備方法如下:
[0125](I)配料
[0126]原料為Cr2O3粉體和石墨粉,Cr 203粉體與石墨粉的摩爾比為1:4。
[0127](2)混料與干燥
[0128]與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0129](3)燒結(jié)
[0130]燒結(jié)操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣;將反應(yīng)室中的溫度加熱到15500C ;以0.7m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0131]本實(shí)施例制備的Cr2O3粉體的XRD圖譜如圖5所示,由圖5可知,本實(shí)施例制備的Cr2O3粉體為純相粉體。
[0132]實(shí)施例9
[0133]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3中的燒結(jié)裝置相同,Cr3C2粉體的制備方法如下:
[0134](I)配料
[0135]原料為Cr2O3粉體和活性炭粉,Cr 203粉體與活性炭粉的摩爾比為1:4.3。
[0136](2)混料與干燥
[0137]與實(shí)施例3的步驟⑵相同。
[0138](3)燒結(jié)
[0139]燒結(jié)操作與實(shí)施例3的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以2.5L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體,該混合氣體中,氫氣與氬氣的體積比為20:80 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1100°C;以0.8m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0140]實(shí)施例10
[0141]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4中的燒結(jié)裝置相同,Cr3C2粉體的制備方法如下:
[0142](I)配料
[0143]原料為(NH4) 2Cr04粉體和炭黑粉,(NH 4) 2Cr04粉體與炭黑粉的摩爾比為1: 2。
[0144](2)混料與干燥
[0145]與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0146](3)燒結(jié)
[0147]燒結(jié)操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以0.5L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣。
[0148]實(shí)施例11
[0149]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5中的燒結(jié)裝置相同,Cr3C2粉體的制備方法如下:
[0150](I)配料
[0151]原料為(NH4) 2Cr207粉體和活性炭粉,(NH 4) 2Cr207粉體與活性炭粉的摩爾比為1:4.3o
[0152](2)混料與干燥
[0153]與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0154](3)燒結(jié)
[0155]燒結(jié)操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以3L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入甲烷、天然氣及氬氣的混合氣體,該混合氣體中,甲烷、天然氣及氬氣的體積比為10:20:70 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1500。。。
[0156]實(shí)施例12
[0157]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中的燒結(jié)裝置相同,VC粉體的制備方法如下:
[0158](I)配料
[0159]原料為V2O3粉體和炭黑粉,V2O3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:5。
[0160](2)混料與干燥
[0161]與實(shí)施例1的步驟⑵基本相同,不同之處在于干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C下干燥6小時(shí)得到制備VC粉體的混合粉料。
[0162](3)燒結(jié)
[0163]燒結(jié)操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以0.lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣;將反應(yīng)室中的溫度加熱到 1000Co
[0164]實(shí)施例13
[0165]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2中的燒結(jié)裝置相同,VC粉體的制備方法如下:
[0166](I)配料
[0167]原料為V2O5粉體和石墨粉,V 205粉體與石墨粉的摩爾比為1:7.2。
[0168](2)混料與干燥
[0169]與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0170](3)燒結(jié)
[0171]燒結(jié)操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣;將反應(yīng)室中的溫度加熱到IlOO0C ;以0.7m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0172]實(shí)施例14
[0173]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3中的燒結(jié)裝置相同,VC粉體的制備方法如下:
[0174](I)配料
[0175]原料為NH4VO3粉體和活性炭粉,NH ^03粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.3。
[0176](2)混料與干燥
[0177]與實(shí)施例3的步驟⑵相同。
[0178](3)燒結(jié)
[0179]燒結(jié)操作與實(shí)施例3的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以3L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體,該混合氣體中,氫氣與氬氣的體積比為20:80 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1050°C。
[0180]本實(shí)施例制備的VC粉體的XRD圖譜如圖6所示,其SEM圖片如圖7所示,由圖6和圖7可知,本實(shí)施例制備的VC粉體為純相粉體且粒度分布均勻。
[0181]實(shí)施例15
[0182]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例4中的燒結(jié)裝置相同VC粉體的制備方法如下:
[0183](I)配料
[0184]原料為V2O5粉體、石墨粉和活性炭粉,V 205粉體的摩爾量:石墨粉與活性炭粉摩爾量之和=1:7。
[0185](2)混料與干燥
[0186]與實(shí)施例4的步驟⑵相同。
[0187](3)燒結(jié)
[0188]燒結(jié)操作與實(shí)施例4的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以0.5L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣,將反應(yīng)室中的溫度加熱到 1550 0C ο
[0189]實(shí)施例16
[0190]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5中的燒結(jié)裝置相同,VC粉體的制備方法如下:
[0191](I)配料
[0192]原料為NH4VO3粉體和活性炭粉,NH ^03粉體與活性炭粉的摩爾比為1:3.7。
[0193](2)混料與干燥
[0194]與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0195](3)燒結(jié)
[0196]燒結(jié)操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入甲烷、天然氣及氬氣的混合氣體,該混合氣體中,甲烷、天然氣及氬氣的體積比為15:15:70 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1050 O。
[0197]實(shí)施例17
[0198]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中的燒結(jié)裝置相同,TaC粉體的制備方法如下:
[0199](I)配料
[0200]原料為Ta2O5粉體和炭黑粉,Ta 205粉體與炭黑粉的摩爾比為1:7.2。
[0201](2)混料與干燥
[0202]與實(shí)施例1的步驟⑵基本相同,不同之處在于干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C下干燥6小時(shí)得到制備TaC粉體的混合粉料。
[0203](3)燒結(jié)
[0204]燒結(jié)操作與實(shí)施例1的步驟⑶基本相同,不同之處在于:以0.lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣;將反應(yīng)室中的溫度加熱到 1300 0C ο
[0205]實(shí)施例18
[0206]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2中的燒結(jié)裝置相同,TaC粉體的制備方法如下:
[0207](I)配料
[0208]原料為Ta (OH) 5粉體和石墨粉,Ta (OH) 5粉體與石墨粉的摩爾比為1:3.5。
[0209](2)混料與干燥
[0210]與實(shí)施例2的步驟⑵相同。
[0211]⑶燒結(jié)
[0212]燒結(jié)操作與實(shí)施例2的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以3L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氬氣;將反應(yīng)室中的溫度加熱到20000C ;以lm/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0213]實(shí)施例19
[0214]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例3中的燒結(jié)裝置相同,Ta2C粉體的制備方法如下:
[0215]⑴配料
[0216]原料為Ta粉和活性炭粉,Ta粉與活性炭粉的摩爾比為1:1。
[0217](2)混料與干燥
[0218]與實(shí)施例3的步驟⑵相同。
[0219]⑶燒結(jié)
[0220]燒結(jié)操作與實(shí)施例3的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體,該混合氣體中,氫氣與氬氣的體積比為20:80 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1350°C;以0.8m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0221]實(shí)施例20
[0222]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例5中的燒結(jié)裝置相同,TaC粉體的制備方法如下:
[0223](I)配料
[0224]原料為Ta2O5粉體、炭黑粉和石墨粉,Ta2O5粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉摩爾量之和=1:7。
[0225](2)混料與干燥
[0226]與實(shí)施例5的步驟⑵相同。
[0227](3)燒結(jié)
[0228]燒結(jié)操作與實(shí)施例5的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入甲烷、天然氣及氬氣的混合氣體,該混合氣體中,甲烷、天然氣及氬氣的體積比為5:10:85 ;將反應(yīng)室中的溫度加熱到13500C ;以0.5m/h的速度將反應(yīng)舟通過推桿I向出料口方向推進(jìn)。
[0229]本實(shí)施例制備的TaC粉體的XRD圖譜如圖8所示,TaC粉體的SEM圖片如圖9所示,由圖8和圖9可知,本實(shí)施例制備的TaC粉體為純相粉體且粒度分布均勻。
[0230]實(shí)施例21
[0231]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中的燒結(jié)裝置相同,Mo2C粉體的制備方法如下:
[0232](I)配料
[0233]原料為MoO^體和炭黑粉,MoO 3粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3.7。
[0234](2)混料與干燥
[0235]與實(shí)施例1的步驟⑵基本相同,不同之處在于干燥時(shí)將混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C下干燥6小時(shí)得到制備Mo2C粉體的混合粉料。
[0236](3)燒結(jié)
[0237]燒結(jié)操作與實(shí)施例1的步驟(3)基本相同,不同之處在于:以3L/min的氣體流速通過冷卻室的進(jìn)氣口 17向冷卻室、反應(yīng)室和預(yù)熱室內(nèi)充入氫氣;將反應(yīng)室中的溫度加熱到1750。。。
[0238]實(shí)施例22
[0239]本實(shí)施例中,采用的推動(dòng)式動(dòng)態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2中的燒結(jié)裝置相同,Mo2C粉體的制備方法如下:
[0240](