
甜菊甙，又名甜菊糖甙，是甜葉菊提取物中8種不同甜味成分的混合物，按照天然
植物化學(xué)的劃分，屬于四環(huán)二萜的糖甙類，甜菊糖各組分的結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)如下所示1:0—1權(quán)利要求
1.RA97的甜菊糖式的不定形晶型form I,所述甜菊糖式RA97的不定形晶型Form I結(jié)構(gòu)如

圖1、圖3和圖4所示，其X-射線粉末衍射圖譜中無特定2 Θ特征峰位。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI，其特征在于所述FormI的紅外吸收圖譜特征峰位于550cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI，其特征在于所述FormI的DSC掃描顯示200°C前無固定熔點(diǎn)。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，包括如下步驟 甜菊糖甙粗品與溶劑混合，控溫30°C 40°C使其溶解；再梯度加熱至40°C 70°C回流6小時(shí)，保持溶液溫度在40°C以上熱過濾除去不溶物；然后攪拌冷卻至室溫，過濾得結(jié)晶物，烘干得到無定形晶型Form I ;溶劑由甲醇、乙醇、丙酮或水中至少一種組成；所述甜菊糖甙粗品與溶劑的質(zhì)量比為1: 10-40。
5.如權(quán)利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇和水。
6.如權(quán)利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，其特征在于所述甜菊糖甙粗品與溶劑混合步驟中可在溶劑中添加一種或多種助溶劑，所述助溶劑為異丙醇或異丁醇。
7.如權(quán)利要求4或5所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，其特征在于所述甜菊糖甙粗品與溶劑和助溶劑的質(zhì)量比為1:2_20，所述溶劑與助溶劑的質(zhì)量比為 1-15 lo
8.如權(quán)利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇。
9.如權(quán)利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，其特征在于所述溶劑由甲醇和水組成，甲醇和水的質(zhì)量比例為1:1 ;所述甜菊糖甙粗品與溶劑的質(zhì)量比為1:15。
10.如權(quán)利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型FormI的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇；所述助溶劑為異丙醇；所述甜菊糖甙粗品與溶劑和助溶劑的質(zhì)量比為1:10，所述溶劑與助溶劑的質(zhì)量比為8 :1。
全文摘要
本發(fā)明公開了RA97甜菊糖甙的不定形晶型及其制備方法，本發(fā)明屬于生物工程和新型甜味劑領(lǐng)域，特別涉及一種甜菊糖甙的無定形晶型及其制備方法。RA97的甜菊糖甙的不定形晶型form I，所述甜菊糖甙RA97的不定形晶型Form I結(jié)構(gòu)見圖1、圖3和圖4；其X-射線粉末衍射圖譜中無特定2θ特征峰位。本發(fā)明提供的梯度控溫制備甜菊糖甙無定形晶型Form I的方法采用毒性很小的有機(jī)溶劑作為溶劑，并且制備方法安全、簡單、可操作性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，且得到的產(chǎn)品晶型單一。
文檔編號(hào)C07H15/256GK103059079SQ20121059488
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者王彥飛, 樓鵬, 喬長晟, 李政, 馬正旺 申請人:天津北洋百川生物技術(shù)有限公司