本發(fā)明涉及一種鋇鹽制備技術(shù)，尤其涉及一種高純超細(xì)碳酸鋇制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸鋇是一種重要的無機(jī)化工原料，也是最為重要的鋇鹽產(chǎn)品之一，其化學(xué)式為baco3，碳酸鋇產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于鋇鹽、光學(xué)玻璃、顏料、陶瓷、橡膠、電子管、鋇鐵氧體等領(lǐng)域，最近還應(yīng)用于制備超導(dǎo)體和陶瓷材料的前驅(qū)材料。我國的鋇礦資源豐富,居世界前列，碳酸鋇在我國已有三十多年的生產(chǎn)歷史。是碳酸鋇的生產(chǎn)和消費(fèi)大國。近年來，隨著其它行業(yè)的迅速發(fā)展，碳酸鋇的應(yīng)用領(lǐng)域日益擴(kuò)大，對其質(zhì)量的要求也越來越高。
目前，普通碳酸鋇的粒徑均在5μm以上，難以滿足高新科技產(chǎn)品發(fā)展的需求。由于納米碳酸鋇具有比普通碳酸鋇更加優(yōu)良的性能，以及納米技術(shù)逐漸興起，基于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，納米材料具有表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)等，使納米材料與大尺度的材料相比，納米碳酸鋇具有高磁導(dǎo)率、低損耗、飽和磁化強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)?？捎糜谥苽潆娙萜?，傳感器，電子陶瓷，高級填充劑，優(yōu)質(zhì)顏料等。因此新材料納米碳酸鋇應(yīng)運(yùn)而生，擴(kuò)展了碳酸鋇的運(yùn)用領(lǐng)域。在未來幾年，納米碳酸鋇將會成為普通碳酸鋇的升級換代產(chǎn)品。當(dāng)前,碳酸鋇工業(yè)正朝著高純超細(xì)、簡化工藝、低能耗和開發(fā)專用產(chǎn)品的方向發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，成本低、設(shè)備簡單，所制備的超細(xì)碳酸鋇純度高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的制備方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種高純超細(xì)碳酸鋇制備方法，包括如下步驟：
將毒重石礦浸出液凈化后，用蒸餾水稀釋，配制氯化鋇溶液，量取bacl2溶液到三頸燒瓶中；
加入離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌；
移取一定量的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上；
設(shè)定儀器的微波功率、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入恒溫干燥箱內(nèi)干燥。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
進(jìn)一步，所述將毒重石礦浸出液凈化后，用蒸餾水稀釋，配制氯化鋇溶液，量取bacl2溶液到三頸燒瓶中步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下：
將毒重石礦浸出液凈化后，用100～150ml蒸餾水稀釋，配制成0.3～0.5mol/l氯化鋇溶液，量取150～200ml的bacl2溶液到三頸燒瓶中。
進(jìn)一步，所述加入離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下：
加入0.6～1ml的離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌15～20min。
進(jìn)一步，所述移取一定量的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下：
移取50～80ml的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上。
進(jìn)一步，所述設(shè)定儀器的微波功率、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入恒溫干燥箱內(nèi)干燥步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下：
設(shè)定儀器的微波功率為50～120w、反應(yīng)溫度為100～120℃、反應(yīng)時(shí)間6～10h、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌30～40min，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入50～70℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥1～3h。
本發(fā)明的有益效果是：方法簡單，成本低、設(shè)備簡單，所制備的超細(xì)碳酸鋇純度高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
一種高純超細(xì)碳酸鋇制備方法，包括如下步驟：
將毒重石礦浸出液凈化后，用蒸餾水稀釋，配制氯化鋇溶液，量取bacl2溶液到三頸燒瓶中；
加入離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌；
移取一定量的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上；
設(shè)定儀器的微波功率、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入恒溫干燥箱內(nèi)干燥。
實(shí)施例1：
將毒重石礦浸出液凈化后，用100ml蒸餾水稀釋，配制成0.3mol/l氯化 鋇溶液，量取150ml的bacl2溶液到三頸燒瓶中；加入0.6ml的離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌15min；移取50ml的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上；設(shè)定儀器的微波功率為50w、反應(yīng)溫度為100℃、反應(yīng)時(shí)間6h、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌30min，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入50℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥1h。
實(shí)施例2：
將毒重石礦浸出液凈化后，用120ml蒸餾水稀釋，配制成0.4mol/l氯化鋇溶液，量取180ml的bacl2溶液到三頸燒瓶中；加入0.8ml的離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌16min；移取60ml的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上；設(shè)定儀器的微波功率為80w、反應(yīng)溫度為110℃、反應(yīng)時(shí)間8h、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌35min，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入60℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h。
實(shí)施例3:
將毒重石礦浸出液凈化后，用150ml蒸餾水稀釋，配制成0.5mol/l氯化鋇溶液，量取200ml的bacl2溶液到三頸燒瓶中；加入1ml的離子液體[bmim]bf4，放入微波萃取合成儀中，攪拌20min；移取80ml的碳酸銨溶液到滴液漏斗中，滴液漏斗連接到微波萃取合成儀的三叉接口上；設(shè)定儀器的微波功率為120w、反應(yīng)溫度為120℃、反應(yīng)時(shí)間10h、電磁攪拌速度和碳酸銨滴加速度，微波輻射結(jié)束后，取出三頸燒瓶，繼續(xù)攪拌40min，冷卻到室溫，過濾，用蒸餾水分多次洗滌濾餅，把濾餅放入70℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥3h。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。