，爐管3的長(zhǎng)度LI為3m，加熱爐4加熱區(qū)的長(zhǎng)度L2為2m。TiC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0142](I)配料:原料為Ti粉和炭黑粉，Ti粉與炭黑粉的摩爾比為1:1。
[0143](2)混料與干燥
[0144]與實(shí)施例1的步驟(2)基本相同，不同之處為:干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C下干燥4小時(shí)。
[0145](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ = 5° ;通過(guò)進(jìn)氣閥19以0.5L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氬氣，爐管3的旋轉(zhuǎn)速度為3r/min，將爐管內(nèi)的溫度加熱至2000°C，設(shè)定螺旋送料機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為lr/s，燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0146]實(shí)施例12
[0147]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0148](I)配料:原料為Cr2O3粉體和炭黑粉，Cr 203粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4.5。
[0149](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟⑵相同。
[0150](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =0.5°，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1100。。。
[0151]實(shí)施例13
[0152]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0153](I)配料:原料為Cr2O3粉體和石墨粉，Cr 203粉體與石墨粉的摩爾比為1:4。
[0154](2)混料與干燥:與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0155](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同，不同之處為:通過(guò)進(jìn)氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1000°C。
[0156]實(shí)施例14
[0157]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0158](I)配料:原料為0203粉體和活性炭粉，Cr 203粉體與活性炭粉的摩爾比為1:4.3。
[0159](2)混料與干燥:與實(shí)施例3的步驟⑵相同。
[0160](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例3的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度θ=6° ;通過(guò)進(jìn)氣閥19以3L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體，氫氣與氬氣的體積比為30:70，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1050 °C。
[0161]實(shí)施例15
[0162]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0163](I)配料:原料為(NH4)2&04粉體和炭黑粉，(NH4)2CrO4粉體與炭黑粉的摩爾比為1:2。
[0164](2)混料與干燥:與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0165](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =4°，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1450。。。
[0166]實(shí)施例16
[0167]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0168](I)配料:原料為(NH4)2Cr2O7粉體和炭黑粉，(NH4)2Cr2O7粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4.3o
[0169](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0170](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1150°C。本實(shí)施例制備的Cr3C2粉體的XRD圖譜如圖6所示，由圖6可知，本實(shí)施例制備的Cr3C2粉體為純相粉體。
[0171]實(shí)施例17
[0172]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例6所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0173](I)配料:原料為Cr2O3粉體、石墨粉和活性炭粉，Cr 203粉體的摩爾量:石墨粉與活性炭粉摩爾量之和=1:4。
[0174](2)混料與干燥:與實(shí)施例6的步驟⑵相同。
[0175](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例6的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =10°，從進(jìn)氣閥19通入氮?dú)馀c氫氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥，氮?dú)馀c氫氣的體積比為20:80，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1500°C。
[0176]實(shí)施例18
[0177]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例7所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0178](I)配料:原料為(NH4)2CrO4粉體和活性炭粉，(NH 4) 2004粉體與活性炭粉的摩爾比為1:2.5。
[0179](2)混料與干燥:與實(shí)施例7的步驟⑵相同。
[0180](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =1°，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1550 O。
[0181]實(shí)施例19
[0182]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例8所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0183](I)配料:原料為(NH4)2Cr2O7粉體和炭黑粉，(NH4)2Cr2O7粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4.5ο
[0184](2)混料與干燥:與實(shí)施例8的步驟⑵相同。
[0185](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例8的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1350°C。
[0186]實(shí)施例20
[0187]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例9所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0188](I)配料:原料為Cr2O3粉體、石墨粉和炭黑粉，Cr 203粉體的摩爾量:石墨粉與炭黑粉摩爾量之和=1:4.3。
[0189](2)混料與干燥:與實(shí)施例9的步驟⑵相同。
[0190](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié)，操作與實(shí)施例9的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =45°，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1000°C，燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0191]實(shí)施例21
[0192]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例10所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，Cr3C2粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0193](I)配料:原料為Cr2O3粉體和炭黑粉，Cr 203粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4.4。
[0194](2)混料與干燥:與實(shí)施例10的步驟⑵相同。
[0195](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié)，操作與實(shí)施例10的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1450°C。
[0196]實(shí)施例22
[0197]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0198](I)配料:原料為V2O3粉體和炭黑粉，V2O3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:5。
[0199](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟⑵相同。
[0200](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1100°c。
[0201]實(shí)施例23
[0202]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0203](I)配料:原料為V2O5粉體和石墨粉，V2O5粉體與石墨粉的摩爾比為1:7.2。
[0204](2)混料與干燥:與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0205](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1000 °c。
[0206]實(shí)施例24
[0207]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0208](I)配料:原料為NH4VO3粉體和活性炭粉，NH4VO3粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.3o
[0209](2)混料與干燥:與實(shí)施例3的步驟⑵相同。
[0210](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例3的步驟(3)基本相同，不同之處為:通過(guò)進(jìn)氣閥19以2L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體，氫氣與氬氣的體積比為30:70，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1050°C。
[0211]實(shí)施例25
[0212]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0213](I)配料:原料為V2O5粉體和石墨粉，V2O5粉體與石墨粉的摩爾比為1:7。
[0214](2)混料與干燥:與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0215](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1450 °C。
[0216]實(shí)施例26
[0217]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0218](I)配料:原料為NH4VO3粉體和活性炭粉，NH4VO3粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.7 ο
[0219](2)混料與干燥:與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0220](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1150°C。
[0221]實(shí)施例27
[0222]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例6所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0223](I)配料:原料為V2O5粉體和石墨粉，V2O5粉體與石墨粉的摩爾比為1:7。
[0224](2)混料與干燥:與實(shí)施例6的步驟⑵相同。
[0225](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例6的步驟(3)基本相同，不同之處為:從進(jìn)氣閥19通入氮?dú)馀c氫氣的混合氣體至爐管內(nèi)的壓力為常壓后關(guān)閉進(jìn)氣閥，氮?dú)馀c氫氣的體積比為20:80，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1500°C。
[0226]實(shí)施例28
[0227]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例7所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0228](I)配料:原料為NH4VO3粉體和活性炭粉，NH 4V03?體與活性炭粉的摩爾比為1:3.5o
[0229](2)混料與干燥:與實(shí)施例7的步驟⑵基本相同，不同之處為干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在60°C干燥4小時(shí)。
[0230](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1550°C。
[0231]實(shí)施例29
[0232]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例8所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0233](I)配料:原料為V2O3粉體、炭黑粉和活性炭粉，V203粉體的摩爾量:炭黑粉與活性炭粉摩爾量之和=1:5。
[0234](2)混料與干燥:與實(shí)施例8的步驟⑵相同。
[0235](3)燒結(jié):在封閉體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1350°C。
[0236]實(shí)施例30
[0237]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例9所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0238](I)配料:原料為V2O5粉體、石墨粉和活性炭粉，V2O5粉體的摩爾量:石墨粉與活性炭粉摩爾量之和=1:6.8。
[0239](2)混料與干燥:與實(shí)施例9的步驟⑵相同。
[0240](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié)，操作與實(shí)施例9的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1000°C，燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。
[0241]本實(shí)施例制備的VC粉體的XRD圖譜如圖7所示，VC粉體的SEM圖片如圖8所示，本實(shí)施例制備的VC粉體為純相粉體且粒度分布均勻。
[0242]實(shí)施例31
[0243]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例10所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，VC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0244](I)配料:原料為V2O5粉體和石墨粉，V2O5粉體與石墨粉的摩爾比為1:7。
[0245](2)混料與干燥:與實(shí)施例10的步驟⑵相同。
[0246](3)燒結(jié):在負(fù)壓條件下燒結(jié)，操作與實(shí)施例10的步驟(3)基本相同，不同之處為:將爐管內(nèi)的溫度加熱至1450°C。
[0247]實(shí)施例32
[0248]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0249](I)配料:原料為Ta2O5粉體和炭黑粉，Ta 205粉體與炭黑粉的摩爾比為1:7.2。
[0250](2)混料與干燥:與實(shí)施例1的步驟⑵相同。
[0251](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同，不同之處為:設(shè)定旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的支撐板12的傾斜角度Θ =0.5°。
[0252]實(shí)施例33
[0253]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處為:加熱爐的加熱器件為感應(yīng)式加熱器件，TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0254](I)配料:原料為Ta(OH)$v體和石墨粉，Ta(OH) 5粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.5ο
[0255](2)混料與干燥:與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0256](3)燒結(jié):在開(kāi)放體系下燒結(jié)，操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同，不同之處為:通過(guò)進(jìn)氣閥19以1.5L/min的氣體流速向爐管內(nèi)充入氫氣，將爐管內(nèi)的溫度加熱至1300°C。
[0257]實(shí)施例34
[0258]本實(shí)施例中，旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5所述動(dòng)態(tài)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)相同，TaC粉體的旋轉(zhuǎn)式動(dòng)態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0259](I)配料:原料為Ta2O5粉體、炭黑粉和石墨粉，Ta2O5粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉的摩爾量之和=1:7。