專利名稱：從總黃酮中分離單體黃酮工藝及產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物總黃酮分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從總黃酮中分離單體黃酮的工藝及產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
從植物中提取的生物總黃酮，對人體有較好的保健和治療作用，但對于生物總黃酮中哪種單體黃酮對人體有益和哪種單體黃酮對人體無益以及單體黃酮的分離工藝等方面的技術(shù)未見報道，生物總黃酮是含有200多種化學(xué)成份的復(fù)合物，它的提取原料有銀杏葉、珠芽蓼、沙棘果、油菜花……植物。如何將這種生物總黃酮進(jìn)行分離純化，并對其單體黃酮的物理、化學(xué)、生理保健特性進(jìn)行研究一直是人們急待解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題而研制一種生物總黃酮的分離工藝，該工藝具有方法簡單，可靠性高，分離效果好等優(yōu)點。
其技術(shù)方案是從總黃酮中分離單體黃酮的工藝過程為原料生物總黃酮經(jīng)溶解、樹脂吸附、解吸合并、減壓濃縮、真空干燥、包裝工序得產(chǎn)品，溶解工序的溶劑為水或不同濃度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液為水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂，減壓濃縮工序的溫度等于或低于100℃。溶解工序是將生物總黃酮制成粉末溶解于水或不同濃度的乙醇溶液中的過程，以便于后面的樹脂吸附。樹脂吸附是將溶解工序中的生物總黃酮溶液輸入到樹脂柱內(nèi)吸附分離的過程，樹脂柱應(yīng)選擇吸附黃酮好、易吸附又易解吸的樹脂，如聚酰胺樹脂是以酰胺鍵與黃酮甙的羥基形成氫鍵產(chǎn)生吸附作用，在洗脫中黃酮甙比甙元先洗脫，而黃酮甙中又以極性較強(qiáng)的甙先洗脫。又如，大孔吸附樹脂能借范得華力從溶液中吸附各種有機(jī)物，而它的表面性質(zhì)決定了它所吸附的化合物類型，孔徑大小直接影響不同分子的自由出入。又如疏水性的聚苯乙烯靠分子中的親脂和偶極離子作用能將低極性有機(jī)化合物吸附。大孔吸附劑的吸附力不僅與樹脂的理化性能有關(guān)，而且與溶質(zhì)和溶液的性質(zhì)有關(guān)，對于中等極性的黃酮甙，用中等極性的吸附劑從極性溶劑中吸附時，可吸附黃酮甙的極性和非極性部分，其吸附作用較強(qiáng)。實際使用中根據(jù)黃酮甙的極性和分子大小選擇合適極性、孔徑和表面積的吸附劑是必要的，有利于黃酮甙分子有更多的機(jī)會通過合適的孔道而被吸附。吸附樹脂最好選用聚苯乙烯、聚酰胺、活性碳、硅膠和大孔樹脂。對其吸附性能的評價應(yīng)從吸附量、解吸率和吸附動力學(xué)綜合考慮。解吸合并是通過解吸液把吸附在樹脂上的各類單體黃酮分步洗脫下來，再把每一步下來的具有相同理化性質(zhì)的洗脫液合并在一起的過程。怎樣判斷洗脫下來的解吸液為具有相同理化性質(zhì)，它是用高效液相色譜法檢測，它檢測每一批解吸液，凡是理化性質(zhì)相同的則合并。解吸合并工序最好先用水作解吸液除去水溶性蛋白質(zhì)、多糖以及多酚類雜質(zhì)。解吸時不斷變換解吸液濃度，進(jìn)行濃度梯度洗脫，分別收集洗脫液，檢測后再將相同組分合并。減壓濃縮是在低于一個大氣壓下加溫除去大部分洗脫液的過程，由于這些單體黃酮均為高分子有機(jī)化合物，在加熱時易分解，故其溫度應(yīng)控制在等于或低于100℃。除去大部分洗脫液后的單體黃桐半成品為膏狀形。真空干燥工序是進(jìn)一步除去單體黃酮半成品中洗脫液的過程。包裝工序是檢驗后再包裝得到象商品一樣的產(chǎn)品的過程。本發(fā)明的關(guān)鍵是選擇較好的吸附樹脂和解吸液，它可有效提高分離效果和洗脫效率。經(jīng)反復(fù)多次樹脂吸附后的生物總黃酮溶液中生物總黃酮含量低于一定含量后再回去循環(huán)溶解生物總黃酮，作溶劑使用，因此它并不浪費。經(jīng)解吸后的樹脂柱又可重新進(jìn)行吸附。
本發(fā)明為生物總黃酮的分離提供了一條切實有效的方法，該工藝具有方法簡單可靠，分離效果好，不產(chǎn)生環(huán)境污染，實用性好等一系列優(yōu)點。
四、具體的實施方式實施例一以沙棘原料生產(chǎn)的沙棘總黃酮為原料，以水為溶劑溶解制成水溶液。樹脂吸附工序的樹脂柱為聚苯乙烯樹脂和聚酰胺兩種，先用聚苯乙烯樹脂柱吸附，再用聚酰胺樹脂吸附。解吸合并工序中的解吸液為20％的乙醇溶液，經(jīng)高效液相色譜測定解吸下來的解吸液中有四種不同理化性質(zhì)的單體黃酮，則將其合并為四種單體黃酮的解吸液，后在0.5個大氣壓50℃下減壓濃縮后，在0.3個大氣壓下真空干燥，經(jīng)包裝工序可得四種單體黃酮產(chǎn)品。
實施例二以銀杏葉原料生產(chǎn)的生物總黃酮為原料，用20％的乙醇溶液為溶劑溶解制成水溶液。樹脂吸附工序的樹脂柱為活性碳和硅膠兩種，用活性碳樹脂先吸附，再用硅膠樹脂吸附。解吸合并工序中的解吸液有水和30％的甲醇兩種，經(jīng)高效液相色譜測定解吸液有五種不同理化性質(zhì)的單體黃酮，合并后的五種單體黃酮解吸液，在0.4大氣壓50℃下減壓濃縮后，在0.4個大氣壓下真空干燥，經(jīng)包裝后可得五種單體黃酮產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種從總黃酮中分離單體黃酮的工藝，其特征是原料生物總黃酮經(jīng)溶解、樹脂吸附、解吸合并、減壓濃縮、真空干燥、包裝工序得產(chǎn)品，溶解工序的溶劑為水或不同濃度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液為水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂，減壓濃縮工序的溫度等于或低于100℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是解吸合并工序先用水作解吸液除去水溶性蛋白質(zhì)、多糖以及多酚類雜質(zhì)。
3.一種從總黃酮中分離單體黃酮的產(chǎn)品，其特征是它是由下列工藝制成的，原料生物總黃酮經(jīng)溶解、樹脂吸附、解吸合并、減壓濃縮、真空干燥、包裝工序得到單體黃酮產(chǎn)品，溶解工序的溶劑為水或不同濃度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液為水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂，減壓濃縮工序的溫度等于或低于100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的產(chǎn)品，其特征是解吸合并工序先用水作解吸液除去水溶性蛋白質(zhì)、多糖以及多酚類雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明屬于生物總黃酮分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種總黃酮中分離單體黃酮的工藝及產(chǎn)品。該工藝及產(chǎn)品的特征是原料生物總黃酮經(jīng)溶解、樹脂吸附、解吸合并、減壓濃縮、真空干燥、包裝工序得產(chǎn)品，溶解工序的溶劑為水或不同濃度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液為水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，減壓濃縮工序的溫度等于或低于100℃。本發(fā)明具有工藝簡單可靠，分離效果好，無環(huán)境污染，實用性好等許多優(yōu)點。
文檔編號C07D311/30GK1446810SQ0214744
公開日2003年10月8日 申請日期2002年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月26日
發(fā)明者李剛 申請人:青海康普德生物制品有限公司