一種低堿金屬催化鈦白的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低堿金屬催化鈦白的制作方法，它包括以下步驟：酸解、結(jié)晶、濃縮、水解、一洗、漂白、二洗、鹽處理、煅燒和粉碎，在鹽處理完成后煅燒之前將二洗合格的偏鈦酸抽濾打漿至320-380g/l，攪勻后取1000ml放入干凈燒杯中繼續(xù)攪拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攪拌均勻，將燒杯至于85-95°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攪拌至燒杯內(nèi)的混合溶液溫度達(dá)到80-90°，保溫1h后取出燒杯冷卻至35-50℃，加入與偏鈦酸體積比1：（5-10）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液，攪拌25-60min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片；本發(fā)明的有益效果是產(chǎn)品含堿金屬少，粒徑小，不用破碎和分級(jí)。
【專利說明】-種低堿金屬催化鐵白的制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及脫硝催化鐵白粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種低堿金屬催化鐵白的制 作方法。

【背景技術(shù)】
[0002] Ti〇2作為一種新型功能材料，用其作載體的催化劑具有活性高、選擇性好、抗 中毒性強(qiáng)、低溫活性好、表面酸性可調(diào)及高溫可還原性等優(yōu)點(diǎn)，雖然目前各方面的研 究都還不夠成熟，但其所顯示的巨大應(yīng)用潛力不容忽視，許多學(xué)者認(rèn)為，Ti化將成為繼 Si〇2, Als化之后的第H代催化劑載體。市場(chǎng)上出售的鐵白粉的主要原料就是Ti化，硫酸法 鐵白粉的生產(chǎn)工藝一般包括酸解、結(jié)晶、濃縮、水解、一洗、漂白、二洗、鹽處理、鍛燒和粉碎， 《硫酸法鐵白粉生產(chǎn)》一文詳細(xì)描述了其工藝流程，目前，W該方法制得的催化鐵白成品中 含有的堿金屬鹽即K、化離子一般在I(K)PPm左右。眾所周知催化鐵白中鐘、軸等堿金屬含 量稍高就會(huì)使催化劑中毒失效。而現(xiàn)有工藝大多數(shù)廠都采用陰陽(yáng)離職交換樹脂或半透膜法 等除去水洗用的除鹽水中絕大多數(shù)的堿金屬離子，此工藝的結(jié)果是最終產(chǎn)品中的堿金屬鹽 含量與除鹽水的含量幾乎一致，無(wú)法做到再進(jìn)一步降低的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的鐵白粉生產(chǎn)工藝不能有效的去除堿金屬，為此 提供一種低堿金屬催化鐵白的制作方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是；一種低堿金屬催化鐵白的制作方法，它包括W下步驟：酸 解、結(jié)晶、濃縮、水解、一洗、漂白、二洗、鹽處理、鍛燒和粉碎，其特征是在鹽處理完成后鍛 燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至320-380g/l，攬勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼 續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬拌均勻，將燒杯至于85-95°的 恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的混合溶液溫度達(dá)到80-90°，保溫比后取出燒 杯冷卻至35-5(TC，加入與偏鐵酸體積比1 :(5-10)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌 25-60min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0005] 上述方案中所述二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360 g/1。
[0006] 上述方案中所述燒杯保溫比后取出冷卻至4(TC。
[0007] 上述方案中所述加入的己醇溶液與偏鐵酸體積比1 ;10,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%。
[0008] 上述方案中所述鍛燒之后粉碎之前經(jīng)過脆化處理，所述脆化處理包括將鍛燒后得 到的物料用硬X射線照射10-30min，再在-5-0。下急凍3-7min。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是在鹽處理工序中按比例加入75%己醇溶液用W再度吸收偏 物料中的堿金屬鹽。己醇溶液本身不含堿金屬離子且可任意比例的溶于水，故可W做到再 次溶解堿金屬鹽的效果。并且在之后的壓棒工序中己醇溶液通過壓濾而除去，殘余在物料 中的的己醇則在轉(zhuǎn)塞鍛燒的過程中揮發(fā)或燃燒而除去，W保證產(chǎn)品的純凈，W此技術(shù)得到 的成品堿金屬鹽含量可降至40ppm W下。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0011] 實(shí)施例1 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至320g/l，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為10. 7,將燒杯至于85°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到80°，保溫比后測(cè)得PH為10. 4,取出燒杯冷卻至35C，加入50ml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌25min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0012] 實(shí)施例2 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為11，將燒杯至于95D的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的混 合溶液溫度達(dá)到90°，保溫比后測(cè)得PH為10. 5,取出燒杯冷卻至5(TC，加入67ml的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌40min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0013] 實(shí)施例3 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至380g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為10. 8,將燒杯至于90°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到85°，保溫比后測(cè)得PH為11. 7,取出燒杯冷卻至4(TC，加入IOOml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0014] 實(shí)施例4 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為10. 7,將燒杯至于90°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到85°，保溫比后測(cè)得PH為10. 3,取出燒杯冷卻至4(TC，加入200ml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0015] 實(shí)施例5 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為11. 2,將燒杯至于90°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到85。，保溫比后測(cè)得PH為10. 5,取出燒杯冷卻至5(TC，加入IOOml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0016] 實(shí)施例6 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為10. 9,將燒杯至于90°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到85°，保溫比后測(cè)得PH為10. 6,取出燒杯冷卻至45C，加入IOOml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0017] 實(shí)施例7 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為11. 1，將燒杯至于90 D的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到85°，保溫比后測(cè)得PH為10. 7,取出燒杯冷卻至4(TC，加入IOOml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0018] 實(shí)施例8 ;在鹽處理完成后鍛燒之前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g^，攬 勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬 拌均勻，之后測(cè)PH為11. I，將燒杯至于90 D的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的 混合溶液溫度達(dá)到85。，保溫比后測(cè)得PH為10. 2,取出燒杯冷卻至35C，加入IOOml的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的己醇溶液，攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0019] 不經(jīng)過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的己醇處理的壓片記為實(shí)施例9,在鹽處理完成后鍛燒之 前將二洗合格的偏鐵酸抽濾打漿至360g/l，攬勻后取IOOOml放入干凈燒杯中繼續(xù)攬拌，同 時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液115ml并攬拌均勻，之后測(cè)PH為10. 5,將燒杯至于90° 的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攬拌至燒杯內(nèi)的混合溶液溫度達(dá)到85D，保溫比后測(cè)得PH為 10. 2,攬拌30min后抽濾，取濾餅烘干磨碎后壓片。
[0020] 將實(shí)施例1-10所得的壓片所含化離子濃度、K離子濃度用衍射儀檢測(cè)，對(duì)比數(shù)據(jù) 如下表所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種低堿金屬催化鈦白的制作方法，它包括以下步驟：酸解、結(jié)晶、濃縮、水解、一 洗、漂白、二洗、鹽處理、煅燒和粉碎，其特征是在鹽處理完成后煅燒之前將二洗合格的偏鈦 酸抽濾打漿至320-380g/l，攪勻后取1000ml放入干凈燒杯中繼續(xù)攪拌，同時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為20%的氨水溶液115ml并攪拌均勻，將燒杯至于85-95°的恒溫水浴鍋升溫，邊升溫邊攪 拌至燒杯內(nèi)的混合溶液溫度達(dá)到80-90°，保溫lh后取出燒杯冷卻至35-50°C，加入與偏鈦 酸體積比1 : (5-10)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液，攪拌25-60min后抽濾，取濾餅烘干磨碎 后壓片。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種低堿金屬催化鈦白的制作方法，其特征是所述二洗合格的 偏鈦酸抽濾打漿至360 g/1。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種低堿金屬催化鈦白的制作方法，其特征是所述燒杯保溫lh 后取出冷卻至40°C。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種低堿金屬催化鈦白的制作方法，其特征是所述加入的乙醇 溶液與偏鈦酸體積比1 :10,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%。
5. 如權(quán)利要求1-4任一所述的一種低堿金屬催化鈦白的制作方法，其特征是所述煅 燒之后粉碎之前經(jīng)過脆化處理，所述脆化處理包括將煅燒后得到的物料用硬X射線照射 10-30min，再在-5-0。下急凍 3-7min。
【文檔編號(hào)】C01G23/053GK104261468SQ201410480446
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】莢玉冬, 韓軍軍, 趙義凱 申請(qǐng)人:安徽迪諾環(huán)保新材料科技有限公司