)粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法及燒結(jié)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳氮化物粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳氮化物粉體的動態(tài)連續(xù)制備方法及燒結(jié)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬陶瓷粉體是一類新型的多功能材料，因其具有高熔點、高硬度、高化學(xué)穩(wěn)定性、抗腐蝕性好、優(yōu)異的耐磨性等優(yōu)點，被廣泛地應(yīng)用在硬質(zhì)工具材料、耐高溫部件、耐磨部件、耐腐蝕部件、合金添加劑及其它有特殊要求的零部件上，在航空航天、軍事、機(jī)械、冶金、電子、化工等領(lǐng)域具有極為廣闊的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景，受到了世界各國的高度重視。碳氮化物粉體是基于碳熱還原氮化法制備的一類碳氮化物粉末，各碳氮化物粉體的熱力學(xué)合成溫度區(qū)間存在重疊，合成過程中溫度不均勻?qū)?dǎo)致產(chǎn)物純度降低，難以獲得單一相組成的碳氮化物粉體。然而碳氮化物粉體的品質(zhì)，如粉體的粒度、純度、碳含量、游離碳含量、氮含量、氧含量等對粉末冶金金屬陶瓷制品的性能有重要的影響，因此高品質(zhì)的碳氮化物粉體的制備對高性能金屬陶瓷的發(fā)展具有十分重要的意義。
[0003]目前，基于碳熱還原氮化法制備碳氮化物粉體時通常使用石墨碳管爐或真空燒結(jié)爐，將物料一層層堆放在石墨舟或托盤上。原料的層層堆放使每一層產(chǎn)物受溫度場影響較大，容易導(dǎo)致合成過程中原料受熱不均勻，從而原料在同一時間不同位置的還原和碳化處于不同階段，且物料的堆放使得最下層的原始粉末難與還原性氣氛接觸，阻礙其還原碳化及氮化過程的進(jìn)行。這些都導(dǎo)致很難獲得單相碳氮化物粉體，產(chǎn)物成分和粒度分布區(qū)間較大，極大的影響了碳氮化物粉體的物理和化學(xué)性能，限制了其廣泛應(yīng)用。中國專利ZL201210122956.X公開了“一種納米M (C，N)粉末的制備方法”，采用高活性的納米T12、納米炭黑和芳香醛為原料來改善反應(yīng)動力學(xué)，促進(jìn)碳熱還原進(jìn)程，并在真空或通流動氣氛下反應(yīng)，雖然能在實驗室制備出少量單相的納米M(C，N)粉末，但由于也是采用真空燒結(jié)爐或碳管爐裝備，物料量大時難以保證反應(yīng)過程中爐內(nèi)物料溫度的均勻性，且制備過程是間歇性作業(yè)，產(chǎn)量和效率不高，難以批量化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種My(CxNh)粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法及燒結(jié)裝置，以保證合成反應(yīng)過程中原料受熱溫度場的均勻性，從而得到單相的My (CxNh)粉體，并實現(xiàn)連續(xù)化批量生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明所述My (CxN1J粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法，所述化學(xué)式My (CxN1J中，M 為 T1、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn 中的一種，y 為 I 或 2，x 為 0.1 彡 x 彡 0.9，工藝步驟如下:
[0006](I)配料
[0007]除M為Ti或Ta之外，制備My (CxN1J粉體的原料為M與O的化合物粉體和還原劑，當(dāng)M為Ti時，制備My(CxNh)粉體的原料為金屬Ti粉體或Ti與O的化合物粉體和還原劑，當(dāng)M為Ta時，制備My (CxNh)粉體的原料為金屬Ta粉體或Ta與O的化合物粉體和還原劑，按照My(CxNh)粉體的化學(xué)式及所用原料之間的化學(xué)反應(yīng)，計算出制備My(CxNh)粉體的原料的配比并計量各原料；
[0008](2)混料與干燥
[0009]將步驟(I)計量好的原料放入球磨機(jī)中，加入研磨球體和濕磨介質(zhì)進(jìn)行濕磨，使原料混合均勻，濕磨介質(zhì)的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限，然后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料進(jìn)行干燥得制SMy(CxNh)粉體的混合粉料；
[0010]⑶燒結(jié)
[0011]燒結(jié)使用旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，在開放體系下燒結(jié)或封閉體系下燒結(jié)，操作如下:
[0012]開放體系下燒結(jié):在爐管處于出料口低于進(jìn)料口的傾斜狀態(tài)以0.1?8L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入含氮氣體然后使?fàn)t管旋轉(zhuǎn)并加熱爐管，當(dāng)爐管內(nèi)的溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時，將步驟(2)得到的混合粉料連續(xù)送入爐管中，混合粉料進(jìn)入爐管后以螺旋運動的形式通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物落入收集室，冷卻后即得My (CxN1J粉體；所述反應(yīng)溫度為1100?2000 °C ；
[0013]封閉體系下燒結(jié):在爐管處于出料口低于進(jìn)料口的傾斜狀態(tài)通過抽真空使?fàn)t管內(nèi)的壓力為IX KT1?IX 10 _2Pa，然后向爐管內(nèi)通入含氮氣體使?fàn)t管內(nèi)的壓力達(dá)到常壓并使?fàn)t管為與大氣隔離的封閉體系，繼后使?fàn)t管旋轉(zhuǎn)并加熱爐管，當(dāng)爐管內(nèi)的溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時，將步驟(2)得到的混合粉料連續(xù)送入爐管中，混合粉料進(jìn)入爐管后以螺旋運動的形式通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物落入收集室，冷卻后即得My(CxNh)粉體；所述反應(yīng)溫度為為1100?2000°C。
[0014]上述方法中:
[0015]所述M為T1、y為I時，制備的粉體為Ti (CxN1J粉體，制備Ti (CxN1J粉體的原料為金屬Ti粉體或Ti與O的化合物粉體和還原劑，金屬Ti粉體與還原劑的摩爾比為1: (0.1?I)，Ti與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (1.0?3.5);開放體系和封閉體系下燒結(jié)時，反應(yīng)溫度為1350?1950°C ；
[0016]所述M為Cr、y為2時，制備的粉體為Cr2 (CxN1J粉體，制備Cr2 (CxN1J粉體的原料為Cr與O的化合物粉體和還原劑，Cr與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2?6.5);開放體系和封閉體系下燒結(jié)時，反應(yīng)溫度為1100?1700°C ；
[0017]所述M為V、y為I時，制備的粉體為V (CxN1J粉體，制備V (CxN1J粉體的原料為V與O的化合物粉體和還原劑，V與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2.8?7.2);開放體系和封閉體系下燒結(jié)時，反應(yīng)溫度為1100?1750°C ；
[0018]所述M為Ta、y為I時，制備的粉體為Ta (CxN1J粉體，制備Ta (CxN1J粉體的原料為金屬Ta粉體或Ta與O的化合物粉體和還原劑，金屬Ta粉體與還原劑的摩爾比為1: (0.6?I)，Ta與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (4.5?7.5);所述M為Ta、y為2時，制備的粉體為Ta2 (CxNh)粉體，制備Ta2 (CxN1J粉體的原料為金屬Ta粉體或Ta與O的化合物粉體和還原劑，金屬Ta粉體與還原劑的摩爾比為1: (0.1?0.5)，Ta與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2.5?4.2);所述M為Nb、y為I時，制備的粉體為Nb (CxN1J粉體，制備Nb (CxN1J粉體的原料為Nb與O的化合物粉體和還原劑，Nb與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (3.3?7.2);制備Ta(CxNh)粉體、Ta2(CxN^x)粉體或NMCxN1J粉體時，開放體系和封閉體系下燒結(jié)的反應(yīng)溫度為1400?1950°C ；
[0019]所述M為Mo、y為2時，制備的粉體為Mo2 (CxN1J粉體，制備Mo2 (CxN1J粉體的原料為Mo與O的化合物粉體和還原劑，Mo與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2.3?4.8);所述M為Mn、y為2時，制備的粉體為Mn2 (CxN1J粉體，制備Mn2 (CxN1J粉體的原料為Mn與O的化合物粉體和還原劑，Mn與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2.2?4.5) ;$ij^ Mo2 (CxN1J粉體或Mn2 (CxN1J粉體時，開放體系和封閉體系下燒結(jié)的反應(yīng)溫度為1400 ?1900。。；
[0020]所述M為Zr、y為I時，制備的粉體為Zr (CxN1J粉體，制備Zr (CxN1J粉體的原料為Zr與O的化合物粉體和還原劑，Zr與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (3.3?7.2)；所述M為Hf、y為I時，制備的粉體為Hf(CxNh)粉體，制備Hf(CxNh)粉體的原料為Hf與O的化合物粉體和還原劑，Hf與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2.8?3.5);所述M為W、y為I時，制備的粉體為W(CxNh)粉體，制備W(CxNh)粉體的原料為W與O的化合物粉體和還原劑，W與O的化合物粉體與還原劑的摩爾比為1: (2.8?4.5);制備Zr (CxN1J粉體、Hf (CxNh)粉體或W(CxNh)粉體時，開放體系和封閉體系下燒結(jié)的反應(yīng)溫度為1400?2000。。。
[0021]上述方法中，爐管的長度為1.5?6m，爐管的旋轉(zhuǎn)速度為0.05?50r/min。
[0022]上述方法中，爐管的傾斜角度為0.5°?45°。
[0023]上述方法中，向爐管充入的含氮氣體為氮氣、氨氣、氮氣與氬氣的混合氣體、氨氣與氬氣的混合氣體中的一種；當(dāng)含氮氣體為氮氣與氬氣的混合氣體時，氮氣的體積為氮氣和氬氣體積之和的30?90% ;當(dāng)含氮氣體為氨氣與氬氣的混合氣體時，氨氣的體積為氨氣和氬氣體積之和的30?90%。
[0024]上述方法中:
[0025]所述Ti與O的化合物粉體為T1粉體、T12粉體、H 2Ti03粉體中的一種；所述Cr與O的化合物粉體為Cr2O3粉體、(NH 4) 2Cr04粉體、(NH 4) 2Cr207粉體中的一種；所述V與O的化合物粉體為V2O3粉體、VO 2粉體、V 205粉體、NH ^03粉體和聚釩酸銨粉末中的一種；所述Ta與O的化合物粉體為Ta2O5粉體或Ta(OH) 5粉體；所述Mo與O的化合物粉體為MoO 2粉體、MoO3粉體、(NH4) 2Mo04粉體中的一種；所述Nb與O的化合物粉體為Nb 205粉體或Nb (OH) 5粉體；所述Zr與O的化合物粉體為ZrO2粉體、ZrO粉體、Zr 3 (CO3) O5粉體中的一種；所述Hf與O的化合物粉體為HfO2粉體；所述W與O的化合物粉體為WO 3粉體或WO 2粉體；所述Mn與O的化合物粉體為MnO2粉體或Mn 203粉體。
[0026]上述方法中，所述還原劑為石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的至少一種。
[0027]上述方法中，步驟(2)所述濕磨介質(zhì)為去離子水、酒精、丙酮中的任一種。將所得的混合漿料進(jìn)行干燥的干燥溫度為50°C?100°C，干燥時間2h?8h。
[0028]本發(fā)明所述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置包括儲料室、螺旋送料機(jī)、爐管、爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)、加熱爐、收集室、支撐架、螺紋式升降器和托架，所述螺旋送料機(jī)的出料端設(shè)置有進(jìn)氣閥，所述儲料室頂部設(shè)置有密封蓋，下部設(shè)置有出料控制閥，底部的出料口與螺旋送料機(jī)連接，所述加熱爐設(shè)置有加熱器件和熱電偶，所述收集室設(shè)置有出氣閥和配有密封蓋的取料口，收集室的入口設(shè)置有進(jìn)料控制閥；
[0029]所述爐管插裝在加熱爐的爐膛內(nèi)，爐管的進(jìn)料端通過動密封軸承與螺旋送料機(jī)的出口連接，爐管的出料端通過動密封軸承與收集室連接，所述爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)由電機(jī)和鏈傳動副組成，鏈傳動副的主動鏈輪安裝在電機(jī)的動力輸出軸上，從動鏈輪安裝在爐管上，鏈條套裝在主動鏈輪和從動鏈輪上，所述支撐架由支撐板和與支撐板一端鉸接的支架構(gòu)成，收集室和爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)中的電機(jī)固定在支撐板上，螺旋送料機(jī)、加熱爐和動密封軸承分別通過固定在支撐板上的托架支撐，所述螺紋式升降器安裝在儲料室一側(cè)的支撐板之下并與支撐板底部連接。
[0030]上述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，所述爐管的長度LI為1.5?6m，加熱爐加熱區(qū)的長度為L2為I?5m。
[0031]上述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，爐管內(nèi)壁設(shè)置有攪拌片，所述攪拌片為2?4片，沿爐管周向均勻分布；加熱爐設(shè)置的加熱器件為電阻式加熱器件、感應(yīng)式加熱器件、微波加熱器件、紅外加熱器件、石墨碳管爐加熱器件中的一種。
[0032]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0033]1、由于本發(fā)明所述方法為旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法，混合粉料在爐管內(nèi)均勻分布，以螺旋運動的方式通過爐管加熱區(qū)完成合成反應(yīng)，因而有效的保證了反應(yīng)溫度場的均勻性，使物料受熱均勻并在反應(yīng)過程中充分接觸，克服了傳統(tǒng)制備方法中一次加料，物料堆積于加熱區(qū)而導(dǎo)致受熱不均勻，從而難以獲得單相My(CxNh)粉體難題。
[0034]2、本發(fā)明所述方法實現(xiàn)了連續(xù)化批量生產(chǎn)，并在連續(xù)化批量生產(chǎn)中得到單相亞氧化鈦粉，且產(chǎn)物粒度均勻，因而可規(guī)模化生產(chǎn)My (CxN1J粉體，滿足人們對My (CxN1J粉體的需要。
[0035]3、本發(fā)明所述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置不僅能滿足旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法的要求，而且結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，便于加工制作。
【附圖說明】
[0036]圖1是本發(fā)明所述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0037]圖2為圖1的A-A剖視圖(加熱器件為電阻式加熱器件)。
[0038]圖3為圖1的A-A剖視圖(加熱器件為感應(yīng)式加熱器件)。
[0039]圖4為實施例1制備的Ti (C0.7，N0.3)粉體的XRD圖。
[0040]圖5為實施例10制備的Cr2 (C0.61, N0.39)粉體的XRD圖。
[0041]圖6為實施例17制備的V (C。.7，Na3)粉體的XRD圖。
[0042]圖7為實施例1制備的Ti (C0.7，N0.3)粉體的SEM圖。
[0043]圖8為實施例10制備的Cr2 (C0.61, N0.39)粉體的SEM圖。
[0044]圖9為實施例17制備的V (C0.7，N0.3)粉體的SEM圖。
[0045]圖中，I一儲料室，2—螺旋送料機(jī)，3—爐管，4一加熱爐，5—收集室，6—螺紋式升降器，7—托架，8—密封蓋，9 —出料控制閥，10—動密封軸承，11 —電機(jī)，12—支撐板，13—支架，14 一攪拌片，15—加熱器件，16—熱電偶，17—進(jìn)料控制閥，18—出氣閥，19 一進(jìn)氣閥，20—冷卻介質(zhì)入口，21—冷卻介質(zhì)出口，22—鏈傳動副。
【具體實施方式】
[0046]下面通過實施例對本發(fā)明所述My(CxNh)粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法與旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置作進(jìn)一步說明。
[0047]以下實施例中，所述原料粉體均可以從市場購買。
[0048]實施例1
[0049]本實施例中，旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置如圖1、圖2所示，由儲料室1、螺旋送料機(jī)
2、爐管3、爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)、加熱爐4、收集室5、支撐架、螺紋式升降器6和托架7組成。所述螺旋送料機(jī)的出料端設(shè)置有進(jìn)氣閥19，所述儲料室頂部設(shè)置有密封蓋8，下部設(shè)置有出料控制閥9，底部的出料口與螺旋送料機(jī)連接。所述加熱爐設(shè)置有電阻式加熱器件15和熱電偶16。所述收集室設(shè)置有出氣閥18和配有密封蓋的取料口，收集室的入口設(shè)置有進(jìn)料控制閥17。收集室5的室壁為夾層結(jié)構(gòu)，外壁設(shè)置有與夾層相通的冷卻介質(zhì)入口 20和冷卻介質(zhì)出口 21。所述爐管3內(nèi)壁設(shè)置有攪拌片14，所述攪拌片為4片，沿反應(yīng)爐管周向均勻分布。所述爐管3的長度LI為1.5m，加熱爐加熱區(qū)的長度L2為lm。
[0050]所述爐管3插裝在加熱爐4的爐膛內(nèi)，爐管的進(jìn)料端通過動密封軸承10與螺旋送料機(jī)的出口連接，爐管的出料端通過動密封軸承10與收集室5連接，所述爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)由電機(jī)11和鏈傳動副22組成，鏈傳動副的主動鏈輪安裝在電機(jī)11的動力輸出軸上，從動鏈輪安裝在爐管上，鏈條套裝在主動鏈輪和從動鏈輪上，所述支撐架由支撐板12和與支撐板一端鉸接的支架13構(gòu)成，收集室5和爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)中的電機(jī)11固定在支撐板上，螺旋送料機(jī)2、加熱爐4和動密封軸承10分別通過固定在支撐板上的托架7支撐，所述螺紋式升降器6安裝在儲料室一側(cè)的支撐板之下并與支撐板底部連接。
[0051]本實施例中，Ti (C0.7, Na3)粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法工藝步驟如下:
[0052](I)配料
[0053]原料為T1粉體、石墨粉，按照Ti (C0.7, Na3)粉體的化學(xué)式及所用原料之間的化學(xué)反應(yīng)，計算出各原料的摩爾百分比:
[0054]T1 粉體:石墨粉=1:1.5
[0055](2)混料和干燥
[0056]將步驟(I)計量好的原料放入球磨機(jī)中，加入研磨球體和濕磨介質(zhì)進(jìn)行濕磨48h，使原料混合均勻，濕磨介質(zhì)的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限，然后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料置于烘箱內(nèi)在60°C下干燥4小時得制備Ti (C0.7, Na3)粉體的混合粉料；
[0057](3)燒結(jié)
[0058]使用上述動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，操作如下:打開儲料室的密封蓋8、關(guān)閉儲料室設(shè)置的出料控制閥9，將步驟(2)得到的混合粉料裝入儲料室I，然后關(guān)閉儲料室密封蓋8，調(diào)整螺紋式升降器6的高度，設(shè)定支撐板的傾斜角度為0.5°，使?fàn)t管處于出料口低于進(jìn)料口的傾斜狀態(tài)(支撐板的傾斜角度即為爐管的傾斜角度)；
[0059]在開放體系下燒結(jié):
[0060]打開螺旋送料機(jī)設(shè)置的進(jìn)氣閥19、收集室設(shè)置的出氣閥18和進(jìn)料控制閥17，從螺旋送料機(jī)設(shè)置的進(jìn)氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氮氣，并在出氣閥處對排出的氣體進(jìn)行回收。從收集室冷卻介質(zhì)入口通入冷卻水，使收集室處于冷卻狀態(tài)。然后開啟爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)中的電機(jī)11，使?fàn)t管3以0.05r/min的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，再開啟加熱爐4的加熱電源，使?fàn)t管內(nèi)溫度達(dá)到1600°C，繼后開啟螺旋送料機(jī)2，并設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為7r/min，打開儲料室設(shè)置的出料控制閥9，將混合粉料輸送到爐管中，混合粉料在進(jìn)入爐管后做螺旋運動，以2小時的燒結(jié)時間通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物落入收集室5，經(jīng)冷卻即得Ti (C0.7, Na3)粉體。
[0061]收集室中收集到一定量的反應(yīng)產(chǎn)物時，可先關(guān)閉出料控制閥，打開收集室的的密封蓋，從取料口取出反應(yīng)產(chǎn)物。取出反應(yīng)產(chǎn)物后關(guān)閉取料口，再打開出料控制閥繼續(xù)收集反應(yīng)產(chǎn)物。
[0062]儲料室的混合粉料快用完時，先關(guān)閉出料控制閥和螺旋送料機(jī)，打開儲料室頂部密封蓋，裝入混合粉料后關(guān)閉密封蓋，打開出料控制閥，開啟螺旋送料機(jī)，并設(shè)定好進(jìn)料速度，繼續(xù)燒結(jié)。
[0063]實施例2
[0064]本實施例中所述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置與實施例1的不同之處在于:所述爐管的長度LI為2m，加熱爐加熱區(qū)的長度L2為2m ;加熱爐的加熱器件為紅外加熱器件，攪拌片為2片。
[0065]本實施例中，Ti (C0.3, Na7)粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法工藝步驟如下:
[0066](I)配料
[0067]原料為T1粉體、炭黑粉，按照Ti (C0.3, Na7)粉體的化學(xué)式及所用原料之間的化學(xué)反應(yīng)，計算出各原料的摩爾百分比:
[0068]T1 粉體:炭黑粉=1: 1.0
[0069](2)混料與干燥(同實施例1)
[0070](3)燒結(jié)
[0071]使用上述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，操作如下:打開儲料室的密封蓋8、關(guān)閉儲料室設(shè)置的出料控制閥9，將步驟2得到的混合粉料裝入儲料室1，然后關(guān)閉儲料室密封蓋8，調(diào)整螺紋式升降器6的高度，設(shè)定支撐板的傾斜角度為45° (支撐板的傾斜角度即為爐管的傾斜角度)；
[0072]在封閉體系下燒結(jié):
[0073]關(guān)閉螺旋送料機(jī)設(shè)置的進(jìn)氣閥19、打開收集室設(shè)置的出氣閥18和進(jìn)料控制閥17，從收集室設(shè)置的出氣閥18抽真空至爐管3內(nèi)壓力為IX 10_2Pa后關(guān)閉出氣閥18，然后打開螺旋送料機(jī)設(shè)置的進(jìn)氣閥19，從該進(jìn)氣閥通氨氣至常壓后關(guān)閉所述進(jìn)氣閥19，繼后開啟爐管驅(qū)動機(jī)構(gòu)中的電機(jī)11使?fàn)t管以50r/min的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，再開啟加熱爐4的加熱電源，使?fàn)t管內(nèi)溫度達(dá)到1750°C，再后開啟螺旋送料機(jī)2，并設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為0.5r/s，打開儲料室設(shè)置的出料控制閥9，將混合粉料輸送到爐管中，混合粉料在進(jìn)入反應(yīng)爐管后做螺旋運動，以3小時的燒結(jié)時間通過爐管加熱區(qū)完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物掉落入收集室5，經(jīng)冷卻即得Ti9O17粉體。在開啟螺旋送料機(jī)的同時打開收集室設(shè)置的出氣閥18，抽走反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，使?fàn)t管內(nèi)的壓力保持在常壓；
[0074]收集室中收集到一定量的反應(yīng)產(chǎn)物時，可先關(guān)閉進(jìn)料控制閥，打開收集室的的密封蓋，從取料口取出反應(yīng)產(chǎn)物。取出反應(yīng)產(chǎn)物后關(guān)閉取料口，再打開進(jìn)料控制閥繼續(xù)收集反應(yīng)產(chǎn)物。
[0075]儲料室的混合粉料快用完時，先關(guān)閉出料控制閥和螺旋送料機(jī)，打開儲料室頂部密封蓋，裝入混合粉料后關(guān)閉密封蓋，打開出料控制閥，開啟螺旋送料機(jī)，并設(shè)定好進(jìn)料速度，繼續(xù)燒結(jié)。
[0076]實施例3
[0077]本實施例中所述旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置與實施例1的不同之處在于:所述爐管的長度LI為3m，加熱爐加熱區(qū)的長度L2為3m ;加熱爐的加熱器件為感應(yīng)式加熱器件，如圖3。
[0078]本實施例中，Ti (C0.9, N0.D粉體的旋轉(zhuǎn)式動態(tài)連續(xù)制備方法工藝步驟如下:
[0079](I)配料
[0080]原料為T12粉體、活性炭粉，按照Ti (C0.9, N0.J粉體的化學(xué)式及所用原料之間的化學(xué)反應(yīng)，計算出各原料的摩爾百分比:
[0081]T12粉體:活性炭粉=1:2.8
[0082](2)混料與干燥(同實施例1)
[0083](3)燒結(jié)
[0084]操作方法與實施例1相同，本實施例中工藝參數(shù)如下:
[0085]支撐板的傾斜角度為15° ;從螺旋送料機(jī)設(shè)置的進(jìn)氣閥19以0.5L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氨氣與氬氣的混合氣體，其中氨氣的體積為氨氣和氬氣體積之和的3