一種從箬葉中提取總黃酮的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從箬葉中提取總黃酮的提取方法。將新鮮箬葉洗凈，干燥，粉碎，過160目得箬葉粉；然后將箬葉粉與NaCl?NaOH混合溶液按照一定比例混合均勻，放入微波提取設備里在密閉高壓環(huán)境下進行提取兩次，提取完成后，提取液過濾，合并后定容，測定箬葉總黃酮的含量。本發(fā)明首次以NaCl?NaOH混合溶液作為提取溶劑，結(jié)合微波輔助法在密閉高壓環(huán)境條件下提取箬葉總黃酮。本發(fā)明具有快速高效、提取率高和環(huán)境友好的優(yōu)點，有利于箬葉總黃酮后續(xù)的分離純化工作。
【專利說明】
一種從箬葉中提取總黃酮的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于天然植物有效活性成分提取領域，涉及一種從箬葉中提取總黃酮的方法。
【背景技術】
[0002]箬葉為箬竹的葉子，箬竹為禾本科、箬竹屬植物，箬竹屬約含有20種以上，主要分布于我國長江以南各省區(qū)。箬葉被國家衛(wèi)生部確認為藥食兩用資源，是一種可以開發(fā)利用的新型食用、藥用資源。
[0003]現(xiàn)代藥物分析研究表明，箬葉中含有箬葉黃酮、箬葉多糖、有機砸、鋅、碘、鈣、多種維生素和氨基酸等對人體有益的活性成分。其中的黃酮類化合物與銀杏黃酮類化合物具有相似的化學組成，具有明顯的清除自由基、抗脂質(zhì)過氧化和調(diào)節(jié)血脂的功效。
[0004]目前植物總黃酮的提取主要是以酒精溶液為提取溶劑，提取法有超聲輔助法、熱回流提取法、浸提法和超臨界C02提取法等。這些方法不同程度地存在提取時間長、效率低等問題，無法滿足人們對現(xiàn)代化大生產(chǎn)的需求。微波輔助提取(Microwave-As s is tedExtract1n’MAE)是利用微波加熱來加速溶劑對固體樣品中目標提取物的提取過程。其作用機理是微波射線能夠使植物細胞內(nèi)溫度急劇升高，使其內(nèi)部壓力超過細胞壁膨脹能力而導致細胞破裂，使細胞內(nèi)活性物質(zhì)傳遞到周圍溶劑中被溶解而使提取率大大提高。目前以有機溶劑作為總黃酮提取介質(zhì)結(jié)合微波輔助提取的設備主要是以微波爐為基礎，經(jīng)過改造后作為微波提取設備，在常壓條件下進行提取。以有機溶劑作為提取介質(zhì)，在密閉的微波提取環(huán)境條件下容易產(chǎn)生高溫高壓而發(fā)生爆炸危險，因此，微波輔助提取的溶劑應選擇揮發(fā)性不強而且極性較強的離子溶液。試驗表明，黃酮類物質(zhì)在PH=8.2的離子溶液中溶解度較高，而且，NaCl-NaOH混合溶液作為一種極性極高的介質(zhì)，可以充分吸收微波能，促進植物細胞壁的溶脹破裂，進而提高植物細胞內(nèi)活性成分的提取效率。目前以NaCl-NaOH混合溶液作為提取溶劑結(jié)合微波輔助法在密閉高壓條件下提取的方法還沒有文獻報道過。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對目前利用有機溶劑提取植物總黃酮提取時間長、效率低且對環(huán)境造成污染等缺點，本發(fā)明提供了一種從箬葉中高效、環(huán)保、低成本地提取箬葉總黃酮的方法。
[0006]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下:
[0007](I)將新鮮的箬葉洗凈，干燥，粉碎過160目得箬葉粉；
[0008](2)在箬葉粉中加入NaCl-NaOH混合溶液，混合均勻后結(jié)合微波輔助在封閉高壓環(huán)境條件下進行提取，提取兩次。
[0009](3)提取完成后，提取液過濾，合并后定容，測定箬葉總黃酮的吸光度，計算箬葉總黃酮提取率。
[0010]本發(fā)明方法步驟(I)中箬葉洗凈后于500C烘箱干燥，使箬葉中含水量在5%以下。
[0011]本發(fā)明步驟(2)中的微波提取設備為Multivave3000微波提取儀(奧地利安東帕有限公司)，微波功率為300?500W，提取液料比1:20?4(^/1^，提取時間2?611^11，提取溫度為10cC0
[0012]本發(fā)明步驟(2)中NaC 1-NaOH混合溶液，NaCl的質(zhì)量濃度為0.2%?1.2%，PH =
8.2。
[0013]本發(fā)明方法得到的箬葉提取液，用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”測定總黃酮的含量。
[0014]本發(fā)明具有的優(yōu)點體現(xiàn)在:
[0015]箬葉總黃酮類在PH=8.2的NaCl-NaOH溶液中溶解度較高，而且，NaCl-NaOH混合溶液作為一種極性極高的介質(zhì)，結(jié)合微波輔助在密閉高壓環(huán)境下提取箬葉總黃酮，可以充分吸收微波能，促進植物細胞壁的溶脹破裂，導致黃酮類成分充分溶出擴散到溶劑中，從而提高了提取率，是一種高效、環(huán)保、低成本地提取箬葉總黃酮的方法；同時微波具有加熱速度快，提取時間短，可有效保護黃酮的功能性成分不被不壞。
[0016]本發(fā)明提供上述箬葉總黃酮的提取方法，可以在制備食品、藥品中應用，達到充分利用箬葉資源的目的。
【具體實施方式】
[0017]以下通過實施例形式對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術均屬于本發(fā)明的范圍。
[0018]具體實施例1
[0019]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中50°C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:20g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為0.2%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為500W，提取溫度為1000C，提取時間為4min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.54% 0
[0020]具體實施例2
[0021 ]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中500C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:30g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為0.4%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為400W，提取溫度為1000C，提取時間為4min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.62 %。
[0022]具體實施例3
[0023]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中500C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:40g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為1.0%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為500W，提取溫度為1000C，提取時間為6min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.88 %。
[0024]具體實施例4
[0025]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中500C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:40g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為0.8%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為400W，提取溫度為1000C，提取時間為6min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.80 %。
[0026]具體實施例5
[0027]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中500C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:30g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為1.0%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為300W，提取溫度為1000C，提取時間為4min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.68 %。
[0028]具體實施例6
[0029]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中500C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:40g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為1.2%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為500W，提取溫度為100°C，提取時間為2min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.48 %。
[0030]具體實施例7
[0031 ]將采摘的新鮮箬葉沖洗干凈，自然晾干后放入烘箱中500C烘干，使箬葉含水量降至5%以下。將干燥后的箬葉放入高速粉碎機粉碎，然后過160目得到箬葉粉;取0.5g箬葉粉放入微波提取罐中，按照1:36g/mL的比例加入PH = 8.2的NaCl-NaOH混合溶液，其中NaCl的質(zhì)量濃度為1.0%，然后密封后放入微波提取儀中進行提取，功率為438W，提取溫度為100°C，提取時間為5min。提取兩次，將兩次所得提取液過濾至50mL容量瓶中，定容，采用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”在510nm測定提取液吸光值，計算箬葉總黃酮的提取率達到2.92 %。
【主權(quán)項】
1.一種從箬葉中提取總黃酮的方法，其特征在于:(I)將新鮮的箬葉洗凈，干燥，粉碎過160目得箬葉粉；(2)向箬葉粉中加入NaCl-NaOH混合溶液，混合均勻后結(jié)合微波輔助法在封閉高壓環(huán)境下進行提取，重復提取兩次；(3)提取完成后，提取液過濾，合并后定容，測定箬葉總黃酮的吸光度，計算箬葉總黃酮提取率。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從箬葉中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟(I)中箬葉洗凈后于50°C烘箱干燥，使箬葉含水量在5%以下。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從箬葉中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟(2)中微波功率為300?500W，提取液料比1:20?40g/mL，提取時間2?6min，提取溫度設定為100°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從箬葉中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟⑵中NaCl-NaOH混合溶液，NaCl的質(zhì)量濃度為0.2%?1.2%，向NaCl溶液中滴入微量NaOH溶液調(diào)節(jié)PH =8.2。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從箬葉中提取總黃酮的方法，其特征在于:步驟(3)中提取液過定容于50mL容量瓶中，用“亞硝酸鈉一硝酸鋁一氫氧化鈉比色法”測定總黃酮的含量。
【文檔編號】A23L33/105GK105998792SQ201610448119
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】賀偉強
【申請人】嘉興職業(yè)技術學院