料口，收集室5的入口設(shè)置有進料控制閥17，收集室5的室壁為夾層結(jié)構(gòu)，外壁設(shè)置有與夾層相通的冷卻介質(zhì)入口 20和冷卻介質(zhì)出口 21 ;所述爐管3的內(nèi)壁設(shè)置有4片攪拌片14，各攪拌片沿爐管周向均勻分布，爐管3的長度LI為1.5m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為Im ;所述爐管3插裝在加熱爐4的爐膛內(nèi)，爐管的進料端通過動密封軸承10與螺旋送料機的出口連接，爐管的出料端通過動密封軸承10與收集室5連接；所述爐管驅(qū)動機構(gòu)由電機11和鏈傳動副22組成，鏈傳動副的主動鏈輪安裝在電機11的動力輸出軸上，從動鏈輪安裝在爐管上，鏈條套裝在主動鏈輪和從動鏈輪上，所述支撐架由支撐板12和與支撐板12 —端鉸接的支架13構(gòu)成，收集室5和爐管驅(qū)動機構(gòu)中的電機11固定在支撐板上，螺旋送料機2、加熱爐4和動密封軸承10分別通過固定在支撐板上的托架7支撐；所述螺紋式升降器6安裝在儲料室I 一側(cè)的支撐板之下并與支撐板底部連接。
[0076]TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0077](I)配料:原料為1102粉體和炭黑粉，T12粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0078](2)混料與干燥
[0079]將步驟(I)計量好的原料放入滾動式球磨機中，加入研磨球體硬質(zhì)合金球，加入濕磨介質(zhì)無水乙醇，在球磨轉(zhuǎn)速為30r/min的條件下研磨分散48小時，原料混合均勾，無水乙醇的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限，過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C干燥8小時得到制備TiC粉體的混合粉料。
[0080](3)燒結(jié)
[0081]使用旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置在開放體系下進行燒結(jié)，操作如下:打開儲料室I的密封蓋8、關(guān)閉儲料室I的出料控制閥9，將步驟(2)得到的混合粉料裝入儲料室I中并關(guān)閉儲料室I的密封蓋8，調(diào)整螺紋式升降器6的高度使支撐板12的傾斜角度Θ = 1°，使爐管處于出料口低于進料口的傾斜狀態(tài)(支撐板的傾斜角度即為爐管的傾斜角度)；
[0082]打開螺旋送料機2的進氣閥19、收集室5的出氣閥18和進料控制閥17，從螺旋送料機2的進氣閥19以0.lL/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氬氣，從收集室5的冷卻介質(zhì)入口 20通入冷卻水，使收集室處于冷卻狀態(tài)，冷卻水與收集室換熱后從冷卻介質(zhì)出口 21排出，然后開啟爐管驅(qū)動機構(gòu)中的電機11，使爐管3以lOr/min的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，再開啟加熱爐4的加熱電源，使爐管內(nèi)溫度達到1400°C，繼后開啟螺旋送料機2，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為0.5r/s，打開儲料室I的出料控制閥9，將混合粉料輸送到爐管中，混合粉料在進入爐管后做螺旋運動，以3小時的燒結(jié)時間通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物落入收集室5，經(jīng)冷卻即得TiC粉體；反應(yīng)開始后對收集室的出氣閥18處排出的尾氣進行回收。
[0083]收集室中收集到一定量的TiC粉體時，可先關(guān)閉收集室的進料控制閥17，打開收集室的取料口的密封蓋，從取料口取出TiC粉體，取出TiC粉體后關(guān)閉取料口的密封蓋，再打開進料控制閥繼續(xù)收集TiC粉體。儲料室中的混合粉料快用完時，關(guān)閉儲料室的出料控制閥9和螺旋送料機2，打開儲料室頂部的密封蓋8，裝入混合粉料后關(guān)閉密封蓋8，打開儲料室的出料控制閥9，開啟螺旋送料機2并設(shè)定好螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度，繼續(xù)燒結(jié)。
[0084]本實施例制備的TiC粉體的XRD圖譜如圖4所示，TiC粉體的SEM圖片如圖5所示，由圖4和圖5可知，本實施例制備的TiC粉體為純相粉體且粒度分布均勻。
[0085]實施例2
[0086]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:爐管3的長度LI為3m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為2m。
[0087]TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0088](I)配料:原料為T1粉體和石墨粉，T1粉體與石墨粉的摩爾比為1: 1.8。
[0089](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在100°C下干燥2小時。
[0090](3)燒結(jié):在開放體系下燒結(jié)，操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =3° ;通過進氣閥19以3L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為lr/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至13500C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lOr/s。
[0091]實施例3
[0092]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:爐管3的長度LI為5m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為4m。
[0093]TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0094](I)配料:原料為H2T13粉體和活性炭粉，H2T13粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.2o
[0095](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時。
[0096](3)燒結(jié):在開放體系下燒結(jié)，操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =3° ;通過進氣閥19以lL/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體，氫氣與氬氣的體積比為30:70，爐管的旋轉(zhuǎn)速度為6r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1380°C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s，燒結(jié)時間為2小時。
[0097]實施例4
[0098]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐4的加熱器件為石墨碳管爐加熱器件，爐管3的長度LI為6m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為5m。TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0099](I)配料:原料為110504粉體和炭黑粉，T1SO4粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0100](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時。
[0101](3)燒結(jié):在放體系下燒結(jié)，操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ = 4.5° ;通過進氣閥19以0.5L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為8r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至19500C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s。
[0102]實施例5
[0103]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:爐管3的長度LI為3m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為2m。
[0104]TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0105](I)配料:原料為1102粉體和炭黑粉，T12粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0106](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C干燥8小時。
[0107](3)燒結(jié)
[0108]使用旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置在封閉體系下進行燒結(jié)，操作如下:打開儲料室I的密封蓋8、關(guān)閉儲料室I的出料控制閥9，將步驟(2)得到的混合粉料裝入儲料室I中并關(guān)閉儲料室I的密封蓋8，調(diào)整螺紋式升降器6的高度使支撐板12的傾斜角度Θ = 10°，使爐管處于出料口低于進料口的傾斜狀態(tài)(支撐板的傾斜角度即為爐管的傾斜角度)；
[0109]關(guān)閉螺旋送料機2的進氣閥19、打開收集室5的出氣閥18和進料控制閥17，從收集室5的出氣閥18抽真空至爐管3內(nèi)的壓力為IX 10_2Pa，然后關(guān)閉出氣閥18，繼后打開螺旋送料機2的進氣閥19，從進氣閥19通入氫氣至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進氣閥19，從收集室5的冷卻介質(zhì)入口 20通入冷卻水，使收集室處于冷卻狀態(tài)，冷卻水與收集室換熱后從冷卻介質(zhì)出口 21排出，繼后開啟爐管驅(qū)動機構(gòu)中的電機11，使爐管3以3r/min的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，開啟加熱爐4的加熱電源，使爐管內(nèi)溫度達到1350°C，繼后開啟螺旋送料機2，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為5r/s，打開儲料室I的出料控制閥9，將混合粉料輸送到爐管中，混合粉料在進入爐管后做螺旋運動，以4小時的燒結(jié)時間通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物落入收集室5，經(jīng)冷卻即得TiC粉體；在開啟螺旋送料機2的同時打開收集室的出氣閥18，抽走反應(yīng)生成的氣體，使爐管內(nèi)的壓力保持在常壓。
[0110]收集室中收集到一定量的TiC粉體時，可先關(guān)閉收集室的進料控制閥17，打開收集室的取料口的密封蓋，從取料口取出TiC粉體，取出TiC粉體后關(guān)閉取料口的密封蓋，再打開進料控制閥繼續(xù)收集TiC粉體。儲料室中的混合粉料快用完時，關(guān)閉儲料室的出料控制閥9和螺旋送料機2，打開儲料室頂部的密封蓋8，裝入混合粉料后關(guān)閉密封蓋8，打開儲料室的出料控制閥9，開啟螺旋送料機2并設(shè)定好螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度，繼續(xù)燒結(jié)。
[0111]實施例6
[0112]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐4的加熱器件為微波加熱器件，爐管3的長度LI為4m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為3m。TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0113](I)配料:原料為T1粉體、石墨粉和活性炭粉，T1粉體的摩爾量:石墨粉和活性炭粉的摩爾量之和=1:1.8。
[0114](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在100°C干燥2小時。
[0115](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =45° ;從進氣閥19通入氬氣與氫氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進氣閥，氬氣與氫氣的體積比為20:80，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為0.2r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1380°C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s，燒結(jié)時間為2小時。
[0116]實施例7
[0117]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0118](I)配料:原料為H2T13粉體和活性炭粉，H2T13粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.2o
[0119](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時。
[0120](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =0.5° ;從進氣閥19通入氬氣至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進氣閥，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為2r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1400°C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s，燒結(jié)時間為2小時。
[0121]實施例8
[0122]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，圖3為圖1的A-A剖視圖，其結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐4的加熱器件為感應(yīng)式加熱器件，爐管3的長度LI為3m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為2m。
[0123]TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0124](I)配料:原料為T1SO4粉體和炭黑粉，T1SO4粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0125](2)混料與干燥:與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C干燥4小時。
[0126](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =10° ;從進氣閥19通入甲烷與氬氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進氣閥，甲烷與氬氣的體積比為10:90，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為0.7r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1980°C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s，燒結(jié)時間為2小時。
[0127]實施例9
[0128]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐4的加熱器件為紅外加熱器件，爐管3的長度LI為3m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為2m。TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0129](I)配料:原料為T12粉體、炭黑粉和石墨粉，T12粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉的摩爾量之和=1:3。
[0130](2)混料與干燥:與實施例1的步驟⑵相同。
[0131](3)燒結(jié)
[0132]使用旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置在負壓條件下進行燒結(jié)，操作如下:打開儲料室I的密封蓋8、關(guān)閉儲料室I的出料控制閥9，將步驟(2)得到的混合粉料裝入儲料室I中并關(guān)閉儲料室I的密封蓋8，調(diào)整螺紋式升降器6的高度使支撐板12的傾斜角度Θ = 15°，使爐管處于出料口低于進料口的傾斜狀態(tài)(支撐板的傾斜角度即為爐管的傾斜角度)；
[0133]關(guān)閉螺旋送料機2的進氣閥19、打開收集室5的出氣閥18和進料控制閥17，從收集室5的出氣閥18抽真空至爐管3內(nèi)的壓力為lX10_3Pa，從收集室5的冷卻介質(zhì)入口 20通入冷卻水，使收集室處于冷卻狀態(tài)，冷卻水與收集室換熱后從冷卻介質(zhì)出口 21排出，然后開啟爐管驅(qū)動機構(gòu)中的電機11，使爐管3以0.2r/min的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)并繼續(xù)抽真空，開啟加熱爐4的加熱電源，使爐管內(nèi)溫度達到1250°C，繼后開啟螺旋送料機2，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s，打開儲料室I的出料控制閥9，將混合粉料輸送到爐管中，混合粉料在進入爐管后做螺旋運動，以4小時的燒結(jié)時間通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物落入收集室5，經(jīng)冷卻即得單相的TiC粉體。
[0134]收集室中收集到一定量的TiC粉體時，可先關(guān)閉收集室的進料控制閥17，打開收集室的取料口的密封蓋，從取料口取出TiC粉體，取出TiC粉體后關(guān)閉取料口的密封蓋，再打開進料控制閥繼續(xù)收集TiC粉體。儲料室中的混合粉料快用完時，關(guān)閉儲料室的出料控制閥9和螺旋送料機2，打開儲料室頂部的密封蓋8，裝入混合粉料后關(guān)閉密封蓋8，打開儲料室的出料控制閥9，開啟螺旋送料機2并設(shè)定好螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度，繼續(xù)燒結(jié)。
[0135]實施例10
[0136]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐4的加熱器件為石墨碳管爐加熱器件，爐管3的長度LI為3m，加熱爐4加熱區(qū)的長度L2為2m。TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0137](I)配料:原料為1102粉體和炭黑粉，T12粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0138](2)混料與干燥:與實施例1的步驟⑵相同。
[0139](3)燒結(jié):在負壓條件下燒結(jié)，操作與實施例9的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =5。;從收集室5的出氣閥18抽真空至爐管3內(nèi)的壓力為IPa，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為2r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1850°C，設(shè)定螺旋送料機的旋轉(zhuǎn)速度為3r/s，燒結(jié)時間為2小時。
[0140]實施例11
[0141]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1所述動態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐4的加熱器件為石墨碳管爐加熱器件