蓋板，4一預熱室，5—出氣口，6—低溫加熱器件，7—低溫熱電偶，8—反應舟、8-1—舟體、8-2—隔熱板、8-3—氣孔、8-4—推塊，9一混合粉料，10—反應室，11—高溫加熱器件，12—高溫熱電偶，13—隔熱室，14—連接桿，15—冷卻室，16—冷卻介質(zhì)出口，17—進氣口，18—冷卻介質(zhì)入口，19一擋板，20—支撐架，21—電機，22一鏈傳動副，23一齒輪，24一齒條。
【具體實施方式】
[0060]下面通過實施例對本發(fā)明所述金屬碳化物粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法和推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置作進一步說明。
[0061 ] 下述各實施例中的原料粉體均可從市場購買。
[0062]實施例1
[0063]本實施例中，推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，該推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置包括依次銜接并相通的加料室2、預熱室4、反應室10、隔熱室13和冷卻室15及裝載原料粉體和反應產(chǎn)物的反應舟8，推動反應舟運動的推桿1，可使推桿作往復直線運動的驅(qū)動機構(gòu)，支撐加料室2、預熱室4、反應室10、隔熱室13、冷卻室15和驅(qū)動機構(gòu)的支撐架20。
[0064]所述加料室2頂部設置有加料口并配備有覆蓋加料口的蓋板3，加料室端部設置有推桿進出孔；所述預熱室的室壁安裝有低溫加熱器件6和低溫熱電偶7，設置有出氣口 5，所述反應室10的室壁安裝有高溫加熱器件11和高溫熱電偶12，預熱室和反應室的加熱器件均為電阻式加熱器件；所述冷卻室15的室壁為夾層結(jié)構(gòu)形成環(huán)形冷卻介質(zhì)腔，室壁上設置有與所述冷卻介質(zhì)腔相通的冷卻介質(zhì)入口 18和冷卻介質(zhì)出口 16，冷卻室的室壁上設置有進氣口 17，出料端設置有擋板19 ;所述預熱室4的長度LI = Im,反應室10的長度L2 =3m，冷卻室15的長度L3 = Im,隔熱室13的長度L4 = 0.5m ;所述驅(qū)動機構(gòu)包括可正轉(zhuǎn)與反轉(zhuǎn)的電機21、鏈傳動副22和齒輪齒條傳動副，鏈傳動副主要由主動鏈輪、鏈條和從動鏈輪組成，齒輪齒條傳動副主要由主動齒輪、從動齒輪和齒條組成，鏈傳動副中的主動鏈輪安裝在電機21的動力輸出軸上，從動鏈輪與齒輪齒條傳動副中的主動齒輪同軸安裝，齒輪齒條傳動副中的從動齒輪23分別與主動齒輪和齒條24嚙合，齒條通過連接桿14與推桿I相連；所述反應舟8的結(jié)構(gòu)如圖2所示，由舟體8-1和用于覆蓋舟體的隔熱板8-2組成，所述舟體的一端端面上設置有推塊8-4，所述隔熱板由用剛玉或石墨制作，隔熱板上設置有多個氣孔8-3，反應舟的長度為50cm。
[0065]TiC粉體的的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0066](I)配料
[0067]原料為1102粉體和炭黑粉，T12粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0068](2)混料與干燥
[0069]將步驟(I)計量好的原料放入滾動式球磨機中，加入WC_8wt% Co硬質(zhì)合金球作為研磨球體，加入無水乙醇為球磨介質(zhì)，在球磨轉(zhuǎn)速30r/min的條件下研磨分散48小時，原料混合均勻，無水乙醇的加入量以浸沒所述原料和研磨球體為限，然后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料置于烘箱內(nèi)在60°C干燥5小時得到TiC粉體的混合粉料；將該混合粉料9裝入反應舟8中，每個反應舟中裝600g。
[0070](3)燒結(jié)
[0071]使用上述推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置燒結(jié)制TiC粉體，步驟如下:
[0072]燒結(jié)裝置的預熱室4、反應室10和冷卻室15為與大氣相通的開放體系，打開冷卻室15的進氣口 17、預熱室4的出氣口 5，關(guān)閉加料室2的蓋板3和冷卻室的擋板19，以0.1L/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入氬氣，并在通氣后對預熱室的出氣口 5輸出的氣體進行回收；從冷卻室的冷卻介質(zhì)入口 18通入冷卻水，使冷卻室處于冷卻狀態(tài)，冷卻室與冷卻室換熱后由冷卻介質(zhì)出口 16排出。打開低溫加熱器件6和高溫加熱器件11的加熱電源，將預熱室4中的溫度加熱到600°C，將反應室中的溫度加熱到1400°C。然后打開加料室的蓋板3，將步驟(2)所得裝載混合粉料的反應舟放入加料室后關(guān)閉蓋板3，再開啟電機21使其正向旋轉(zhuǎn)，以0.5m/h的速度將反應舟通過推桿I向出料口方向推進，推進0.5m后將電機反向旋轉(zhuǎn)，以lm/min的速度將推桿退至最左側(cè)，再次打開蓋板放入裝載混合粉料的反應舟后關(guān)閉蓋板，將電機正向旋轉(zhuǎn)，以0.5m/h的速度將反應舟通過推桿向出料口方向推進，推進0.5m后再將電機反向旋轉(zhuǎn)，以lm/min的速度將推桿退至最左側(cè)，反復進行此操作，以使各反應舟分別依次通過預熱室、反應室、冷卻室。在推進過程中，反應舟中的混合粉料在通過預熱室時進一步干燥并提高溫度，在通過反應室時完成反應形成反應產(chǎn)物，反應產(chǎn)物在反應舟通過冷卻室時迅速冷卻。當?shù)谝粋€反應舟到達冷卻室的出料端端部時，打開冷卻室的擋板19取出該反應舟，然后從加料室推入一個載有混合粉料的反應舟，此后，每從冷卻室取出一個載有反應產(chǎn)物的反應舟后從加料室推入一個裝載混合粉料的反應舟，實現(xiàn)TiC粉體的連續(xù)生產(chǎn)，所得反應產(chǎn)物即為TiC粉體。
[0073]本實施例制備的TiC粉體的XRD圖譜如圖3所示，TiC粉體的SEM圖片如圖4所示，由圖3和圖4可知，本實施例制備的TiC粉體為純相粉體且粒度分布均勻。
[0074]實施例2
[0075]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1中的燒結(jié)裝置基本相同，不同之處在于:預熱室4的長度LI = 2m,反應室10的長度L2 = lm，冷卻室15的長度L3 = 5m，隔熱室13的長度L4 = 0.6m ;預熱室和反應室的加熱器件均為感應式加熱器件。
[0076]TiC粉體的推動式動態(tài)連續(xù)制備方法如下:
[0077](I)配料
[0078]原料為T1粉體和石墨粉，T1粉體與石墨粉的摩爾比為1: 1.8。
[0079](2)混料與干燥
[0080]與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處在于干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在100°C下干燥2小時。
[0081]⑶燒結(jié)
[0082]燒結(jié)操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以3L/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入氫氣；將預熱室4中的溫度加熱到800°C，將反應室中的溫度加熱到1950°C。
[0083]實施例3
[0084]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1中的燒結(jié)裝置基本相同，不同之處在于:預熱室4的長度LI = 1.5m，反應室10的長度L2 = 2.5m，冷卻室15的長度L3 = 3m，隔熱室13的長度L4 = 0.5m ;預熱室和反應室的加熱器件均為微波加熱器件。
[0085](I)配料
[0086]原料為H2T13粉體和活性炭粉，H 2Ti03粉體與活性炭的摩爾比為1:3.2。
[0087](2)混料與干燥
[0088]與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處在于干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C下干燥4小時。
[0089](3)燒結(jié)
[0090]燒結(jié)操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入氫氣與氬氣的混合氣體，氫氣與氬氣的體積比為30:70 ;將預熱室4中的溫度加熱到700°C，將反應室中的溫度加熱到13800C ;以0.6m/h的速度將反應舟通過推桿I向出料口方向推進。
[0091]實施例4
[0092]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1中的燒結(jié)裝置基本相同，不同之處在于:預熱室4的長度LI = 1.5m，反應室10的長度L2 = 2.5m，冷卻室15的長度L3 = 3m，隔熱室13的長度L4 = 0.5m ;預熱室和反應室的加熱器件均為紅外加熱器件。
[0093](I)配料
[0094]原料為T1SO4粉體、炭黑粉和石墨粉，T1SO4粉體的摩爾量:炭黑粉與石墨粉摩爾量之和=1:3。
[0095](2)混料與干燥
[0096]與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處在于干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C下干燥4小時。
[0097](3)燒結(jié)
[0098]燒結(jié)操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以0.5L/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入氫氣；將預熱室4中的溫度加熱到650°C，將反應室中的溫度加熱到1350°C ;以0.7m/h的速度將反應舟通過推桿I向出料口方向推進。
[0099]實施例5
[0100]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1中的燒結(jié)裝置基本相同，不同之處在于:預熱室4的長度LI = 1.5m，反應室10的長度L2 = 2.5m，冷卻室15的長度L3 = 3m，隔熱室13的長度L4 = 0.5m ;預熱室和反應室的加熱器件均為石墨碳管爐加熱器件。
[0101](I)配料
[0102]原料為1102粉體和炭黑粉，T12粉體與炭黑粉的摩爾比為1:3。
[0103](2)混料與干燥
[0104]與實施例1的步驟⑵基本相同，不同之處在于干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C下干燥8小時。
[0105](3)燒結(jié)
[0106]燒結(jié)操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以2L/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入甲烷、天然氣與氬氣的混合氣體，該混合氣體中，甲烷、天然氣與氬氣的體積比為20:20:60 ;將預熱室4中的溫度加熱到650°C，將反應室中的溫度加熱到1980°C ;以lm/h的速度將反應舟通過推桿I向出料口方向推進。
[0107]實施例6
[0108]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1中的燒結(jié)裝置基本相同，不同之處在于:預熱室4的長度LI = 1.5m，反應室10的長度L2 = 2.5m，冷卻室15的長度L3 = 3m，隔熱室13的長度L4 = 0.5m ;預熱室和反應室的加熱器件均為石墨碳管爐加熱器件。
[0109](I)配料
[0110]原料為Ti粉和炭黑粉，Ti粉與炭黑粉的摩爾比為1:1。
[0111](2)混料與干燥
[0112]與實施例1的步驟(2)基本相同，不同之處在于干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在70°C下干燥4小時。
[0113](3)燒結(jié)
[0114]燒結(jié)操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以lL/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入氬氣；將預熱室4中的溫度加熱到650°C，將反應室中的溫度加熱到1350°C ;以lm/h的速度將反應舟通過推桿I向出料口方向推進。
[0115]實施例7
[0116]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例1中的燒結(jié)裝置相同，Cr3C2粉體的制備方法如下:
[0117](I)配料
[0118]原料為Cr2O3粉體和炭黑粉，Cr 203粉體與炭黑粉的摩爾比為1:4.5。
[0119](2)混料與干燥
[0120]與實施例1的步驟⑵基本相同，不同之處在于干燥時將混合漿料置于烘箱內(nèi)在50°C下干燥6小時得到制備Cr3C2粉體的混合粉料。
[0121](3)燒結(jié)
[0122]燒結(jié)操作與實施例1的步驟(3)基本相同，不同之處在于:以0.lL/min的氣體流速通過冷卻室的進氣口 17向冷卻室、反應室和預熱室內(nèi)充入氫氣；將反應室中的溫度加熱到 1000Co
[0123]實施例8
[0124]本實施例中，采用的推動式動態(tài)連續(xù)燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)與實施例2中的燒結(jié)裝置相同，Cr3C2粉體的制