本發(fā)明屬于晶體制備領(lǐng)域，特別涉及一種氮化鋁晶體的生長裝置及對應(yīng)的工藝。

背景技術(shù)：

作為新型的第三代半導(dǎo)體材料的典型代表之一，氮化鋁晶體具有直接帶隙、寬禁帶寬度(6.2電子伏特)以及極為優(yōu)良的光、電、聲、機械性質(zhì)的優(yōu)點，具有極其廣闊的應(yīng)用前景和難以估量的巨大經(jīng)濟效益。幾十年的探索研究已證明，通過高溫氣相生長是目前制備氮化鋁晶體最常用也是最成功的方法。該生長過程即為，氮化鋁物料高溫下分解升華，然后在低溫區(qū)再結(jié)晶形成氮化鋁晶體的過程。需要特別注意的是，該方法制備氮化鋁晶體過程中，生長溫度較高(超過2000℃)，同時，生長區(qū)域的溫度分布對晶體的生長速率、形態(tài)及結(jié)晶質(zhì)量都有決定性的影響。因此，要求生長裝置在生長區(qū)域既滿足夠的高溫，又能較為精確地控制溫度場。感應(yīng)加熱生長裝置有加熱快、能耗小等優(yōu)點，已成為生長碳化硅、藍(lán)寶石等高溫晶體材料的主要生長設(shè)備。但現(xiàn)有研究表明：感應(yīng)加熱爐主要是通過坩堝的上下移動來改變與線圈的相對位置來調(diào)整生長區(qū)的溫度場的方式，很難滿足氮化鋁晶體制備所要求的苛刻溫度場條件；同時，現(xiàn)有改進后的氮化鋁晶體生長設(shè)備雖然在一定程度上提高了溫度場的調(diào)節(jié)能力，但還未能達(dá)到該晶體生長所需要溫度場的精確控制要求。因此，積極發(fā)展溫度場精確可控的氮化鋁晶體生長裝置及相應(yīng)的生長工藝，對于制備大尺寸、高質(zhì)量氮化鋁晶體極為重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了溫度場可控的氮化鋁晶體生長裝置及工藝，以滿足制備大尺寸、高質(zhì)量氮化鋁晶體的需要。

本發(fā)明的實施包括：

一.溫度場可控的氮化鋁晶體生長裝置。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是一種升華法制備氮化鋁晶體的生長裝置，由加熱器、保溫層、紅外測溫儀(5)、坩堝(6)和坩堝支架(7)組成，其中，加熱器包括頂加熱器(3)、中加熱器(4)和底加熱器(8)，保溫層包括頂保溫層(1)、側(cè)保溫層(2)和底保溫層(9)，各加熱器和保溫層之間均相互獨立，可以保證出料、安裝及更換的靈活性。

上述技術(shù)方案中，各加熱器的材料均為金屬鎢，頂加熱器(3)和底加熱器(8)采用棒狀或蚊香盤狀的圓盤結(jié)構(gòu)，中加熱器(4)采用網(wǎng)狀或瓦狀的圓筒形結(jié)構(gòu)，三者同軸，且在豎直方向前兩者的位置可伸入中加熱器(4)內(nèi)，也可在其外。

上述技術(shù)方案中，頂保溫層(1)、側(cè)保溫層(2)和底保溫層(9)均采用金屬全反射熱屏蔽的方式，其中，靠近坩堝的里面幾層均采用金屬材料鎢，外層可采用金屬材料鉬或鉭，可以達(dá)到良好的保溫效果，同時在一定程度上降低材料成本及加工難度。

上述技術(shù)方案中，坩堝支架(7)由下部的鎢桿和頂端的鎢盤組成，其中，鎢桿貫穿通過底加熱器(8)，鎢盤為實心或中央有鏤空圖案的圓板，實現(xiàn)底部加熱器的有效加熱。

上述技術(shù)方案中，三個紅外測溫儀(5)的測溫位置分別對應(yīng)于坩堝(6)的外徑頂部、中部、底部，同時，并與加熱器的功率控制裝置相連，實現(xiàn)對生長區(qū)域的精確溫度監(jiān)控。

上述技術(shù)方案中，可采用上或下出料方式，其中，上出料時，生長裝置的頂部電極與外電源采用軟線纜相連，且頂保溫層(1)隨升降系統(tǒng)一起提升出料，下出料時，生長裝置的底部電極與外電源采用軟線纜相連，且底保溫層(9)、坩堝支架(7)和坩堝(6)隨升降系統(tǒng)一起下降出料，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性及取放料的方便性。

二.相關(guān)的生長工藝。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案，包括如下步驟：a)0.5～5大氣壓的高純氮氣環(huán)境中，由室溫升至2100℃～2350℃的升溫階段；b)生長溫度維持在2100～2350℃的保溫階段；c)由生長溫度降至室溫的降溫階段。

上述技術(shù)方案中，步驟a)的升溫階段，溫度升至高于1600℃后，坩堝(6)中部溫度比頂部溫度低5℃～80℃。

上述技術(shù)方案中，步驟b)的保溫階段，坩堝(6)中部溫度比頂部溫度高5℃～80℃，坩堝(6)中部溫度與底部溫度低0℃～50℃。

上述技術(shù)方案中，步驟c)的降溫階段，溫度降至1600℃之前，坩堝(6)中部溫度比頂部溫度低5℃～80℃。

上述技術(shù)方案中，根據(jù)紅外測溫儀(5)返回的坩堝(6)頂部、中部及底部的溫度信號，通過頂加熱器(3)、中加熱器(4)和底加熱器(8)的加熱功率進行自動溫控編程調(diào)節(jié)或手動調(diào)節(jié)，控制生長區(qū)域的溫度場條件。

綜上所述，該生長裝置具有溫度場控制精確、操作性強等優(yōu)點，由此發(fā)展的相應(yīng)生長工藝符合氮化鋁晶體的結(jié)晶特性。本發(fā)明為制備大尺寸、高品質(zhì)的氮化鋁單晶體提供合適的生長裝置及有效、可行的工藝。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例的剖面示意圖；

具體實施方式

本發(fā)明提供了溫度場可控的氮化鋁晶體生長裝置及工藝。下面舉一個用本發(fā)明的實施例作進一步說明。該實施例中采用如圖1所示的生長裝置，包括由頂加熱器(3)、中加熱器(4)、底加熱器(8)、頂保溫層(1)、側(cè)保溫層(2)、底保溫層(9)、紅外測溫儀(5)、坩堝(6)和坩堝支架(7)組成。各加熱器的材料均為金屬鎢，頂加熱器(3)和底加熱器(8)采用蚊香盤狀的圓盤結(jié)構(gòu)，中加熱器(4)采用網(wǎng)狀圓筒形結(jié)構(gòu)，三者同軸，且在豎直方向前兩者的位置可伸入中加熱器(4)內(nèi)。頂保溫層(1)、側(cè)保溫層(2)和底保溫層(9)均采用金屬全反射熱屏蔽的方式，其中，靠近坩堝的里面九層均采用金屬材料鎢，外面六層可采用金屬材料鉬。坩堝支架(7)由下部的鎢桿和頂端的鎢盤組成，其中，鎢桿貫穿通過底加熱器(8)，鎢盤為中央有圓形鏤空圖案的圓板。三個紅外測溫儀(5)的測溫位置分別對應(yīng)于坩堝(6)的外徑頂部、中部、底部，同時，并與加熱器的功率控制裝置相連。裝置可采用下出料方式，生長裝置的底部電極與外電源采用軟線纜相連，下出料時，底保溫層(9)、坩堝支架(7)和坩堝(6)隨升降系統(tǒng)一起下降出料。具體生長工藝包括：a)升溫階段-0.8個大氣壓的高純氮氣環(huán)境中，經(jīng)6小時由室溫升至2250℃，其中，溫度升至高于1600℃后，坩堝(6)中部溫度比頂部溫度低20℃；b)保溫階段-在2250℃的生長溫度維持8個小時，其中，坩堝(6)中部溫度比頂部溫度高10℃，坩堝(6)中部溫度與底部溫度低10℃；c)降溫階段-由2250℃生長溫度6小時后降至室溫，其中，溫度降至1600℃之前，坩堝(6)中部溫度比頂部溫度低20℃。上述的溫度場條件，根據(jù)紅外測溫儀(5)返回的坩堝(6)頂部、中部及底部的溫度信號，通過頂加熱器(3)、中加熱器(4)和底加熱器(8)的加熱功率進行自動溫控編程調(diào)節(jié)。