>[0260](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0261](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例5的步驟(3)相同。
[0262]實(shí)施例35
[0263]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例6所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0264](I)配料:原料為1&(0!1)5粉體和石墨粉,Ta(OH) 5粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.5o
[0265](2)混料與干燥:與實(shí)施例6的步驟⑵相同。
[0266](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例6的步驟(3)基本相同,不同之處為:從進(jìn)氣閥19通入氮?dú)馀c氫氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥,氮?dú)馀c氫氣的體積比為20:80,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1480°C。
[0267]本實(shí)施例制備的TaC粉體的XRD圖譜如圖9所示,其SEM圖片如圖10所示,由圖9和圖10可知,本實(shí)施例制備的TaC粉體為純相粉體且粒度分布均勻。
[0268]實(shí)施例36
[0269]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例9所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同,不同之處為:爐管3的長(zhǎng)度LI為6m,加熱爐4加熱區(qū)的長(zhǎng)度L2為5m ;TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0270](I)配料:原料為T(mén)a2O5粉體和炭黑粉,Ta 205粉體與炭黑粉的摩爾比為1:7。
[0271](2)混料與干燥:與實(shí)施例9的步驟(2)基本相同,不同之處為:干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時(shí)得到制備TiC粉體的混合粉料。
[0272](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié),操作與實(shí)施例9的步驟(3)基本相同,不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1400 °C。
[0273]實(shí)施例37
[0274]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例10所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0275](I)配料:原料為1&(0!1)5粉體和石墨粉,Ta(OH) 5粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.5ο
[0276](2)混料與干燥:與實(shí)施例10的步驟⑵相同。
[0277](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié),操作與實(shí)施例10的步驟(3)相同。
[0278]實(shí)施例38
[0279]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0280](I)配料:原料為T(mén)a2O5粉體和炭黑粉,Ta 205粉體與炭黑粉的摩爾比為1:7.2。
[0281](2)混料與干燥:與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0282](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ = 15°,通過(guò)進(jìn)氣閥19以3L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氬氣,將爐管內(nèi)的溫度加熱至2000°C,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為2r/s,燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0283]實(shí)施例39
[0284]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例6所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0285](I)配料:原料為1&(0!1)5粉體和石墨粉,Ta(OH) 5粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.5o
[0286](2)混料與干燥:與實(shí)施例6的步驟⑵相同。
[0287](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例6的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =5。;從進(jìn)氣閥19通入氫氣至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1950°C。
[0288]實(shí)施例40
[0289]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0290](I)配料:原料為1&(0!1)5粉體和石墨粉,Ta(OH) 5粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.5o
[0291](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0292](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處為:從進(jìn)氣閥19通入甲烷與氬氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥,甲烷與氬氣的體積比為10:90,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1950 °C。
[0293]實(shí)施例41
[0294]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0295](I)配料:原料為T(mén)a2O5粉體和炭黑粉,Ta 205粉體與炭黑粉的摩爾比為1:7.2。
[0296](2)混料與干燥:與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0297](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =3°,通過(guò)進(jìn)氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體,氫氣與氬氣的體積比為30:70,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1350°C,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為2r/s,燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0298]實(shí)施例42
[0299]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同,不同之處為:加熱爐的加熱器件為石墨碳管爐加熱器件,爐管3的長(zhǎng)度LI為3m,加熱爐4加熱區(qū)的長(zhǎng)度L2為2m。WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0300](I)配料:原料為冊(cè)3粉體和炭黑粉,WO3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4.2。
[0301](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟⑵相同。
[0302](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =0.5°。
[0303]實(shí)施例43
[0304]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同,不同之處為:加熱爐的加熱器件為紅外加熱器件,爐管3的長(zhǎng)度LI為6m,加熱爐4加熱區(qū)的長(zhǎng)度L2為5m。WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0305](I)配料:原料為胃02粉體和石墨粉,WO 2粉體與石墨粉的摩爾比為1:2.8。
[0306](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟⑵相同。
[0307](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同,不同之處為:通過(guò)進(jìn)氣閥19以1.5L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1300°C。
[0308]實(shí)施例44
[0309]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例9所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同,不同之處為:加熱爐的加熱器件為石墨碳管爐加熱器件,爐管3的長(zhǎng)度LI為4m,加熱爐4加熱區(qū)的長(zhǎng)度L2為3m。WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0310](I)配料:原料為(NH4)2WO4粉體、炭黑粉和石墨粉,(NH4)2WO4粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉摩爾量之和=1:4。
[0311](2)混料與干燥:與實(shí)施例9的步驟(2)基本相同,不同之處為:干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時(shí)。
[0312](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié),操作與實(shí)施例9的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =45° ;從收集室5的出氣閥18抽真空至爐管3內(nèi)的壓力為IPa,爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為2r/min,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1850°C,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為3r/s,燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0313]實(shí)施例45
[0314]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0315](I)配料:原料為W粉和石墨粉,W粉與石墨粉的摩爾比為1:1。
[0316](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟(2)基本相同,不同之處為:干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時(shí)。
[0317](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度θ=5° ;通過(guò)進(jìn)氣閥19以3L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣,爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為3r/min,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s,燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0318]實(shí)施例46
[0319]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0320](I)配料:原料為冊(cè)3粉體和炭黑粉,WO3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3.8。
[0321](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0322](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處為:從進(jìn)氣閥19通入氬氣至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥,將爐管內(nèi)的溫度加熱至2000°C,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為2r/s,燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0323]實(shí)施例47
[0324]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例9所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0325](I)配料:原料為冊(cè)3粉體和炭黑粉,WO3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4。
[0326](2)混料與干燥:與實(shí)施例9的步驟⑵相同。
[0327](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié),操作與實(shí)施例9的步驟(3)基本相同,不同之處為:爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為10r/min,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1400°C,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為 0.5r/so
[0328]實(shí)施例48
[0329]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0330](I)配料:原料為(NH4)2WO4粉體、炭黑粉和石墨粉,(NH4)2WO4粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉摩爾量之和=1:4.2。
[0331](2)混料與干燥:與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0332](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度θ=3° ;通過(guò)進(jìn)氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體,氫氣與氬氣的體積比為25:75,爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為3r/min,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1350°C。
[0333]實(shí)施例49
[0334]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,WC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0335](I)配料:原料為冊(cè)3粉體和炭黑粉,WO3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4。
[0336](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0337](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處為:從進(jìn)氣閥19通入甲烷與氬氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥,甲烷與氬氣的體積比為15:85,爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為5r/min,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1950°C,設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s,燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0338]實(shí)施例50
[0339]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,Mo2C粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0340](I)配料:原料為MoO3粉體和炭黑粉,MoO3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3.7。
[0341](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟⑵相同。
[0342](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例1的步驟(3)相同。
[0343]實(shí)施例51
[0344]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,Mo2C粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0345](I)配料:原料為(NH4)2MoO4粉體和石墨粉,(NH 4) 2Mo04粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.3o
[0346](2)混料與干燥:與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0347](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同,不同之處為:通過(guò)進(jìn)氣閥19以lL/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1300°C。
[0348]實(shí)施例52
[0349]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,Mo2C粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0350](I)配料:原料為MoO3粉體和活性炭粉,MoO 3粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.5。
[0351](2)混料與干燥:與實(shí)施例3的步驟⑵相同。
[0352](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例3的步驟(3)基本相同,不同之處為:通過(guò)進(jìn)氣閥19以3L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體,氫氣與氬氣的體積比為30:70,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1350°C。
[0353]實(shí)施例53
[0354]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,Mo2C粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0355](I)配料:原料為MoO3粉體、炭黑粉和石墨粉,MoO 3粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉的摩爾量之和=1:3.5。
[0356](2)混料與干燥:與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0357](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板的傾斜角度Θ =5°,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1750。。。
[0358]實(shí)施例54
[0359]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,Mo2C粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0360](I)配料
[0361]原料為(NH4)2MoO4粉體、石墨粉和活性炭粉,(NH4)2Mo04粉體的摩爾量:石墨粉與活性炭粉的摩爾量之和=1:3.3。
[0362](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0363](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板的傾斜角度Θ =15°,將爐管內(nèi)的溫度加熱至1300。。。
[0364]實(shí)施例55
[0365]本實(shí)施例中,旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例6所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同,Mo2C粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0366](I)配料:原料為MoO3粉體和活性炭粉,MoO 3粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.5。
[0367](2)混料與干燥:與實(shí)施例6的步驟⑵相同。
[0368](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié),操作與實(shí)施例6的步驟(3)基本相同,不同之處為:從進(jìn)氣閥19通入氮?dú)馀c氫氣的混合