提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。其方法是將厚度為0.1～500μm、密度為0.5～2.5g/cm3的石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜送入真空度為1000～5000Pa、或者送入充有惰性氣體且氣壓為一個大氣壓的加熱爐中，按1～30℃/min的升溫速率將加熱爐從室溫升至1000～3000℃的目標(biāo)溫度，然后隨爐冷卻。本發(fā)明利用高溫?zé)崽幚韥硇扪a石墨烯粉體本身缺陷，因此能夠使石墨烯粉體搭接形成石墨烯薄膜材料，可使每片石墨烯粉體通過晶體生長而形成彼此連續(xù)的大片石墨烯而形成非常規(guī)則的層狀結(jié)構(gòu)，熱導(dǎo)率得到大幅度提高。
【專利說明】提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提高散熱材料導(dǎo)熱率的方法，尤其涉及一種提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法；屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，熱擴散材料是構(gòu)成散熱體系的重要組成部分；通常為平面薄膜結(jié)構(gòu)，在平面方向具有良好熱導(dǎo)率。它可將熱源產(chǎn)生的熱量從點熱源擴散成為一個大面積的面熱源，從而消除過熱點，防止電子器件的老化。熱擴散材料的傳熱能力是由其原子結(jié)構(gòu)決定的，納米尺度上晶體結(jié)構(gòu)的改變可影響熱擴散材料的熱傳遞能力。
[0003]石墨烯是一種完全由碳原子構(gòu)成的具有二維平面結(jié)構(gòu)的新興材料，具有極高的熱導(dǎo)率，有望在高性能納米電子器件、復(fù)合材料、場發(fā)射材料、氣體傳感器、能量存儲等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用，被認為是下一代電子設(shè)備最有前途的一種熱擴散材料。雖然石墨烯熱導(dǎo)率的理論值可達到5000 W/mk，但只有將其制備成宏觀材料發(fā)揮其在實際當(dāng)中的應(yīng)用價值。目前，通常采用化學(xué)氣相沉積和氧化還原法來制備石墨烯?；瘜W(xué)氣相沉積法制備出的石墨烯近乎完美，但該種石墨烯在垂直方向的宏觀尺寸很有限，不適合應(yīng)用于散熱領(lǐng)域；而氧化還原法制備出來的石墨烯粉體經(jīng)過某種工藝處理后(例如噴涂，滾涂等等)，可以得到宏觀上任意尺寸的石墨烯薄膜材料，因此在散熱領(lǐng)域具有很高的應(yīng)用前景。然而氧化還原法制備的石墨烯粉體一般屬于微米級別，即使再通過某種制膜工藝將其制備成石墨烯薄膜，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)也是由石墨烯粉體按物理搭接的形式而形成的非連續(xù)結(jié)構(gòu)，因此其散熱性能在很大程度上大打折扣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù) 中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法,經(jīng)本發(fā)明方法處理的石墨烯薄膜其面內(nèi)橫向?qū)崧士蛇_到500~2000W/mk ;縱向?qū)崧蕿?0~20W/mk。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:將厚度為0.1~500 μ m、密度為
0.5~2.5g/cm3的石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜送入真空度為1000~5000Pa、或者送入充有惰性氣體且氣壓為一個大氣壓的加熱爐中，按I~30°C /min的升溫速率將加熱爐從室溫升至1000~3000°C的目標(biāo)溫度，然后隨爐冷卻。
[0006]在上述技術(shù)方案中，加熱爐的升溫速率優(yōu)選為10~20°C /min、加熱爐的目標(biāo)溫度優(yōu)選為1500~2100°C，所述惰性氣體為氬氣。
[0007]在上述技術(shù)方案中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度優(yōu)選為I~300 μ m ;更優(yōu)選為5~200 μ m ;最優(yōu)選為10~100 μ m。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，利用高溫?zé)崽幚淼姆椒ㄐ扪a石墨烯粉體本身的缺陷，因此能夠使氧化還原制備的石墨烯粉體搭接形成石墨烯薄膜材料；可使每片石墨烯粉體通過晶體生長而形成彼此連續(xù)的大片石墨烯，從而在石墨烯薄膜內(nèi)部形成非常規(guī)則的層狀結(jié)構(gòu)，熱導(dǎo)率得到大幅度提高。據(jù)測試，采用本發(fā)明方法處理的石墨烯薄膜的面內(nèi)橫向?qū)崧士蛇_到500~2000W/mk ;縱向?qū)崧蕿?0~20W/mk。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是經(jīng)高溫?zé)崽幚淼氖┍∧さ臋M截面的電子顯微鏡掃描照片；
圖2是將本發(fā)明方法處理過的厚度為50um的石墨烯薄膜覆蓋于200° C電熱源表面的紅外線熱成像圖片；
圖3是未高溫?zé)崽幚淼氖┍∧さ臋M截面的電子顯微鏡掃描照片；
圖4是將未經(jīng)本發(fā)明方法處理的厚度為50um的石墨烯薄膜覆蓋于200° C電熱源表面的紅外線熱成像圖片。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖和具體的實施例對本發(fā)明作進一步說明:
實施例1，將厚度為0.1 μ m、密度為2.5g/cm3的石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜送入真空度為1000Pa的加熱爐中，按30°C /min的升溫速率將加熱爐從室溫升至1000°C的目標(biāo)溫度，然后隨爐冷卻。
[0011]實施例2，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為500 μ m、密度為0.5g/cm3、加熱爐真空度為5000Pa、升溫速率為1°C /min、加熱爐的目標(biāo)溫度為 3000°C。
[0012]實施例3，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為250 μ m、密度為1.5g/cm3 、加熱爐的真空度為2500Pa、升溫速率為15°C /min、加熱爐的目標(biāo)溫度為1500°C。
[0013]實施例4，將厚度為250 μ m、密度為1.5g/cm3的石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜送入充有氬氣的加熱爐中，按10°c /min的升溫速率將加熱爐從室溫升至2100°C的目標(biāo)溫度，加熱爐的氣壓為一個大氣壓。
[0014]實施例5，各步驟同實施例4 ;其中，升溫速率為20°C /min、加熱爐的目標(biāo)溫度為1500。。。
[0015]實施例6，各步驟同實施例4 ;其中，升溫速率為15°C /min、加熱爐的目標(biāo)溫度為1550 O。
[0016]實施例7，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為I μ ΠΚ加熱爐真空度為3000Pa。
[0017]實施例8，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為300 μ m、加熱爐真空度為2000Pa。
[0018]實施例9，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為150 μ m0
[0019]實施例10，各步驟同實施例4 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為5 μ m0
[0020]實施例11，各步驟同實施例4 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為200 μ m。[0021]實施例12，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為10 μ m、加熱爐真空度為4000Pa。
[0022]實施例13，各步驟同實施例1 ;其中，石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為100 μ m、加熱爐真空度為1500Pa。
[0023]將圖1、圖3進行比較可以看出，未經(jīng)高溫?zé)崽幚淼氖┍∧て鋬?nèi)部是由石墨烯粉體按物理搭接的形式而形成的非連續(xù)結(jié)構(gòu)，薄膜內(nèi)部比較雜亂，因此其面內(nèi)橫向熱傳導(dǎo)率小于200W/mk ;而經(jīng)本發(fā)明方法處理過的石墨烯薄膜其內(nèi)部可形成非常規(guī)則的層狀結(jié)構(gòu)，其面內(nèi)橫向熱導(dǎo)率可達500~2000W/mk。將圖2、圖4進行比較可以看出，經(jīng)本發(fā)明方法處理的石墨烯薄膜其散熱性能明顯優(yōu)于未經(jīng)高溫?zé)崽幚淼氖┍∧ぁ?br> [0024]以下是將本發(fā)明方法處理的石墨烯薄膜與未經(jīng)高溫?zé)崽幚淼氖┍∧みM行對比測試所得的幾組數(shù)據(jù):
實施例14，選用不同噴涂工藝制備【1】的石墨烯薄膜為原料進行熱處理，加熱爐的真空度為lOOOPa、升溫速率為10° C/min、加熱爐的目標(biāo)溫度為1800° C，具體測試結(jié)果如表1所示。熱擴散率的測試通過Netzsch LFA 447 NanoFlash Instrument完成；噴涂設(shè)備購自美國 PaascheAirbrush 公司，型號 H100-D。
【權(quán)利要求】
1.一種提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法，其特征在于:將厚度為0.1~500 μ m、密度為0.5~2.5g/cm3的石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜送入真空度為1000~5000Pa、或者送入充有惰性氣體且氣壓為一個大氣壓的加熱爐中，按I~30°C /min的升溫速率將加熱爐從室溫升至1000~3000°C的目標(biāo)溫度，然后隨爐冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法，其特征在于:升溫速率為10~20°C /min、加熱爐的目標(biāo)溫度為1500~2100°C，所述惰性氣體為氬氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法，其特征在于:石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為I~300 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法，其特征在于:石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為5~200 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高石墨烯薄膜導(dǎo)熱率的方法，其特征在于:石墨烯基薄膜或氧化石墨烯基薄膜的厚度為10~100 μ `m。
【文檔編號】C01B31/04GK103864065SQ201410085269
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月10日
【發(fā)明者】張毅 申請人:貴州新碳高科有限責(zé)任公司