本發(fā)明屬于晶體的生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置與方法。

背景技術(shù)：

氟化物晶體（如CaF₂、SrF₂、MgF₂、BaF₂和LaF₂等）是非常重要的固體激光基質(zhì)材料。與氧化物基質(zhì)材料相比，氟化物具有如下特點(diǎn)：氟化物晶體具有非常寬的透射范圍，可以從遠(yuǎn)紫外一直到中紅外；氟化物晶體的折射率比較低，可以盡量減小使用光譜的表面反射率和限制高強(qiáng)度激光泵浦作用下的非線性效應(yīng)；低的聲子能量可以減小能級(jí)之間的非輻射躍遷幾率，提高輻射量子效率。因而，三價(jià)稀土離子摻雜的氟化物晶體是人們從事晶體結(jié)構(gòu)缺陷、離子動(dòng)力學(xué)性能、發(fā)光性能等基礎(chǔ)理論研究工作的理想體系。盡管多數(shù)氟化物晶體的熱和機(jī)械性能不如氧化物晶體材料，但它們與低熱載荷的LD泵浦源結(jié)合，非常有利于建立高功率的小型化全固態(tài)中小功率激光器。

目前，能夠產(chǎn)業(yè)化生長(zhǎng)大尺寸氟化物晶體的技術(shù)主要有溫度梯度法（TGT）、坩堝下降法（B-S）和提拉法（Cz），但是在生長(zhǎng)氟化物單晶體時(shí)都有其局限性。

溫度梯度法晶體生長(zhǎng)過(guò)程中坩堝與熱場(chǎng)之間沒(méi)有相對(duì)移動(dòng)，結(jié)晶完全靠擴(kuò)散運(yùn)輸，隨著晶體生長(zhǎng)高度的增加結(jié)晶潛熱難以釋放；同時(shí)生長(zhǎng)速率也難以控制，易出現(xiàn)組分過(guò)冷，最終導(dǎo)致晶體結(jié)晶質(zhì)量較差，難以獲得大尺寸光學(xué)級(jí)晶體。

傳統(tǒng)坩堝下降法生長(zhǎng)的晶體尺寸要比溫梯法大的多，但是目前傳統(tǒng)坩堝下降爐籽晶部位基本上沒(méi)有特殊的冷卻處理或者冷卻效果不是很理想，導(dǎo)致溫度梯度偏小。在加上氟化物激光晶體的熱導(dǎo)率一般又比較低，所以晶體生長(zhǎng)初期的結(jié)晶潛熱很難高效的通過(guò)籽晶傳導(dǎo)出去，放肩初期極易出現(xiàn)多晶成核；并且隨著固液界面的推進(jìn)結(jié)晶潛熱的釋放變得更加困難，導(dǎo)致固液界面往往呈凹界面且伴隨較大的溫度波動(dòng)，造成溶質(zhì)分布極不均勻及晶體缺陷的增加。

提拉法生長(zhǎng)的氟化物單晶體尺寸要比前兩種小的多，且由于溫場(chǎng)梯度較大生長(zhǎng)的晶體熱應(yīng)力也大的多，不易獲得大尺寸光學(xué)級(jí)單晶體。

綜上所述，目前長(zhǎng)晶技術(shù)都不能有效解決生長(zhǎng)大尺寸氟化物單晶體時(shí)產(chǎn)生的結(jié)晶潛熱釋放困難的難題。導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)過(guò)程中固液界面難以控制、溫度波動(dòng)較大，造成摻雜離子的分布不均勻，嚴(yán)重影響晶體的結(jié)晶質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的氟化物單晶體生長(zhǎng)時(shí)結(jié)晶潛熱釋放困難，固液界面往往呈凹界面且不穩(wěn)定的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置與方法，以解決大尺寸氟化物單晶體生長(zhǎng)過(guò)程中結(jié)晶潛熱釋放困難的問(wèn)題；結(jié)合合理的工藝參數(shù)，確保隨著晶體生長(zhǎng)的推進(jìn)固液界面始終呈微凸?fàn)?，提高氟化物單晶體的結(jié)晶質(zhì)量。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的一方面，提供了一種氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置，包括：爐體系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)和坩堝下降系統(tǒng)，所述爐體系統(tǒng)具備爐腔、中心設(shè)有開(kāi)孔的爐底板、和與所述爐腔連通的真空管道，所述爐底板的中心開(kāi)孔與所述爐腔的腔體貫通，所述爐腔和所述爐底板均為雙層結(jié)構(gòu)，中間夾層布置有冷卻水道；所述加熱保溫系統(tǒng)設(shè)置于所述爐腔內(nèi)，具備隔熱板、分別位于所述隔熱板的上下側(cè)的加熱器及保溫屏，通過(guò)所述隔熱板而形成上部高溫區(qū)、中部梯度區(qū)和下部低溫區(qū)三個(gè)溫區(qū)；所述坩堝下降系統(tǒng)包括坩堝水冷支撐柱和坩堝下降傳動(dòng)裝置，所述坩堝水冷支撐柱的下端與所述坩堝下降傳動(dòng)裝置相連，上端穿過(guò)所述爐底板的所述中心開(kāi)孔伸入所述爐腔的內(nèi)部以支撐坩堝托架，所述坩堝水冷支撐柱內(nèi)流通冷卻水，所述坩堝水冷支撐柱的冷卻水的流量及水溫能夠?qū)崟r(shí)獨(dú)立調(diào)控。

根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)上、下兩區(qū)獨(dú)立加熱的方式建立合適的溫度梯度，有利于形成穩(wěn)定的溫場(chǎng)，在晶體生長(zhǎng)的不同階段對(duì)坩堝水冷支撐柱的冷卻水的水流量及水溫實(shí)時(shí)調(diào)控，大大提高了結(jié)晶潛熱的釋放能力，使得固液界面更趨于穩(wěn)定。

采用本發(fā)明的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置，可有效避免氟化物晶體生長(zhǎng)初期的易多晶生長(zhǎng)現(xiàn)象，解決晶體生長(zhǎng)階段結(jié)晶潛熱釋放困難的難題，控制晶體生長(zhǎng)的固液界面形狀，有利于摻雜離子的均勻分布，生長(zhǎng)大尺寸、高光學(xué)均勻性的氟化物單晶體。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述坩堝水冷支撐柱包括由鉬管包裹的不銹鋼水冷桿，所述不銹鋼水冷桿與其外圍的所述鉬管之間具有2～4mm的間隙。

根據(jù)本發(fā)明，鉬管可以屏蔽爐腔內(nèi)的高溫直接輻射不銹鋼水冷桿，增強(qiáng)后者的水冷效果，有利于晶體生長(zhǎng)時(shí)結(jié)晶潛熱的釋放。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述爐腔的材質(zhì)為不銹鋼，其單層厚度為6～10mm。

根據(jù)本發(fā)明，爐腔的材質(zhì)為不銹鋼且其厚度為6～10mm，從而氟化物晶體生長(zhǎng)環(huán)境下（含氟）耐腐蝕性更強(qiáng)、抗壓抗變形能力更強(qiáng)。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述隔熱板的材質(zhì)為石墨板、鉬板、鎢板或氧化鋯板，所述保溫屏包括石墨屏、鉬屏、鎢屏或鎢-鉬組合屏，所述加熱器包括石墨加熱體。

根據(jù)本發(fā)明，隔熱板選用高反射率的石墨、鉬或鎢材質(zhì)或者低熱導(dǎo)率的隔熱材料氧化鋯可以加大上、下兩溫區(qū)的溫度梯度；保溫屏選用高反射率的鎢、鉬金屬材料，節(jié)能效果強(qiáng)、易于加工；石墨加熱器易于加工、成本低。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述坩堝托架用于固定坩堝，且為氧化鋯托架。

根據(jù)本發(fā)明，坩堝托架為氧化鋯托架，氧化鋯可以起到很好的保溫隔熱效果，增大溫度梯度、增強(qiáng)籽晶熱傳導(dǎo)效果。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述坩堝水冷支撐柱的冷卻水由單獨(dú)的冷卻水系統(tǒng)提供，所述冷卻水系統(tǒng)提供的冷卻水的流量及水溫能夠?qū)崟r(shí)獨(dú)立調(diào)控；所述冷卻水的流量的調(diào)控范圍為1～8m³/h，所述冷卻水的水溫的調(diào)控范圍為-15～20℃，水溫波動(dòng)幅度小于0.2℃。

根據(jù)本發(fā)明，坩堝水冷支撐柱的冷卻水由獨(dú)立的冷卻水系統(tǒng)提供，有利于在晶體生長(zhǎng)的不同階段對(duì)坩堝水冷支撐柱的冷卻水的水流量及水溫實(shí)時(shí)調(diào)控，大大提高了結(jié)晶潛熱的釋放能力，使得固液界面更趨于穩(wěn)定。

本發(fā)明的另一方面，還提供了一種采用上述熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置制備氟化物單晶體的方法，所述方法包括：

（1）將氟化物單晶體原料置于底部有籽晶的坩堝中，然后將所述坩堝固定在爐腔的內(nèi)部的坩堝水冷支撐柱上的坩堝托架上；

（2）將所述坩堝升至高溫區(qū)的適當(dāng)位置，封閉爐腔開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度≤5*10^-3pa之后開(kāi)始升溫化料；

（3）調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)加熱器的加熱功率以建立合適的溫度梯度區(qū)，并調(diào)節(jié)所述坩堝的位置使籽晶頂部部分融化，恒溫5～10h之后下降所述坩堝開(kāi)始晶體生長(zhǎng)；

（4）隨著晶體的生長(zhǎng)逐漸調(diào)大水冷桿的水流量、降低冷卻水的溫度，直至晶體等徑生長(zhǎng)結(jié)束；

（5）晶體生長(zhǎng)結(jié)束之后通過(guò)調(diào)節(jié)所述加熱器的加熱功率，逐漸調(diào)小所述水冷桿的水流量、升高冷卻水的溫度，并通過(guò)調(diào)節(jié)所述坩堝的位置，減小所述坩堝的上下端的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火。

根據(jù)本發(fā)明的方法，溫度梯度區(qū)的梯度大小是通過(guò)自動(dòng)調(diào)節(jié)上下兩個(gè)加熱器的加熱功率形成的，可以有效避免坩堝下降過(guò)程中，由于坩堝位置的變化造成的梯度大小的改變。化料過(guò)程在高溫區(qū)完成，結(jié)晶過(guò)程在溫度梯度區(qū)完成。退火時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)上下兩個(gè)加熱器的加熱功率及坩堝位置，可實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火，從而更有利于晶體熱應(yīng)力的釋放。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述坩堝為石墨坩堝，所述坩堝托架為外側(cè)用鎢或鉬片包裹的氧化鋯托架。

根據(jù)本發(fā)明，用鎢或鉬片包裹氧化鋯托架可以有效的屏蔽熱輻射，增強(qiáng)籽晶的熱傳導(dǎo)效果。

又，在本發(fā)明中，也可以是，所述溫度梯度區(qū)的梯度為20～40℃/cm，所述坩堝的下降速度為0.5～1.5mm/h。

又，在本發(fā)明中，也可以是，從晶體放肩生長(zhǎng)到等徑生長(zhǎng)結(jié)束的過(guò)程中，逐漸調(diào)大所述水冷桿的水流量的同時(shí)降低所述冷卻水的溫度。

與現(xiàn)有坩堝下降法裝置及生長(zhǎng)方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過(guò)上、下兩區(qū)獨(dú)立加熱的方式建立合適的溫度梯度，有利于形成穩(wěn)定的溫場(chǎng)。特別是對(duì)坩堝水冷支撐柱進(jìn)行了獨(dú)特的設(shè)計(jì)：冷卻水由獨(dú)立的冷卻水系統(tǒng)提供，在晶體生長(zhǎng)的不同階段對(duì)坩堝水冷支撐柱的冷卻水的水流量及水溫實(shí)時(shí)調(diào)控，大大提高了結(jié)晶潛熱的釋放能力，使得固液界面更趨于穩(wěn)定；坩堝水冷支撐柱的外側(cè)用鉬管包裹，可以有效屏蔽爐腔內(nèi)的熱量直接輻射，顯著增強(qiáng)了坩堝水冷支撐柱的熱傳導(dǎo)作用。退火階段可實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火，更有利于晶體熱應(yīng)力的釋放。

根據(jù)下述具體實(shí)施方式并參考附圖，將更好地理解本發(fā)明的上述內(nèi)容及其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施形態(tài)的氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是圖1所示的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置中的坩堝水冷支撐柱的熱交換系統(tǒng)的示意圖；

附圖標(biāo)記：1、鐘罩式爐腔；2、爐底板；3、真空管道；4、上發(fā)熱體；5、下發(fā)熱體；6、上保溫屏；7、下保溫屏；8、底熱屏；9、上控溫?zé)崤迹?0、下控溫?zé)崤迹?1、上監(jiān)測(cè)熱偶；12、下監(jiān)測(cè)熱偶；13、坩堝；14、隔熱板；15、氧化鋯托；16、鉬管；17、不銹鋼水冷桿；18、坩堝下降傳動(dòng)裝置；坩堝水冷支撐柱19；冷卻水系統(tǒng)20；儲(chǔ)水箱21；制冷系統(tǒng)22；水流量控制器23。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施形態(tài)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施形態(tài)僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的氟化物單晶體生長(zhǎng)時(shí)結(jié)晶潛熱釋放困難，固液界面往往呈凹界面且不穩(wěn)定的問(wèn)題，提供了一種氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置，包括：爐體系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)和坩堝下降系統(tǒng)，所述爐體系統(tǒng)具備爐腔、中心設(shè)有開(kāi)孔的爐底板、和與所述爐腔連通的真空管道，所述爐底板的中心開(kāi)孔與所述爐腔的腔體貫通，所述爐腔和所述爐底板均為雙層結(jié)構(gòu)，中間夾層布置有冷卻水道；所述加熱保溫系統(tǒng)設(shè)置于所述爐腔內(nèi)，具備隔熱板、分別位于所述隔熱板的上下側(cè)的加熱器及保溫屏，通過(guò)所述隔熱板而形成上部高溫區(qū)、中部梯度區(qū)和下部低溫區(qū)三個(gè)溫區(qū)；所述坩堝下降系統(tǒng)包括坩堝水冷支撐柱和坩堝下降傳動(dòng)裝置，所述坩堝水冷支撐柱的下端與所述坩堝下降傳動(dòng)裝置相連，上端穿過(guò)所述爐底板的所述中心開(kāi)孔伸入所述爐腔的內(nèi)部以支撐坩堝托架，所述坩堝水冷支撐柱內(nèi)流通冷卻水，所述坩堝水冷支撐柱的冷卻水的流量及水溫能夠?qū)崟r(shí)獨(dú)立調(diào)控。

根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)上、下兩區(qū)獨(dú)立加熱的方式建立合適的溫度梯度，有利于形成穩(wěn)定的溫場(chǎng)，在晶體生長(zhǎng)的不同階段對(duì)坩堝水冷支撐柱的冷卻水的水流量及水溫實(shí)時(shí)調(diào)控，大大提高了結(jié)晶潛熱的釋放能力，使得固液界面更趨于穩(wěn)定。

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施形態(tài)的氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

如圖1所示的本實(shí)施形態(tài)的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置，包括爐體系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)和坩堝下降系統(tǒng)。所述爐體系統(tǒng)為密閉的爐體系統(tǒng)，包括爐腔1、中心有開(kāi)孔的爐底板2和真空管道3。該爐腔1可形成為鐘罩式爐腔，且真空管道3與爐腔1連通。爐底板2的中心開(kāi)孔與爐腔1的腔體貫通，且爐腔1和爐底板2均為雙層結(jié)構(gòu)，中間夾層布置有冷卻水道。該冷卻水道例如為螺旋冷卻水道。

所述加熱保溫系統(tǒng)包括隔熱板14、上下兩個(gè)獨(dú)立的加熱器4、5和保溫屏6、7，形成上部高溫區(qū)A、中部梯度區(qū)B和下部低溫區(qū)C三個(gè)溫區(qū)。高溫區(qū)A為隔熱板14之上的區(qū)域、低溫區(qū)C為隔熱板14之下的區(qū)域，梯度區(qū)B為隔熱板14位置附近的區(qū)域。此外，在下部低溫區(qū)C的下方還可設(shè)有底熱屏8。

上下兩個(gè)加熱器4、5例如可以是石墨發(fā)熱體，該發(fā)熱體的加熱功率可分別通過(guò)上控溫?zé)崤?和下控溫?zé)崤?0來(lái)獨(dú)立控制，且上監(jiān)測(cè)熱偶11和下監(jiān)測(cè)熱偶12可起到監(jiān)測(cè)的作用。可通過(guò)上下兩個(gè)控溫?zé)崤?、10和兩個(gè)監(jiān)測(cè)熱偶11、12的反饋值，設(shè)立合理的溫度梯度。在晶體生長(zhǎng)的過(guò)程中，原料在高溫區(qū)A融化，在梯度區(qū)B結(jié)晶，在低溫區(qū)C保溫。

所述坩堝下降系統(tǒng)包括坩堝水冷支撐柱19和坩堝下降傳動(dòng)裝置18。在圖1所示的實(shí)施形態(tài)中，該坩堝水冷支撐柱19可由鉬管16所包裹的不銹鋼水冷桿17組成，鉬管16可以屏蔽爐腔1內(nèi)的高溫直接輻射不銹鋼水冷桿17，增強(qiáng)后者的水冷效果，有利于晶體生長(zhǎng)時(shí)結(jié)晶潛熱的釋放。坩堝水冷支撐柱19的下端與坩堝下降傳動(dòng)裝置18相連，上端穿過(guò)爐底板2的中心開(kāi)孔伸入爐腔1內(nèi)部支撐著坩堝托架15。本發(fā)明中的坩堝水冷支撐柱19的冷卻水由獨(dú)立的冷卻水系統(tǒng)20提供，其冷卻水的水流量及水溫可按照生長(zhǎng)工藝的需求進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)控。

本實(shí)施形態(tài)中所述的獨(dú)立的坩堝水冷支撐柱的冷卻水系統(tǒng)20如圖2所示，包括小型儲(chǔ)水箱21、制冷系統(tǒng)22及水流量控制器23。坩堝水冷支撐柱19流出的熱水首先進(jìn)入體積可為1m³的小型儲(chǔ)水箱21，然后在流入儲(chǔ)水箱21另一側(cè)的制冷系統(tǒng)22，由制冷系統(tǒng)22流出的冷卻水經(jīng)過(guò)水流量控制器23之后再流入坩堝水冷支撐柱19。制冷系統(tǒng)20可根據(jù)工藝需求調(diào)節(jié)流出的水溫，水溫調(diào)控范圍為-15～20℃，水溫波動(dòng)幅度小于0.2℃。水流量控制器可根據(jù)工藝需求調(diào)節(jié)流出的水流量，調(diào)控范圍為1～8m³/h。

以下根據(jù)不同的實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的氟化物單晶體的熱控布里奇曼法單晶生長(zhǎng)裝置及采用該裝置制備氟化物單晶體的方法。

實(shí)施例1

生長(zhǎng)CaF₂單晶體，具體制備方法如下：

將8Kg CaF₂晶體原料和80g PbF₂粉末均勻混合后裝入底部有CaF₂晶體籽晶的石墨制的坩堝13中，然后將坩堝13固定在爐腔1內(nèi)部的坩堝水冷支撐柱19上的氧化鋯托架15上，其中PbF₂作為除氧劑。將坩堝13升至高溫區(qū)A的適當(dāng)位置（籽晶上端面稍微高于隔熱板14），封閉爐腔1開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度≤5*10^-3pa之后開(kāi)始以50℃/h的速率升溫化料；當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到800℃后恒溫10h，以充分去除坩堝13內(nèi)部的氧成分。然后繼續(xù)以50℃/h的速率升溫，通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率使得溫度梯度區(qū)B的溫度梯度大小為25℃/cm，當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到1360～1380℃后恒溫5 h，保證原料充分熔化混合之后以1.2mm/h的速度下降坩堝13開(kāi)始晶體生長(zhǎng)。晶體生長(zhǎng)初期水冷桿17的水流量設(shè)為1.5 m³/h，溫度為15℃；從放肩剛開(kāi)始到放肩結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由1.5m³/h增大到3m³/h、冷卻水溫度由15℃逐漸降低到10℃。從放肩結(jié)束到等徑生長(zhǎng)結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由3m³/h增大到6m³/h、冷卻水溫度由10℃逐漸降低到5℃。晶體生長(zhǎng)結(jié)束之后通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率，逐漸調(diào)小水冷桿17的水流量、升高冷卻水溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)坩堝13的位置以減小坩堝13上下端的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火。

實(shí)施例2

生長(zhǎng)Yb,Na:CaF₂單晶體，具體制備方法如下：

將6 Kg Yb、Na共摻CaF₂晶體原料和60g PbF₂粉末均勻混合后裝入底部有CaF₂晶體籽晶的石墨制的坩堝13中，然后將坩堝13固定在爐腔1內(nèi)部的坩堝水冷支撐柱19上的氧化鋯托架15上，其中PbF₂作為除氧劑。將坩堝13升至高溫區(qū)A的適當(dāng)位置（籽晶上端面稍微高于隔熱板14），封閉爐腔1開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度≤5*10^-3pa之后開(kāi)始以50℃/h的速率升溫化料；當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到800℃后恒溫10h，以充分去除坩堝13內(nèi)部的氧成分。然后繼續(xù)以50℃/h的速率升溫，通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率使得溫度梯度區(qū)B的溫度梯度大小為25℃/cm，當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到1360～1380℃后恒溫10 h，保證原料充分熔化混合之后以1 mm/h的速度下降坩堝13開(kāi)始晶體生長(zhǎng)。晶體生長(zhǎng)初期水冷桿17的水流量設(shè)為1.5 m³/h，溫度為15℃；從放肩剛開(kāi)始到放肩結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由1.5 m³/h增大到3.5 m³/h、冷卻水溫度由15℃逐漸降低到8℃。從放肩結(jié)束到等徑生長(zhǎng)結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由3.5 m³/h增大到6 m³/h、冷卻水溫度由8℃逐漸降低到1℃。晶體生長(zhǎng)結(jié)束之后通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率，逐漸調(diào)小水冷桿17的水流量、升高冷卻水溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)坩堝13的位置以減小坩堝13上下端的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火。

實(shí)施例3

生長(zhǎng)SrF₂單晶體，具體制備方法如下：

將8Kg SrF₂晶體原料和80g PbF₂粉末均勻混合后裝入底部有SrF₂晶體籽晶的石墨制的坩堝13中，然后將坩堝13固定在爐腔1內(nèi)部的坩堝水冷支撐柱19上的氧化鋯托架15上，其中PbF₂作為除氧劑。將坩堝13升至高溫區(qū)A的適當(dāng)位置（籽晶上端面稍微高于隔熱板14），封閉爐腔1開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度≤5*10^-3pa之后開(kāi)始以50℃/h的速率升溫化料；當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到800℃后恒溫10h，以充分去除坩堝13內(nèi)部的氧成分。然后繼續(xù)以50℃/h的速率升溫，通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率使得溫度梯度區(qū)的溫度梯度大小為25℃/cm，當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到1460～1480℃后恒溫6h，保證原料充分熔化混合之后以1.5mm/h的速度下降坩堝13開(kāi)始晶體生長(zhǎng)。晶體生長(zhǎng)初期水冷桿17的水流量設(shè)為1.2m³/h，溫度為15℃；從放肩剛開(kāi)始到放肩結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由1.5m³/h增大到3m³/h、冷卻水溫度由15℃逐漸降低到10℃。從放肩結(jié)束到等徑生長(zhǎng)結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由3m³/h增大到6.5m³/h、冷卻水溫度由10℃逐漸降低到5℃。晶體生長(zhǎng)結(jié)束之后通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率，逐漸調(diào)小水冷桿17的水流量、升高冷卻水溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)坩堝13的位置以減小坩堝13上下端的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火。

實(shí)施例4

生長(zhǎng)Nd,Y:SrF₂單晶體，具體制備方法如下：

將6Kg Nd、Y共摻SrF₂晶體原料和60g PbF₂粉末均勻混合后裝入底部有SrF₂晶體籽晶的石墨制的坩堝13中，然后將坩堝13固定在爐腔1內(nèi)部的坩堝水冷支撐柱19上的氧化鋯托架15上，其中PbF₂作為除氧劑。將坩堝13升至高溫區(qū)A的適當(dāng)位置（籽晶上端面稍微高于隔熱板14），封閉爐腔1開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度≤5*10^-3pa之后開(kāi)始以50℃/h的速率升溫化料。當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到800℃后恒溫10h，以充分去除原料中的氧成分。然后繼續(xù)以50℃/h的速率升溫，通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率使得溫度梯度區(qū)B的溫度梯度大小為30℃/cm，當(dāng)籽晶部位的監(jiān)測(cè)熱偶溫度達(dá)到1460～1480℃后恒溫10h，保證原料充分熔化混合之后以1mm/h的速度下降坩堝13開(kāi)始晶體生長(zhǎng)。晶體生長(zhǎng)初期水冷桿17的水流量設(shè)為1.5m³/h，溫度為15℃；從放肩剛開(kāi)始到放肩結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由1.5m³/h增大到4 m³/h、冷卻水溫度由15℃逐漸降低到5℃。從放肩結(jié)束到等徑生長(zhǎng)結(jié)束這一過(guò)程中，水冷桿17的水流量逐漸由4 m³/h增大到6.5 m³/h、冷卻水溫度由5℃逐漸降低到0℃。晶體生長(zhǎng)結(jié)束之后通過(guò)調(diào)節(jié)上、下兩個(gè)發(fā)熱體4、5的加熱功率，逐漸調(diào)小水冷桿17的水流量、升高冷卻水溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)坩堝13的位置以減小坩堝13上下端的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)近零溫度梯度退火。

在不脫離本發(fā)明的基本特征的宗旨下，本發(fā)明可體現(xiàn)為多種形式，因此本發(fā)明中的實(shí)施形態(tài)是用于說(shuō)明而非限制，由于本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求限定而非由說(shuō)明書(shū)限定，而且落在權(quán)利要求界定的范圍，或其界定的范圍的等價(jià)范圍內(nèi)的所有變化都應(yīng)理解為包括在權(quán)利要求書(shū)中。