專利名稱：乙酸甲酯的水解方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及乙酸甲酯的水解方法及裝置即利用具備固定催化層的反應器水解乙酸甲酯，然后分離并處理其反應生成物乙酸和甲醇，從而制備乙酸和甲醇。
本發(fā)明的原料即乙酸甲酯為對苯二酸，間苯二酸，偏苯三酸酐及聚乙烯醇生產(chǎn)廠的副產(chǎn)物。該原料因沸點低(57℃)，易揮發(fā)，不易收集，大部分排入大氣，少量收集到的乙酸甲酯也因純度低，大部分排入污水。
早期，乙酸甲酯的水解工程由聚乙烯醇工廠開發(fā)，但因水解時使用鹽酸、硫酸等液體酸作為催化劑，易腐蝕設備，而且不易分離液體酸和反應物，成本較高。
近年來，又開發(fā)使用反應蒸餾技術，可將反應與蒸餾在同一蒸餾塔內進行，但因反應在液相與氣相之間進行，反應效率低，消耗大量催化劑。
本發(fā)明的目的在于提供一種提高水解反應效率、降低成本的新型乙酸甲酯的水解方法。
本發(fā)明的另一目的是提供上述水解方法的裝置。
本發(fā)明的裝置由具備固定催化層的反應器和乙酸甲酯分離塔，分離反應生成物乙酸及甲醇的乙酸回收塔構成。并利用該裝置由乙酸甲酯制備乙酸和甲醇。作為催化劑的陽離子交換樹脂勿需特殊處理，將常用的蒸餾塔回流罐作為反應器，提出了全新的方法及裝置。以下根據(jù)本發(fā)明的示意圖作詳細說明。

圖1為本發(fā)明裝置的示意圖，其主要部分為1反應器，2分離塔，3冷凝器，4、6、10泵，5、9溫控器 7乙酸回收塔8甲醇冷凝器見圖1，本發(fā)明的裝置由反應器(1)，分離塔(2)，乙酸回收塔(7)組成。反應器(1)和分離塔(2)之間用設置冷凝器(3)和泵(4)，分離塔(2)和乙酸回收塔(7)之間設置泵(6)，而且分離塔(2)設置溫控器(5)，乙酸回收塔(7)連接著甲醇貯藏槽(C)和乙酸貯藏槽(D)乙酸回收塔(7)和甲醇貯藏槽(C)之間連接著冷凝器(8)，乙酸回收塔(7)和乙酸貯藏槽(D)之間連接著乙酸泵(10)，乙酸回收塔設有溫控器(5)。
反應物即水(A)和乙酸甲酯(B)由反應器(1)上部的冷凝線注入，反應生成的混合物流到分離塔(2)上部，分離出未反應的乙酸甲酯，該乙酸甲酯與水通過冷凝器(3)返回到反應器。反應生成物即乙酸和甲醇與少量水由分離塔(2)下部通過泵(6)輸送到乙酸回收塔(7)，分離乙酸和甲醇。乙酸甲酯分離塔(2)及乙酸回收塔(7)的溫度由溫控器(5)和乙酸回收塔溫控器(9)來調節(jié)。
反應器(1)由常用蒸餾塔的回流罐中充入固體催化劑而制得，從而投資少。固定催化層下部設有支撐篩網(wǎng)，能固定0.31～0.15mm固體催化劑。陽離子交換樹脂催化劑可使用Rohm and Hass公司的大孔樹脂15、大孔樹脂35、大孔樹脂39或三化纖的Diaion PK208H。
反應器的適宜溫度為50～80℃，該溫度由冷凝線的注入水溫來控制。反應器上部的壓力為1.3～7kg/cm2(絕對壓力)，適宜反應停留時間為5～90分鐘。此時，水和純乙酸甲酯的摩爾比為3.0～12.0，該比例由水的流入量控制，從而可大大降低成本。乙酸甲酯可用純品或混合物。
水解反應在液相中進行，由此生成的乙酸和甲醇與未反應的乙酸甲酯及水一并回流到乙酸甲酯分離塔(2)上部，未反應的乙酸甲酯和水再次注入到反應器，提高利用率。
乙酸甲酯分離塔(2)為常用蒸餾塔內裝入塔板柱或填充柱即可。分離塔(2)的理論塔板數(shù)以5～15為宜，此時即經(jīng)濟又效果佳。
輸送到乙酸回收塔(7)上部的甲醇，乙酸及水混合物，經(jīng)過蒸餾，由塔上部回收甲醇，由塔下部回收乙酸和水。蒸發(fā)到乙酸回收塔(7)上部的甲醇，經(jīng)甲醇冷凝器(8)冷凝后，輸送到甲醇貯藏槽(C)，下部的乙酸和水混合物，勿需處理，經(jīng)泵(10)輸送到乙酸貯藏槽(D)。
乙酸回收塔(7)為常用的蒸餾塔內裝入塔板柱或填充柱即可。乙酸回收塔(7)的理論塔板數(shù)為5～20為宜，既經(jīng)濟，又效果佳。
乙酸回收塔(7)與乙酸甲酯分離塔(2)的下部排出線可直接連接，重復利用乙酸，水，甲醇的混合物。
本發(fā)明的關鍵是注入冷凝線的水和乙酸甲酯的摩爾比，水解溫度，乙酸甲酯分離塔及乙酸回收塔的理論塔板數(shù)，溫控器的溫度，乙酸回收塔的回餾比等。
本發(fā)明的特點是，乙酸甲酯的分離塔兼做水解反應器，實施液相水解，投資少，效果佳，而且陽離子交換樹脂勿需特殊處理即可用作催化劑，也沒有液體酸對設備的腐蝕及生成物與催化劑的分離等問題。
下面通過實例詳細說明本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實例。實例1水和乙酸甲酯按1表比例注入反應器，實施乙酸甲酯的水解，實例1中，水與純乙酸甲酯的摩爾比為8.0，反應溫度為56℃，乙酸甲酯分離塔溫控器(5)的溫度保持91℃，催化劑為Diaion Pk208H。
在實例2中，水與純乙酸甲酯的摩爾比為5.0，反應溫度為60℃，乙酸甲酯分離塔溫控器(5)的溫度保持89℃，催化劑為Diaion Pk208H。
在實例3中，水和乙酸甲酯的摩爾比例為6.0，反應溫度為60℃，乙酸甲酯分離塔溫控器(5)的溫度保持89.9℃。催化劑為大孔樹脂15。
表1
*為分離塔下部流出物的濃度
權利要求
1.一種乙酸甲酯的水解方法，其方法為乙酸甲酯或乙酸甲酯混和物與水同時注入到反應器(1)上部的冷凝線，在裝入強酸性陽離子交換樹脂催化劑的反應器(1)內進行液相反應并生成混合物；生成的混合物輸入到乙酸甲酯分離塔(2)上部，蒸發(fā)分離未反應的乙酸甲酯，并在冷凝器(3)中冷凝，再回送到反應器(1)，將生成物乙酸，甲醇和少量的水由分離塔下部流出；分離塔(2)流出的混合物輸送到回收塔(7)，分離乙酸和甲醇。
2.根據(jù)權利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是乙酸甲酯與水的摩爾比為1.0∶3.0～12.0。
3.根據(jù)權利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是反應器(1)的溫度為50℃～80℃。
4.根據(jù)權利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是第1項中作為催化劑的陽離子交換樹脂，從以下選其一即可大孔樹脂15，大孔樹脂35，大孔樹脂39或DiaionPK208H。
5.根據(jù)權利要求1中所述的乙酸甲酯水解方法，其特征是反應器(1)上部的壓力保持在1.3～7kg/cm2，反應停留時間為5～90分鐘。
6.一種乙酸甲酯水解方法的反應設置，其特征是反應裝置由反應器(1)，分離塔(2)，乙酸回收塔(7)組成；反應器(1)和分離塔(2)之間連接冷凝器(3)和泵(4)的冷凝線，分離塔(2)和乙酸回收塔(7)之間連接泵(6)分離塔(2)裝有溫控器(5)乙酸回收塔(7)連接著甲醇儲藏槽(c)和乙酸儲藏槽(D)；乙酸回收塔(7)和乙酸儲藏槽(D)之間設有乙酸泵(10)；乙酸回收塔(7)設有溫控器(9)。
7.根據(jù)權利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的設置，其特征是乙酸甲酯分離塔(2)的理論塔板數(shù)為5～15，乙酸回收塔(7)的理論塔板數(shù)為5～20。
8.根據(jù)權利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的設置，其特征是水和乙酸甲酯的注入口設在反應器(1)上部的冷凝線上。
9.根據(jù)權利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的設置，其特征是反應器(1)為回流器內充入催化劑而成，固定催化層下部設置支撐篩網(wǎng)，防止細小固體流化劑漏掉。
10.根據(jù)權利要求6中所述的乙酸甲酯水解方法的設置，其特征是不使用與乙酸回收塔(7)相關的附屬裝置，用工廠設備連接分離塔(2)下部的水解產(chǎn)物線，重復利用乙酸，水及甲醇混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及乙酸甲酯的水解方法及裝置,即利用具備固定催化層的反應器水解乙酸甲酯,然后分離并處理反應生成物乙酸和甲醇,從而制備乙酸和甲醇,由此可再生利用對苯二酸、聚乙烯醇等生產(chǎn)廠排出的乙酸甲酯。本發(fā)明的特點是,乙酸甲酯的分離塔兼做水解反應器,實施液相水解,投資少,效果佳,而且陽離子交換樹脂勿需特殊處理即可用作催化劑,也沒有液體酸對設備的腐蝕及生成物與催化劑的分離等問題。
文檔編號C07C51/44GK1333204SQ0112100
公開日2002年1月30日 申請日期2001年6月12日 優(yōu)先權日2000年7月12日
發(fā)明者李冕基, 金泰正 申請人:亞新技術株式會社