一種復合型分子篩的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種復合型分子篩的合成方法，包括以下步驟：一、將β沸石粉加入到氫氧化鈉溶液中攪拌得到溶液A；二、將CTAB加入到氫氧化鈉溶液中攪拌得到溶液B；三、按照一定比例將鋁源和溶液A一起加入到溶液B中，攪拌均勻后滴加硅源，攪拌得到凝膠；四、對凝膠進行水熱晶化處理，然后依次進行過濾、洗滌、干燥和焙燒處理，得到復合型分子篩。采用本發(fā)明合成的復合型分子篩，其比表面積、孔容、孔徑等均較大，骨架硅鋁比高，熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性高，能夠促進其在大分子催化轉(zhuǎn)化中的應(yīng)用研究，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【專利說明】-種復合型分子篩的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分子篩合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種復合型分子篩的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目型分子篩是具有獨特的拓撲結(jié)構(gòu)和較高的娃鉛比，它是唯一一種具有交叉十二 元環(huán)通道體系的高娃分子篩，在吸附分離、姪類裂化、重整、芳姪焼基化等反應(yīng)中表現(xiàn)出良 好的熱穩(wěn)定性、疏水性、抗結(jié)焦性，并具有催化活性高、使用壽命長等特點，是十分重要的催 化材料。但因其孔徑較小，致使其在大分子進入孔道和擴散逸出孔道時擴散阻力較大，從而 限制了其在大分子催化轉(zhuǎn)化中的應(yīng)用研究。介孔分子篩較大的孔徑和比表面積雖能解決微 孔沸石擴散限制的問題，但其酸性較小，孔結(jié)構(gòu)單一、孔壁較薄導致水熱穩(wěn)定性差的缺點也 同樣限制了它的應(yīng)用范圍。所W近年來研究人員致力于微孔-介孔雙重孔結(jié)構(gòu)復合分子篩 的研究，發(fā)現(xiàn)微孔-介孔復合分子篩可W實現(xiàn)孔結(jié)構(gòu)的梯度分布和酸性位的合理搭配，具 有微孔和介孔雙模型孔結(jié)構(gòu)，使介孔分子篩的孔道優(yōu)勢和微孔分子篩的強酸性及高水熱穩(wěn) 定性優(yōu)勢互補、協(xié)同作用。
[0003] 目前，關(guān)于目分子篩領(lǐng)域?qū)＠夹g(shù)主要集中在目分子篩的合成方面，其次為目 分子篩的改性研究，相比來說，關(guān)于含雜原子目分子篩的合成及含目分子篩復合材料的合 成等方面較少。
[0004] 目前，關(guān)于不同復合模式的微孔-介孔復合分子篩的合成方法，包括原位合成法、 后合成法和納米組裝法等。原位合成法是指在一個合成體系中，加入一種或兩種有機模板 齊U，通過調(diào)節(jié)適宜的合成條件，實現(xiàn)兩種分子篩的復合生長。如專利CN1101514007A公開了 一種目沸石/Y沸石共生分子篩及其合成方法，該專利是將娃源、鉛源、堿源、有機模板劑、 水、Y晶種按照一定比例和配料順序混合，最后晶化合成出目沸石/Y沸石共生分子篩材料。
[0005] 后合成法指在復合分子篩合成之前，微孔或介孔分子篩至少有一種已經(jīng)生成，然 后對已經(jīng)合成的分子篩進行處理，實現(xiàn)兩種分子篩的復合生長。
[0006] 納米組裝法是利用微孔沸石的結(jié)構(gòu)單元與模板劑膠束自組裝來制備復合分子篩， 得到的復合分子篩材料的介孔孔道有序性較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種復合型分子 篩的合成方法。采用該方法合成的復合型分子篩，其比表面積、孔容、孔徑等均較大，骨架娃 鉛比高，熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性高，能夠促進其在大分子催化轉(zhuǎn)化中的應(yīng)用研究，具有良好 的工業(yè)應(yīng)用前景。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種復合型分子篩的合成方法， 其特征在于，該方法包括W下步驟：
[0009] 步驟一、按照目沸石：化OH = (2. 7?8. 8) ; 1的質(zhì)量比，將目沸石粉加入到 氨氧化軸溶液中，在溫度為6(TC?8(TC的條件下攬拌Ih?化，得到溶液A ;
[0010] 步驟二、按照目沸石：CTAB= I : I的質(zhì)量比W及CTAB :化OH= (0. 5?2) : I 的摩爾比，將CTAB加入到氨氧化軸溶液中攬拌至CTAB完全溶解，得到溶液B ;
[0011] 步驟S、按照CTAB : Si : Al = (4?15) : 12. 5 : 1的摩爾比，將鉛源和步驟 一中所述溶液A -起加入到步驟二中所述溶液B中，攬拌均勻后滴加娃源，滴加完畢后繼續(xù) 攬拌Ih?化，得到凝膠；所述鉛源為六水合氯化鉛，所述娃源為正娃酸己醋；
[0012] 步驟四、利用反應(yīng)蓋對步驟H中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化處 理后的凝膠依次進行過濾、洗涂、干燥和賠燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處理 的溫度為IOOC?14(TC，所述水熱晶化處理的時間為2化?72h。
[0013] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟一中所述目沸石粉為H 型目沸石粉或化型目沸石粉。
[0014] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟一中所述目沸石與化OH 的質(zhì)量比為3.8 : 1。
[0015] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟二中所述CTAB與化OH的 摩爾比為1. 25 : 1。
[0016] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟一和步驟二中所述氨氧 化軸溶液的濃度均為1. Omol/L?2. 5mol/L〇
[0017] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟H中所述CTAB、Si和Al 的摩爾比為 CTAB : Si : Al = S : 12. 5 : 1。
[0018] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟H中所述滴加的速率為 0. 5mL/min ?ImL/min。
[0019] 上述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟四中所述賠燒處理的溫 度為50(TC?60(TC，所述賠燒處理的時間為化?化。
[0020] 本發(fā)明所述CTAB為十六焼基H甲基漠化饋。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下優(yōu)點：
[0022] 1、本發(fā)明提供的復合型分子篩的合成方法，充分利用了微孔沸石晶粒中的無定形 娃鉛，選擇性地溶解晶粒中的部分娃鉛，作為合成介孔分子篩的部分娃鉛源。由于介孔骨架 孔壁中引入了沸石次級結(jié)構(gòu)單元，使得介孔分子篩不僅具有較高的水熱穩(wěn)定性及較強的酸 位，還可為較大分子提供更大的擴散空間。
[0023] 2、本發(fā)明的合成體系中氨氧化軸量的多少對形成復合分子篩的結(jié)構(gòu)有重要影響。 若體系中氨氧化軸用量過多，則正娃酸己醋水解的娃酸根W單聚態(tài)Si04 4^形式存在，強堿 會使得娃酸根之間不能進一步聚合，W至于形成清夜；若氨氧化軸用量過少，則使娃酸根的 聚集態(tài)進一步增大，有序的自組裝過程受到破壞，形成無定形中介相；故只有在適量的氨氧 化軸用量下才能合成出結(jié)構(gòu)優(yōu)良的復合分子篩。
[0024] 3、本發(fā)明的合成體系中晶化溫度的高低對形成復合分子篩的結(jié)構(gòu)有重要影響。若 晶化溫度過低，則合成復合分子篩中介孔的衍射峰較弱，其孔道長程有序性不高；因介孔 分子篩的水熱穩(wěn)定性較差，當晶化溫度過高時，介孔相從立方相向?qū)訝钕噢D(zhuǎn)變，繼續(xù)升高溫 度，則會觀察不到介孔分子篩的特征衍射峰而是生成無定形物，因此只有在適宜的晶化溫 度下才能合成出結(jié)構(gòu)優(yōu)良的復合分子篩。
[00巧]4、本發(fā)明的合成體系中晶化時間也是影響體系合成復合分子篩的一個影響因 素。本發(fā)明實驗發(fā)現(xiàn)在合理的晶化時間范圍內(nèi)，產(chǎn)物的（211)晶面的特征衍射峰較強，且 (220)、（420)和（332)面衍射峰也清晰可見；隨著晶化時間的延長，產(chǎn)物的（211)面衍射峰 逐漸減弱并寬化且看不到3° W后的晶面衍射峰。
[0026] 5、本發(fā)明采用后合成法，并通過對各工藝過程及參數(shù)進行精確控制和優(yōu)化，最終 合成出具有雙重孔道結(jié)構(gòu)的復合型分子篩。采用本發(fā)明合成的復合型分子篩，其比表面積、 孔容、孔徑等均較大，骨架娃鉛比高，熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性高，能夠促進其在大分子催化 轉(zhuǎn)化中的應(yīng)用研究，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
[0027] 下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[002引圖1 (a)為本發(fā)明實施例1合成的復合型分子篩在小角區(qū)的XRD圖。
[0029] 圖1化）為本發(fā)明實施例1合成的復合型分子篩在廣角區(qū)的XRD圖。
[0030] 圖2為本發(fā)明實施例1合成的復合型分子篩的氮氣等溫吸附曲線圖。
[0031] 圖3(a)為本發(fā)明實施例1合成的復合型分子篩的介孔孔徑分布圖。
[0032] 圖3(b)為本發(fā)明實施例1合成的復合型分子篩的微孔孔徑分布圖。

【具體實施方式】
[0033] 實施例1
[0034] 本實施例復合型分子篩的合成方法包括W下步驟：
[00巧]步驟一、按照目沸石：化OH = 3. 8 ; 1的質(zhì)量比，將45. 6g目沸石粉加入到300血 濃度為1. Omol/L的氨氧化軸溶液中，在溫度為7(TC的條件下攬拌1.化，得到溶液A ;所述 目沸石粉優(yōu)選為H型目沸石粉或化型目沸石粉，本實施例采用的是南開大學催化劑廠生 產(chǎn)的H型目沸石粉；
[003引步驟二、按照目沸石：CTAB = 1 : 1的質(zhì)量比W及CTAB :化OH = 1. 25 : 1的 摩爾比，將45. 6gCTAB加入到100血濃度為1. Omol/L的氨氧化軸溶液中攬拌至CTAB完全 溶解，得到溶液B ;
[0037] 步驟H、按照CTAB : Si : Al = 5 : 12. 5 : 1的摩爾比，將6. 04g鉛源和步驟一 中所述溶液A-起加入到步驟二中所述溶液B中，攬拌均勻后滴加65.地娃源，滴加的速率 為0. 5mL/min，滴加完畢后繼續(xù)攬拌化，得到凝膠；所述鉛源為六水合氯化鉛，所述娃源為 正娃酸己醋；步驟四、利用反應(yīng)蓋對步驟H中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化 處理后的凝膠依次進行過濾、洗涂、干燥和賠燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處 理的溫度為12(TC，所述水熱晶化處理的時間為72h，所述賠燒處理的溫度為55(TC，所述賠 燒處理的時間為化。
[003引圖1 (a)為本實施例合成的分子篩在小角區(qū)的XRD圖，圖1化）為本實施例合成的 分子篩在廣角區(qū)的XRD圖。由圖1(a)和圖1(b)可W看出，在小角區(qū)2°?6°出現(xiàn)了明 顯且清晰的對應(yīng)于（211)、（220) (332)、（420)晶面的特征衍射峰，該與論文狂hao Wei, Li Quanzh. Synthesis of Nanosize MCM-48 withHigh Thermal Stability[J]. Chem Mater, 2003,15(22) :4160-4162)報道的MCM-48介孔分子篩的X畑譜圖一致。由圖1(b)可W看 出，在大角區(qū)出現(xiàn)了歸屬于微孔目分子篩的特征衍射峰。上述結(jié)果表明，本實施例所合成 的分子篩含有微孔和介孔雙重孔道結(jié)構(gòu)，是一種目/MCM-48復合型分子篩。
[0039] 圖2為本實施例合成的分子篩的氮氣等溫吸附曲線圖。由圖2可W看出，其等溫 線屬IUPAC分類中典型的IV型等溫線特征，說明所合成的樣品具有介孔結(jié)構(gòu)。在相對壓力 較低（P/P〇< 0.25)時，是馬在介孔孔壁上的單分子層吸附；隨著相對壓力的升高（0.25 < P/P。< 0. 45)，等溫曲線突然上翅，吸附量突增，由于分子篩顆粒間空隙的毛細凝聚作用 形成了 H4型遲滯環(huán)，當P/P。接近1. 00時，等溫線出現(xiàn)了突越，說明有更大的孔被填充，分 有較多的大孔無定形組分，該表明分子篩的晶粒內(nèi)部具有多尺度的孔道結(jié)構(gòu)。
[0040] 圖3(a)為本實施例合成的分子篩的介孔孔徑分布圖，圖3(b)為本實施例合成的 分子篩的微孔孔徑分布圖。由圖3(a)和圖3(b)可W看出，該分子篩具有明顯的微孔-介 孔雙重孔結(jié)構(gòu)分布，與上述XRD表征結(jié)果一致，且其孔徑分布也比較均勻。
[0041] 本實施例合成的分子篩的性能測試數(shù)據(jù)見表1。
[004引 實施例2
[0043] 本實施例復合型分子篩的合成方法包括W下步驟：
[0044] 步驟一、按照目沸石：化OH = 3. 6 ; 1的質(zhì)量比，將36g目沸石粉加入到125血 濃度為2. Omol/L的氨氧化軸溶液中，在溫度為7(TC的條件下攬拌比，得到溶液A ;所述目 沸石粉優(yōu)選為H型目沸石粉或化型目沸石粉，本實施例采用的是南開大學催化劑廠生產(chǎn) 的化型目沸石粉；
[004引步驟二、按照目沸石：CTAB = 1 : 1的質(zhì)量比W及CTAB :化OH = 0. 5 : 1的 摩爾比，將36gCTAB加入到100血濃度為2. Omol/L的氨氧化軸溶液中攬拌至CTAB完全溶 解，得到溶液B ;
[0046] 步驟H、按照CTAB : Si : Al = 10 : 12. 5 : 1的摩爾比，將2. 38g鉛源和步驟 一中所述溶液A-起加入到步驟二中所述溶液B中，攬拌均勻后滴加25. 7g娃源，滴加的速 率為0. 8mL/min，滴加完畢后繼續(xù)攬拌比，得到凝膠；所述鉛源為六水合氯化鉛，所述娃源 為正娃酸己醋；
[0047] 步驟四、利用反應(yīng)蓋對步驟H中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化處 理后的凝膠依次進行過濾、洗涂、干燥和賠燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處理 的溫度為IOOC，所述水熱晶化處理的時間為36h，所述賠燒處理的溫度為52(TC，所述賠燒 處理的時間為6.化。
[0048] 通過對本實例分子篩進行小角區(qū)X畑分析、廣角區(qū)X畑分析、氮氣等溫吸附W及粒 徑分布分析可知，本實施例所合成的分子篩含有微孔和介孔雙重孔道結(jié)構(gòu)，且孔徑分布也 比較均勻，是一種目/MCM-48復合型分子篩。本實施例合成的分子篩的性能測試數(shù)據(jù)見表 Io
[0049] 實施例3
[0050] 本實施例復合型分子篩的合成方法包括W下步驟：
[005U 步驟一、按照目沸石：化OH = 5 : 1的質(zhì)量比，將36g目沸石粉加入到100血濃 度為1. 8mol/L的氨氧化軸溶液中，在溫度為6(TC的條件下攬拌化，得到溶液A ;所述目沸 石粉優(yōu)選為H型目沸石粉或化型目沸石粉，本實施例采用的是南開大學催化劑廠生產(chǎn)的 H型目沸石粉；
[005引步驟二、按照目沸石：CTAB = 1 : 1的質(zhì)量比W及CTAB :化OH = 2 : 1的摩 爾比，將36gCTAB加入到50血濃度為I. Omol/L的氨氧化軸溶液中攬拌至CTAB完全溶解， 得到溶液B ;
[0053] 步驟H、按照CTAB : Si : Al = 4 : 12. 5 : 1的摩爾比，將6. Og鉛源和步驟一 中所述溶液A -起加入到步驟二中所述溶液B中，攬拌均勻后滴加64. 3g娃源，滴加的速率 為0. 5mL/min，滴加完畢后繼續(xù)攬拌化，得到凝膠；所述鉛源為六水合氯化鉛，所述娃源為 正娃酸己醋；
[0054] 步驟四、利用反應(yīng)蓋對步驟H中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化處 理后的凝膠依次進行過濾、洗涂、干燥和賠燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處理 的溫度為12(TC，所述水熱晶化處理的時間為60h，所述賠燒處理的溫度為55(TC，所述賠燒 處理的時間為化。
[00巧]通過對本實例分子篩進行小角區(qū)X畑分析、廣角區(qū)X畑分析、氮氣等溫吸附W及粒 徑分布分析可知，本實施例所合成的分子篩含有微孔和介孔雙重孔道結(jié)構(gòu)，且孔徑分布也 比較均勻，是一種目/MCM-48復合型分子篩。本實施例合成的分子篩的性能測試數(shù)據(jù)見表 Io
[0056] 實施例4
[0057] 本實施例復合型分子篩的合成方法包括W下步驟：
[005引步驟一、按照目沸石：化OH = 2. 7 : 1的質(zhì)量比，將7：3g目沸石粉加入到270血 濃度為2. 5mol/L的氨氧化軸溶液中，在溫度為8(TC的條件下攬拌化，得到溶液A ;所述目 沸石粉優(yōu)選為H型目沸石粉或化型目沸石粉，本實施例采用的是南開大學催化劑廠生產(chǎn) 的H型目沸石粉；
[0059] 步驟二、按照目沸石：CTAB = 1 : 1的質(zhì)量比W及CTAB :化OH = 2 : 1的摩 爾比，將73g CTAB加入到40血濃度為2. 5mol/L的氨氧化軸溶液中攬拌至CTAB完全溶解， 得到溶液B ;
[0060] 步驟H、按照CTAB : Si : Al = 8 : 12. 5 : 1的摩爾比，將6. 04g鉛源和步驟一 中所述溶液A-起加入到步驟二中所述溶液B中，攬拌均勻后滴加65.地娃源，滴加的速率 為0. 5mL/min，滴加完畢后繼續(xù)攬拌比，得到凝膠；所述鉛源為六水合氯化鉛，所述娃源為 正娃酸己醋；
[0061] 步驟四、利用反應(yīng)蓋對步驟H中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化處 理后的凝膠依次進行過濾、洗涂、干燥和賠燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處理 的溫度為12(TC，所述水熱晶化處理的時間為30h，所述賠燒處理的溫度為50(TC，所述賠燒 處理的時間為化。
[0062] 通過對本實例分子篩進行小角區(qū)X畑分析、廣角區(qū)X畑分析、氮氣等溫吸附W及粒 徑分布分析可知，本實施例所合成的分子篩含有微孔和介孔雙重孔道結(jié)構(gòu)，且孔徑分布也 比較均勻，是一種目/MCM-48復合型分子篩。本實施例合成的分子篩的性能測試數(shù)據(jù)見表 Io
[006引 實施例5
[0064] 本實施例復合型分子篩的合成方法包括W下步驟：
[006引步驟一、按照目沸石：化OH = 8. 8 ; 1的質(zhì)量比，將73g目沸石粉加入到100血 濃度為2. Imol/L的氨氧化軸溶液中，在溫度為8(TC的條件下攬拌比，得到溶液A ;所述目 沸石粉優(yōu)選為H型目沸石粉或化型目沸石粉，本實施例采用的是南開大學催化劑廠生產(chǎn) 的化型目沸石粉；
[006引 步驟二、按照目沸石：CTAB = 1 : 1的質(zhì)量比W及CTAB :化OH = 1 : 1的摩 爾比，將73g CTAB加入到100血濃度為2mol/L的氨氧化軸溶液中攬拌至CTAB完全溶解， 得到溶液B ;
[0067] 步驟H、按照CTAB : Si : Al = 15 : 12. 5 : 1的摩爾比，將3. 2g鉛源和步驟一 中所述溶液A-起加入到步驟二中所述溶液B中，攬拌均勻后滴加34.地娃源，滴加的速率 為ImL/min，滴加完畢后繼續(xù)攬拌化，得到凝膠；所述鉛源為六水合氯化鉛，所述娃源為正 娃酸己醋；
[0068] 步驟四、利用反應(yīng)蓋對步驟H中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化處 理后的凝膠依次進行過濾、洗涂、干燥和賠燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處理 的溫度為14(TC，所述水熱晶化處理的時間為2化，所述賠燒處理的溫度為60(TC，所述賠燒 處理的時間為化。
[0069] 通過對本實例分子篩進行小角區(qū)X畑分析、廣角區(qū)X畑分析、氮氣等溫吸附W及粒 徑分布分析可知，本實施例所合成的分子篩含有微孔和介孔雙重孔道結(jié)構(gòu)，且孔徑分布也 比較均勻，是一種目/MCM-48復合型分子篩。本實施例合成的分子篩的性能測試數(shù)據(jù)見表 Io
[0070] 表1本發(fā)明實施例1-5復合型分子篩的性能測試數(shù)據(jù)
[0071]

【權(quán)利要求】
1. 一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 步驟一、按照β沸石：NaOH = (2. 7?8. 8) : 1的質(zhì)量比，將β沸石粉加入到氫氧 化鈉溶液中，在溫度為60°C?80°C的條件下攪拌lh?2h，得到溶液A ; 步驟二、按照β沸石：CTAB = 1 : 1的質(zhì)量比以及CTAB : NaOH = (0· 5?2) : 1 的摩爾比，將CTAB加入到氫氧化鈉溶液中攪拌至CTAB完全溶解，得到溶液B ; 步驟三、按照CTAB : Si : Al= (4?15) : 12. 5 : 1的摩爾比，將鋁源和步驟一中 所述溶液A -起加入到步驟二中所述溶液B中，攪拌均勻后滴加硅源，滴加完畢后繼續(xù)攪拌 lh?2h，得到凝膠；所述鋁源為六水合氯化鋁，所述硅源為正硅酸乙酯； 步驟四、利用反應(yīng)釜對步驟三中所述凝膠進行水熱晶化處理，然后對水熱晶化處理后 的凝膠依次進行過濾、洗滌、干燥和焙燒處理，得到復合型分子篩；所述水熱晶化處理的溫 度為KXTC?140°C，所述水熱晶化處理的時間為24h?72h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟一中所述 β沸石粉為Η型β沸石粉或Na型β沸石粉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟一中所述 β沸石與NaOH的質(zhì)量比為3. 8 : 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟二中所述 CTAB與NaOH的摩爾比為1. 25 : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟一和步驟 二中所述氫氧化鈉溶液的濃度均為1. Omol/L?2. 5mol/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟三中所述 CTAB、Si 和 A1的摩爾比為 CTAB : Si : A1 = 5 : 12.5 : 1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟三中所述 滴加的速率為〇. 5mL/min?lmL/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型分子篩的合成方法，其特征在于，步驟四中所述 焙燒處理的溫度為500°C?600°C，所述焙燒處理的時間為5h?7h。
【文檔編號】C01B39/04GK104261422SQ201410479316
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】劉耀輝, 趙杰, 閆圓圓 申請人:陜西寶姜新能源技術(shù)研發(fā)有限公司