流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣，將反應(yīng)室中的溫度加熱到 1600 0C ο
[0359]實施例37
[0360]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例2中的燒結(jié)裝置相同，HfC粉體的制備方法如下:
[0361]⑴配料
[0362]原料為Hf (SO4)2粉體、石墨粉和活性炭粉，Hf (SO4)2粉體的摩爾:石墨粉與活性炭粉摩爾量之和=1:3。
[0363](2)混料與干燥
[0364]與實施例2的步驟⑵相同。
[0365](3)燒結(jié)
[0366]燒結(jié)操作與實施例2的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以1.5L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣，以0.6m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0367]實施例38
[0368]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例3中的燒結(jié)裝置相同，HfC粉體的制備方法如下:
[0369](I)配料
[0370]原料為HfO2粉體和活性炭粉，HfO 2粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.2。
[0371](2)混料與干燥
[0372]與實施例3的步驟⑵相同。
[0373](3)燒結(jié)
[0374]燒結(jié)操作與實施例3的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體，該混合氣體中，氫氣與氬氣的體積比為20:80 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1500°C，以0.8m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0375]實施例39
[0376]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例4中的燒結(jié)裝置相同HfC粉體的制備方法如下:
[0377](I)配料
[0378]原料為把02粉體和炭黑粉，HfO 2粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0379](2)混料與干燥
[0380]與實施例4的步驟⑵相同。
[0381]⑶燒結(jié)
[0382]燒結(jié)操作與實施例4的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以0.5L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣，將反應(yīng)室中的溫度加熱到2000°C，以lm/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0383]實施例40
[0384]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例5中的燒結(jié)裝置相同，HfC粉體的制備方法如下:
[0385](I)配料
[0386]原料為Hf (SO4)2粉體和石墨粉，Hf (SO4)2粉體與石墨粉的摩爾比為1:3。
[0387](2)混料與干燥
[0388]與實施例5的步驟⑵相同。
[0389](3)燒結(jié)
[0390]燒結(jié)操作與實施例5的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以3L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入甲烷、天然氣及氬氣的混合氣體，該混合氣體中，甲烷、天然氣及氬氣的體積比為20:5:75 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1300°C,0.5m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
【主權(quán)項】
1.金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法，所述碳化物粉體為TiC粉體、Cr 3C2粉體、VC粉體、TaC粉體、Mo2C粉體、NbC粉體、ZrC粉體或HfC粉體，其特征在于工藝步驟如下: (1)配料 按照各金屬碳化物粉體的化學(xué)式及所用原料之間的化學(xué)反應(yīng)，計算出制備各金屬碳化物粉體原料的摩爾比并計量各原料: a、制備TiC粉體的原料及摩爾比 制備TiC粉體的原料為金屬Ti粉體或Ti與O的化合物粉體和還原劑，金屬Ti粉體:還原劑=1: 1，Ti與O的化合物粉體:還原劑=1: (1.8?3.2)； b、制備Cr3C2粉體的原料及摩爾比 制備Cr3C2粉體的原料為Cr與O的化合物粉體和還原劑，Cr與O的化合物粉體:還原劑=1: (2 ?4.5)， C、制備VC粉體的原料及摩爾比 制備VC粉體的原料為V與O的化合物粉體和還原劑，V與O的化合物粉體:還原劑=1: (3.3 ?7.2)， d、制備TaC粉體的原料及摩爾比 制備TaC粉體的原料為金屬Ta粉體或Ta與O的化合物粉體和還原劑，金屬Ta粉體:還原劑=1: 1，Ta與O的化合物粉體:還原劑=1: (3.5?7.2)， e、制備Mo2C粉體的原料及摩爾比 制備Mo2C粉體的原料為Mo與O的化合物粉體和還原劑，Mo與O的化合物粉體:還原劑=1: (3.3 ?3.7)， f、制備NbC粉體的原料及摩爾比 制備NbC粉體的原料為與O的化合物粉體和還原劑，Nb與O的化合物粉體:還原劑=1: (3.3 ?7.2)， g、制備ZrC粉體的原料及摩爾比 制備ZrC粉體的原料為與O的化合物粉體和還原劑，Zr與O的化合物粉體:還原劑=1: (2.8 ?3.2)， h、制備HfC粉體的原料及摩爾比 制備HfC粉體的原料為Hf與O的化合物粉體和還原劑，Hf與O的化合物粉體:還原劑=1: (2.8 ?3.2)； (2)混料與干燥 將步驟(I)計量好的原料放入球磨機中，加入研磨球體和濕磨介質(zhì)進(jìn)行濕磨，使原料混合均勻，濕磨介質(zhì)的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限，然后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料進(jìn)行干燥得制備TiC粉體的混合粉料、制備Cr3C2粉體的混合粉料、制備VC粉體的混合粉料、制備TaC粉體的混合粉料、制備Mo2C粉體的混合粉料、制備NbC粉體的混合粉料、制備ZrC粉體的混合粉料或制備HfC粉體的混合粉料，然后將所述混合粉料裝入多個反應(yīng)舟中； (3)燒結(jié) 燒結(jié)裝置的預(yù)熱室、反應(yīng)室和冷卻室為與大氣相通的開放體系，首先以0.1?3L/min的氣體流速通過冷凝室的進(jìn)氣口向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入還原性氣體或/和惰性氣體，然后將預(yù)熱室內(nèi)的溫度加熱到預(yù)熱溫度，將反應(yīng)室內(nèi)的溫度加熱到反應(yīng)溫度，使冷卻室處于工作狀態(tài)，繼后將裝載有混合粉料的反應(yīng)舟間隔一定時間陸續(xù)放入進(jìn)料室，并間歇性地將裝載有混合粉料的反應(yīng)舟向出料口方向勻速推進(jìn)，使反應(yīng)舟中的混合粉料在通過預(yù)熱室的過程中進(jìn)一步干燥并提高溫度，在通過反應(yīng)室后完成反應(yīng)形成反應(yīng)產(chǎn)物，使反應(yīng)舟中的反應(yīng)產(chǎn)物在經(jīng)過冷卻室的過程中被冷卻，即得到金屬碳化物粉體； 燒結(jié)制備TiC粉體的混合粉料時，預(yù)熱溫度為600?800 °C，反應(yīng)溫度為1350?1950 0C ； 燒結(jié)制備Cr3C2粉體或VC粉體的混合粉料時，預(yù)熱溫度為600?800°C，反應(yīng)溫度為1000 ?1550? ； 燒結(jié)制備TaC粉體的混合粉料時，預(yù)熱溫度為600?800 °C，反應(yīng)溫度為1300?2000 0C ； 燒結(jié)制備Mo2C粉體的混合粉料時，預(yù)熱溫度為600?800 °C，反應(yīng)溫度為1300?1850 0C ； 燒結(jié)制備NbC粉體、ZrC粉體或HfC粉體的混合粉料時，預(yù)熱溫度為600?800°C，反應(yīng)溫度為1300?2000 0C ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法，其特征在于燒結(jié)裝置預(yù)熱室的長度為I?2m，反應(yīng)室的長度為I?3m，將裝載有混合粉料的反應(yīng)舟向出料口方向勻速推進(jìn)的速度為0.5?lm/h。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法，其特征在于所述還原性氣體為氫氣、甲烷、天然氣中的至少一種，所述惰性氣體為氬氣。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法，其特征在于: 所述Ti與O的化合物粉體為T1粉體、T12粉體、H2T13粉體、T1SO4粉體中的一種；所述Cr與O的化合物粉體為Cr2O3粉體、(NH 4) 2Cr04粉體、(NH 4) 2Cr207粉體中的一種；所述V與O的化合物粉體為V2O3粉體、V 205粉體、NH4VO3粉體中的一種；所述Ta與O的化合物粉體為Ta2O5粉體或Ta(OH) 5粉體；所述Mo與O的化合物粉體為MoO 3粉體或(NH 4)^004粉體；所述Nb與O的化合物粉體為Nb2O5粉體或Nb (OH) 5粉體；所述Zr與O的化合物粉體為ZrO2粉體、Zr (S0 4) 2粉體、ZrO (CO 3) 2粉體中的一種；所述Hf與O的化合物粉體為HfO 2粉體或Hf (SO4)2粉體。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法，其特征在于所述還原劑為炭黑粉、石墨粉、活性炭粉中的至少一種。6.一種用于權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述方法的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，其特征在于所述推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置包括依次銜接并相通的加料室(2)、預(yù)熱室(4)、反應(yīng)室(10)、隔熱室(13)和冷卻室(15)及裝載原料粉體和反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)舟(8)，推動反應(yīng)舟運動的推桿(I)，可使推桿作往復(fù)直線運動的驅(qū)動機構(gòu)，支撐加料室(2)、預(yù)熱室(4)、反應(yīng)室(10)、隔熱室(13)、冷卻室(15)和驅(qū)動機構(gòu)的支撐架(20)； 所述加料室(2)頂部設(shè)置有加料口并配備有覆蓋加料口的蓋板(3)，加料室端部設(shè)置有推桿進(jìn)出孔；所述預(yù)熱室的室壁安裝有低溫加熱器件(6)和低溫?zé)犭娕?7)，設(shè)置有出氣口(5);所述反應(yīng)室(10)的室壁安裝有高溫加熱器件(11)和高溫?zé)犭娕?12);所述冷卻室的室壁上設(shè)置有進(jìn)氣口(17)，出料端設(shè)置有擋板(19)。7.根據(jù)權(quán)利求要6所述推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，其特征在于所述驅(qū)動機構(gòu)包括可正轉(zhuǎn)與反轉(zhuǎn)的電機(21)、鏈傳動副(22)和齒輪齒條傳動副，鏈傳動副主要由主動鏈輪、鏈條和從動鏈輪組成，齒輪齒條傳動副主要由主動齒輪、從動齒輪和齒條組成，鏈傳動副中的主動鏈輪安裝在電機(21)的動力輸出軸上，從動鏈輪與齒輪齒條傳動副中的主動齒輪同軸安裝，齒輪齒條傳動副中的從動齒輪(23)分別與主動齒輪和齒條(24)嚙合，齒條通過連接桿(14)與推桿⑴相連。8.根據(jù)權(quán)利求要6或7所述推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，其特征在于所述預(yù)熱室(4)的長度(LI)為I?2m，反應(yīng)室(10)的長度(L2)為I?3m，冷卻室(15)的長度(L3)為I?5m，隔熱室(13)的長度(L4)為0.5?0.6m。9.根據(jù)權(quán)利求要6或7所述推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，其特征在于所述反應(yīng)舟(8)由舟體(8-1)和用于覆蓋舟體的隔熱板(8-2)組成，所述舟體的一端端面上設(shè)置有推塊(8-4)，所述隔熱板由剛玉或石墨制作，隔熱板上設(shè)置有多個氣孔(8-3)。10.根據(jù)權(quán)利求要6或7所述推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置，其特征在于所述冷卻室(15)的室壁為夾層結(jié)構(gòu)形成環(huán)形冷卻介質(zhì)腔，室壁上設(shè)置有與所述冷卻介質(zhì)腔相通的冷卻介質(zhì)入口(18)和冷卻介質(zhì)出口(16);所述預(yù)熱室和反應(yīng)室設(shè)置的加熱器件為電阻式加熱器件、感應(yīng)式加熱器件、微波加熱器件、紅外加熱器件、石墨碳管爐加熱器件中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了的金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法，碳化物粉體為TiC粉體、Cr3C2粉體、VC粉體、TaC粉體、Mo2C粉體、NbC粉體、ZrC粉體或HfC粉體，工藝步驟如下：(1)計量原料；(2)將原料放入球磨機中濕磨，將所得混合漿料干燥后裝入反應(yīng)舟中；(3)在向燒結(jié)裝置通入還原性氣體或/和惰性氣體的條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中將載有物料的反應(yīng)舟陸續(xù)放入進(jìn)料室，間歇性地將裝載有混合粉料的反應(yīng)舟向出料口方向勻速推進(jìn)，反應(yīng)舟依次經(jīng)過預(yù)熱室、反應(yīng)室和冷卻室，即得金屬碳化物粉體。本發(fā)明還提供了用于上述方法的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置。上述方法能獲得單相的高品質(zhì)的金屬碳化物粉體且實現(xiàn)了連續(xù)化批量生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/30
【公開號】CN104961129
【申請?zhí)枴緾N201510313979
【發(fā)明人】葉金文, 劉穎, 馬世卿
【申請人】四川大學(xué)
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月9日