泡生法晶體生長單晶爐脫鍋方法、溫控方法和控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種泡生法晶體生長單晶爐脫鍋方法、溫控方法和控制方法屬于大公 斤（85kg-200kg)級別的藍(lán)寶石晶體生長自動脫鍋技術(shù)，具體涉及一種工業(yè)化大批量生產(chǎn) 的人工晶體，采用泡生法生產(chǎn)85Kg-200Kg藍(lán)寶石晶體的自動脫鍋程序，以大幅提高晶體品 質(zhì)，降低不良率，促進(jìn)行業(yè)的大規(guī)劃工業(yè)化生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石由于具有具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透光性、熔點(diǎn)高 (2045Γ)等特點(diǎn)，因而被大量用在光學(xué)元件、紅外裝置、高強(qiáng)度鐳射鏡片材料及光罩材料 上。目如超尚殼度白/監(jiān)光LED的品質(zhì)取決于氣化嫁嘉晶（GaN)的材料品質(zhì)，而氣化嫁嘉 晶品質(zhì)則與所使用的藍(lán)寶石基板品質(zhì)息息相關(guān)。盡管目前藍(lán)寶石生長方法各種各樣，但目 前泡生法（Ky法）是缺陷最小，尺寸最易大化的工藝方法。
[0003] 泡生法藍(lán)寶石單晶生長爐，是在高真空爐中，利用無缺陷的籽晶，采用旋轉(zhuǎn)微提拉 提拉運(yùn)動，從熔體中緩慢結(jié)出結(jié)構(gòu)完整的藍(lán)寶石單晶體。由于此種生長方式具有較小的溫 度梯度，而且不與坩堝壁接觸，相對而言，長出的晶體缺陷較少，截至目前，泡生法長出的藍(lán) 寶石晶體是最適合的襯底及光學(xué)玻璃材料。
[0004] 但實(shí)際大規(guī)模生產(chǎn)過程中，即使長出的晶體單晶性良好，缺陷少，但由于晶體在冷 卻過程中與坩堝未脫離，導(dǎo)致晶體開裂，造成晶體報廢。而且隨著晶體的增大，晶體開裂的 概率變的更大。目前晶體與坩堝脫離，即使經(jīng)驗(yàn)豐富的工藝人員，不能保證晶體與坩堝在進(jìn) 入低溫前脫離成功，這極大的限制了藍(lán)寶石產(chǎn)業(yè)的工業(yè)化發(fā)展。
[0005] 隨著自動化控制技術(shù)的成熟以及長晶工藝數(shù)據(jù)的大量積累，泡生法生產(chǎn)的自動脫 鍋工藝變成可能可能。采用本發(fā)明85Kg_200Kg藍(lán)寶石晶體自動脫鍋控制技術(shù)，提高了晶體 品質(zhì)一致性，大大降低對人的要求，節(jié)省大量的人力物力，縮減生產(chǎn)成本，為藍(lán)寶石晶體行 業(yè)的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能性。
[0006] 本發(fā)明最大的特點(diǎn)是：根據(jù)藍(lán)寶石特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，使其在最短的時間內(nèi)降 到常溫，同時保證晶體不出現(xiàn)開裂缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于使長完的高溫晶體，迅速脫離坩堝，并在最短的時間 內(nèi)降到50-80 °C以內(nèi)，從而避免晶體開裂。
[0008] 技術(shù)方案：本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0009] 本發(fā)明的泡生法晶體生長單晶爐脫鍋方法，包括以下步驟：
[0010] 1)若測得的晶體重量大于設(shè)定重量上限值a，將晶體以0.l-5mm/h的速度向下運(yùn) 動，直至測得的晶體重量小于設(shè)定重量下限值b后，將晶體以0.l-5mm/h的速度持續(xù)向上運(yùn) 動；
[0011] 2)上述運(yùn)動一直進(jìn)行，直到冷卻程序運(yùn)行結(jié)束。
[0012] 進(jìn)一步地，所述重量上限a值為晶體重量加上5-10kg后的數(shù)值，重量下限b為晶 體重量加上〇-5kg后的數(shù)值。
[0013] 本發(fā)明還包括一種泡生法晶體生長單晶爐脫鍋溫控方法，包括以下步驟：
[0014] 1)若單晶爐功率為初始功率的30%以下或測得爐內(nèi)溫度范圍為350°C以下時，則 將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的20~30%，并返回步驟1);
[0015] 2)若單晶爐功率為功初始率的30~60%或測得爐內(nèi)溫度范圍為350~850°C時 時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的50 %~60%，并返回步驟1);
[0016] 3)若單晶爐功率為初始功率的60% -80%之間或測得爐內(nèi)溫度范圍為850~ 1900°C時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的70~80%，并返回步驟1)。
[0017] 4)若進(jìn)入冷卻后，當(dāng)前功率值在80%以上時，下法蘭盤水流量不變化，并返回步 驟1)。
[0018] 本發(fā)明還包括一種泡生法晶體生長單晶爐脫鍋控制方法，包括以下步驟：
[0019] 1)當(dāng)晶體生長完成后，控制器啟動電機(jī)控制和下法蘭冷卻水流控制算法；
[0020] 2)當(dāng)電機(jī)控制算法終止后，確認(rèn)爐內(nèi)充氣完畢，程序終止。
[0021] 進(jìn)一步地，所述的電機(jī)控制算法包括以下步驟：
[0022] 1. 1. 1)若測得的晶體重量大于設(shè)定重量上限值a，將晶體以0.l_5mm/h的速度向 下運(yùn)動，直至測得的晶體重量小于設(shè)定重量下限值b后，將晶體以0.l-5mm/h的速度持續(xù)向 上運(yùn)動；
[0023] 1. 1. 2)若測得的晶體重量仍大于設(shè)定重量上限值a，則返回步驟1)，反之，程序終 止。
[0024] 進(jìn)一步地，所述重量上限a值為晶體實(shí)際投料重量加上5-10kg后的數(shù)值，重量下 限b為晶體實(shí)際投料重量加上0-5kg后的數(shù)值。
[0025] 進(jìn)一步地，所述的下法蘭冷卻水流控制算法包括以下步驟：
[0026] 1. 2. 1)若單晶爐功率為初始功率的30%以下或測得爐內(nèi)溫度范圍為350°C以下 時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的20~30%，并返回步驟1);
[0027] 1.2. 2)若單晶爐功率為功初始率的30~60 %或測得爐內(nèi)溫度范圍為350~ 850°C時時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的50%~60%，并返回步驟1);
[0028] 1. 2. 3)若單晶爐功率為初始功率的60% -80%之間或測得爐內(nèi)溫度范圍為850~ 1900°C時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的70~80%，并返回步驟1)。
[0029] 1. 2. 4)若進(jìn)入冷卻后，當(dāng)前功率值在80%以上時，下法蘭盤水流量不變化，并返 回步驟1)。
[0030] 本發(fā)明還進(jìn)行了如下設(shè)置：
[0031] 1、在下法蘭盤上的出水管路端裝上可調(diào)水流量的流量開關(guān)；
[0032] 2、在PLC檢測到晶體生長完成信號后，PLC啟動電機(jī)控制及下法蘭盤水流量控制 參數(shù)包；
[0033] 3、當(dāng)PLC檢測了晶體重量大于設(shè)定上限值a后，啟動電機(jī)以0.l_5mm/h速度下降 運(yùn)動，直至再次檢測晶體重量達(dá)到或者低于設(shè)定的下限b時，同樣以0.l-3mm/h向上運(yùn)動直 到達(dá)到上限a;
[0034] 4、當(dāng)PLC檢測晶體重量小于實(shí)際裝料量時，停止運(yùn)動，直到檢測重量再次超過設(shè) 定上限值a;
[0035] 5、PLC計算單晶爐功率為初始功率的30%以下或測得爐內(nèi)溫度范圍為350°C以下 時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的20~30% ;當(dāng)單晶爐功率為功初始率的30~ 60%或測得爐內(nèi)溫度范圍為350~850°C時時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的 50%~60% ;當(dāng)單晶爐功率為初始功率的60% -80%之間或測得爐內(nèi)溫度范圍為850~ 1900°C時，則將下法蘭冷卻水流量調(diào)整為初始值的70~80%，當(dāng)進(jìn)入冷卻后，當(dāng)前功率值 在80%以上時，下法蘭盤水流量不變化；
[0036] 6、當(dāng)確認(rèn)爐內(nèi)充氣完畢后，自動脫鍋程序結(jié)束運(yùn)