一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫銨的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫銨產(chǎn)品的純度，同時可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫銨的純度，生產(chǎn)出的該南瓜專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該南瓜專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養(yǎng)需要，大大地增加了南瓜產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 南瓜南瓜是葫蘆科南瓜屬的植物。因產(chǎn)地不同，叫法各異。又名麥瓜、番瓜、倭瓜、 金冬瓜，臺灣話稱為金瓜，原產(chǎn)中南美洲。南瓜在中國各地都有栽種，日本則以北海道為大 宗。嫩果味甘適口，是夏秋季節(jié)的瓜菜之一。老瓜可作飼料或雜糧，所以有很多地方又稱 為飯瓜。在西方南瓜常用來做成南瓜派，即南瓜甜餅。南瓜瓜子可以做零食。南瓜為一年 生蔓生草本，春季播種，花期在5?7月，果期在7?9月。為了保證南瓜的產(chǎn)量過，常常 使用N、P、K的化學(xué)混合肥與有機(jī)肥混合使用，如發(fā)明專利一種南瓜中小棚覆蓋種植用肥 料的制備方法（CN201310715418. 6)，其原料包括有機(jī)肥，復(fù)合肥，鉀肥，草木灰，磷礦粉，碳 酰胺，腐熟的人畜糞便，微量元素，貝殼粉，硅藻土；發(fā)明專利一種用于南瓜棚栽的促長肥料 (CN201310715481. X)，其原料為海藻粉、生長素、黃腐酸、腐殖質(zhì)、磷礦粉、硝酸鉀、腐熟的豬 糞、微量元素、血粉和石灰粉，使用化學(xué)混合肥的缺點(diǎn)是N、P、K元素的吸收性不好，據(jù)報道， 碳酰胺、碳銨的植物吸收利用率是：20% - 46%，磷肥（二銨、一銨、重鈣）的植物吸收利用 率是：10% - 25%，普通鉀肥的植物吸收利用率是：35% - 60%，長期使用會使土壤團(tuán)粒結(jié) 構(gòu)遭到破壞，易造成土壤板結(jié)、土質(zhì)變硬，從而影響農(nóng)作物的生長、品質(zhì)的下降，造成惡性循 環(huán)。同時有機(jī)肥雖富含有機(jī)質(zhì)，但養(yǎng)分釋放緩慢，致使農(nóng)作物吸收慢、肥效低，各種有效養(yǎng)分 之間達(dá)不到有效平衡，由于農(nóng)作物的肥料配方不科學(xué)，導(dǎo)致農(nóng)作物的產(chǎn)量不高，質(zhì)量也得不 到提1?。
[0003]磷酸二氫銨，廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產(chǎn)增收、改量優(yōu)化品質(zhì)等許多優(yōu)良作用。目前國內(nèi)很多肥料廠家都在生產(chǎn)磷 酸二氫銨復(fù)合肥，其主要包括熱法磷酸和濕法磷酸制取磷酸二氫銨，而熱法磷酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫銨產(chǎn)品成為了主要的方法，濕法磷酸制磷 酸二氫銨的基本步驟如下：
[0004]反應(yīng)式一：
[0005] CO(nh2) 2+h3po4 =CO(nh2)2.h3po4
[0006] 反應(yīng)式二
[0007] CO(nh2) 2.h3po4+nh3 =nh4 ?h2po4+co(nh2) 2
[0008]在整個反應(yīng)結(jié)束后，碳酰胺為發(fā)生任何變化，同時由于碳酰胺溶解度很高，在20°C時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磷肥與復(fù)合肥》第20卷第6期--化學(xué)肥料溶解度與復(fù) 混肥生產(chǎn)工藝），同時碳酰胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳酰胺在通 過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳酰胺、NH4+、H2P0廠、HP042'P043'如果直 接做廢水排出，既浪費(fèi)資源，又會造成資源的浪費(fèi)，同時制成的磷酸氫二鉀產(chǎn)品純度不高。
[0009]針對濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫銨過程中，磷酸二氫銨的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳酰胺、NH4+、H2P04' HP042' P043~等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù) 文獻(xiàn)以及多年的探索與研究，并對傳統(tǒng)南瓜專用肥的成分含量以及南瓜的吸收情況進(jìn)行研 究，有效地探討出從濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫銨的濾液中制取南瓜專用肥，解決濕法磷酸生 產(chǎn)磷酸二氫銨的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內(nèi)肥料生產(chǎn)中，未見報道。
[0010] 針對濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫銨過程中，磷酸二氫銨的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳酰胺、H 2P04' HP042' P043~等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn) 以及多年的探索與研究，并對傳統(tǒng)南瓜專用肥的成分含量以及南瓜的吸收情況進(jìn)行研究， 有效地探討出從濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫銨的濾液中制取南瓜專用肥，解決濕法磷酸生產(chǎn)磷 酸二氫銨的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內(nèi)肥料生產(chǎn)中，未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn) 方法，，通過獨(dú)特的工藝生產(chǎn)設(shè)計，提高磷酸二氫銨的純度，同時充分利用濕法磷酸制磷酸 二氫銨的濾液中碳酰胺、h2po4'hpo42'po43~等物質(zhì)，制取出適合南瓜生長的南瓜專用肥。
[0012] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)。
[0013] 本發(fā)明提供的一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于包含 以下步驟：
[0014] (1)采用濕法磷酸制得的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 1?1. 6) :1混合，并以 升溫速度為5?8°C /min從90°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分離得到中間體；
[0015] (2)然后將中間體溶于磷酸溶液中，調(diào)節(jié)溶液的pH在3?3. 5,向溶液中通入氨 氣，氨氣與中間體按照摩爾比為（1. 1?1.4) :1，攪拌反應(yīng)2?3h，反應(yīng)結(jié)束后，獲得的料 漿，并將料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到25?30°C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶 器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量；
[0016] (3)在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當(dāng)溶液的pH為3. 3?4.0,氮成分含量為16? 25%、磷成分含量為5?12%、鉀成分含量為12?17%時，向濾液中加入甲醛溶液，將溫度 升至65?75°C，，將壓強(qiáng)增大至3?4個大氣壓，攪拌反應(yīng)20?40min;
[0017] (4)然后再向溶液中添加微量元素，降溫至20?25°C，析出化合態(tài)的復(fù)混肥粗品， 當(dāng)檢測到化合態(tài)的復(fù)混肥粗品中的的N、P、K成分含量非別為18?22%、4?8%、11? 14%時，停止結(jié)晶；
[0018] (5)步驟（4)析出的化合態(tài)復(fù)混肥粗品經(jīng)過造粒和烘干制成南瓜專用肥。
[0019] 所述的氫氧化鉀溶液的濃度為30?35%。
[0020] 所述的步驟（2)和步驟（3)的磷酸溶液的濃度在17?20%。
[0021] 所述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比 為（0? 5 ?1. 5) :4。
[0022] 所述的微量元素為Fe2+的螯合物、H3B03中的一種或多種混合物。
[0023] 所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于包含以下步驟： (1)采用濕法磷酸制得的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 1?1.6) :1混合，并以升溫 速度為5?8°C /min從90°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分離得到中間體； ⑵然后將中間體溶于磷酸溶液中，調(diào)節(jié)溶液的pH在3?3. 5,向溶液中通入氨氣，氨 氣與中間體按照摩爾比為（1. 1?1.4) :1，攪拌反應(yīng)2?3h，反應(yīng)結(jié)束后，獲得的料漿，并將 料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到25?30°C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán) 結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量； (3) 在濾液加氫氧化鉀和磷酸溶液，當(dāng)溶液的pH為3. 3?4. 0,氮成分含量為16? 25%、磷成分含量為5?12%、鉀成分含量為12?17%時，向濾液中加入甲醛溶液，將溫度 升至65?75°C，將壓強(qiáng)增大至3?4個大氣壓，攪拌反應(yīng)20?40min ; (4) 然后再向溶液中添加微量元素，降溫至20?25°C，析出化合態(tài)的復(fù)混肥粗品，當(dāng)檢 測到化合態(tài)的復(fù)混肥粗品中的的N、P、K成分含量非別為18?22%、4?8%、11?14%時， 停止結(jié)晶； (5) 步驟（4)析出的化合態(tài)復(fù)混肥粗品經(jīng)過造粒和烘干制成南瓜專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的氫氧化鉀溶液的濃度為30?35%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的步驟⑵和步驟（3)的磷酸溶液的濃度在17?20%。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比為（0. 5? 1. 5) :4。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的微量元素為Fe2+的螯合物、Η 3Β03中的一種或多種混合物。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產(chǎn)南瓜專用肥的生產(chǎn)方法， 其特征在于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié) 構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原 子與0原子之間存在配位鍵，以及含有

的可控釋肥。
【文檔編號】C01B25/28GK104291291SQ201410479138
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 廖吉星, 何敏, 朱飛武, 王麗遠(yuǎn), 彭寶林, 趙偉毅, 鄭超, 曾舒, 黃芳 申請人:貴州大學(xué), 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司