一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法，先精制液體水玻璃，預先加入過磷酸石灰發(fā)酵劑作為改性劑，將液體水玻璃與濃硫酸進行二步法合成反應生成二氧化硅，反應結束后進行二步陳化，再經(jīng)壓濾、洗滌、制漿、壓力干燥得到專用于保溫隔熱氣凝膠法白炭黑；該方法制得的二氧化硅粒子更均勻更細??；可明顯提高粒子的強度和擴大粒子孔容，提高粒子的吸油能力，產品比表面積與孔隙率高、密度低，可滿足二氧化硅應用于保溫、隔熱領域時對其高的保溫隔熱性能要求。
【專利說明】一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無機功能粉體材料的制造方法，具體涉及用于保溫隔熱二氧化硅氣凝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化硅氣凝膠是一種應用廣泛的無機功能粉體材料，其導熱系數(shù)低，隔熱性能是傳統(tǒng)材料的5~10倍，是最理想的隔熱材料之一。目前用于保溫隔熱的二氧化硅生產方法主要為凝膠法，現(xiàn)有凝膠法二氧化硅生產方法普遍采用液體水玻璃、濃硫酸為原料，經(jīng)凝膠反應、壓濾、制漿、噴霧干燥而制得，存在的問題是:現(xiàn)有白炭黑的比表面積較低、孔隙率較低和密度較高，從而降低了保溫隔熱性能。而二氧化硅在保溫、隔熱領域的應用越來越廣泛，因此生產出較高比表面積與孔隙率和較低密度的白炭黑成為業(yè)內急需解決的問題。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法，生產出比表面積與孔隙率高、密度低的白炭黑，滿足二氧化硅應用于保溫、隔熱領域時對其高的保溫隔熱性能要求。
[0004]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法，采用液體水玻璃與濃硫酸進行合成反應生成二氧化硅，經(jīng)粒子改性處理、壓濾、洗滌、制漿、壓力干燥得到專用于保溫隔熱氣凝膠法白炭黑；操作步驟如下:
1、精制液體水玻璃:將固體水玻璃與水按(I~1.5):3加入蒸球中，通入蒸汽，在
0.5~0.6MPa壓力下溶解，且保壓4~8小時，沉淀，取上層清液配制成濃度為20%~30%的液體水玻璃，經(jīng)板框過濾后備用；`
2、氣凝膠法白炭黑的合成反應:將水、精制好的液體水玻璃、發(fā)酵劑和濃硫酸按重量比100: (51~65):(0.1~0.5):(3.5~6)備好料，先預加入水、自身總量的5%~10%的液體水玻璃、發(fā)酵劑于反應釜中，攪拌并升溫至40~50°C后，再邊攪拌同時滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸進行一次合成反應，繼續(xù)升溫至60~70°C后再邊攪拌邊滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸進行二次合成反應至反應完全，兩次反應時間合計為75~120 min,反應結束后加酸使PH值降至7.0~8.0后陳化15~30min ;再升溫至80~90°C，再陳化60~90min，然后加濃硫酸調節(jié)PH值至4.0~5.0，攪拌均勻后放入稀漿槽老化；
3、反應漿料的固、液分離及洗滌:老化后的稀漿料經(jīng)板框壓濾機進行固、液分離，洗滌至硫酸鹽含量0.6%以下；
4、濾餅制漿、乳化:濾餅輸送至制漿機中，經(jīng)高速攪拌進行液化，為壓力干燥提供乳化均勻的漿料；
5、離心霧化干燥及產品收集:乳化均勻的漿料經(jīng)離心霧化機霧化干燥后呈微粉末狀產品，用袋式脈沖除塵器收集后包裝、入庫。
[0005]所述發(fā)酵劑是過磷酸石灰。[0006]所述滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸的加入速度為液體水玻璃每小時滴加6~8m3,濃硫酸每小時滴加0.3~0.5m3。
[0007]本發(fā)明的特點:一是與傳統(tǒng)工藝相比，采用二步法合成工藝，并通過預先加入過磷酸石灰發(fā)酵劑后再進行合成反應，使生成的二氧化硅粒子更均勻更細??；二是反應結束后進行二步陳化，有利于粒子的成長和提高粒子的強度和粒子孔容擴大，提高粒子的吸油能力；三是采用離心霧化干燥得到粉狀產品。
【具體實施方式】
[0008]下面結合具體實施例對本發(fā)明一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法做進一步詳細說明。
[0009]實施例一
本發(fā)明一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法具體操作步驟如下:
1、水玻璃精制
將固體水玻璃與水按(I~1.5):3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5~0.6MPa壓力下溶解，且保壓4~8小時，沉淀，取50m3經(jīng)靜壓釜溶解后的液體水玻璃，靜置澄清后，取上層清液配成濃度為25%液體水玻璃，備用。
[0010]2、二氧化硅的合成
在容量為50m3反應釜中加入20m3工業(yè)用水，同時加入25%的液體水玻璃1.1~1.2m3、過磷酸石灰0.05噸，升溫至40°C，待溫度穩(wěn)定后，在攪拌條件下，滴加精制好25%的液體水玻璃和濃硫酸開始反應，繼續(xù) 升溫至60~70°C后再邊攪拌邊滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸進行二次合成反應至反應完全，液體水玻璃滴加每小時6~7m3，濃硫酸滴加每小時
0.3~0.5m3，兩次反應時間合計為90min ;陳化15(10~20)min，加酸使PH值降至7.0~8.0，升溫到80~90°C攪拌陳化60~90min，復測PH并調整至4.5~5.0，攪拌30min后放入稀漿槽老化。
[0011]3、過濾、洗滌
將陳化的反應稀漿料通過壓濾機壓濾后，用自來水洗滌40~160min，直至硫酸鹽含量在0.6%以下。
[0012]4、制漿、乳化
將洗滌好的濾餅通過螺旋輸送機送入制漿機中，高速攪拌乳化。
[0013]5、離心霧化干燥
將乳化均勻的漿料經(jīng)過過濾器泵入漿料儲槽中，物料經(jīng)螺桿泵均勻泵入離心霧化機中進行干燥，干燥后產品用袋式脈沖除塵器收集，得白色粉狀產品后包裝入庫。
[0014]實施例二
本發(fā)明一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法具體操作步驟如下:
1、水玻璃精制
將固體水玻璃與水按(I~1.5):3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5~0.6MPa壓力下溶解，且保壓4~8小時，沉淀，取40m3經(jīng)靜壓釜溶解后的液體水玻璃，靜置澄清后，取上層清液配成濃度為20%液體水玻璃，備用。
[0015]2、二氧化硅的合成在容量為50m3反應釜中加入23m3工業(yè)用水，同時加入20%的液體水玻璃1.1~1.2m3、過磷酸石灰0.1噸，升溫至40°C，待溫度穩(wěn)定后開始反應，在攪拌條件下，滴加精制好25%的液體水玻璃和濃硫酸進行一次合成反應，繼續(xù)升溫至60~70°C后再邊攪拌邊滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸進行二次合成反應至反應完全，液體水玻璃滴加每小時6~8m3,濃硫酸滴加每小時0.3~0.5m3，兩個階段反應合計90min結束，陳化15min，加酸使PH值降至7.0~8.0，升溫到80~90°C攪拌陳化60~90min，復測PH并調整至4.5~5.0，攪拌30min后放入稀衆(zhòng)槽老化。
[0016]3、過濾、洗滌
將陳化的反應稀漿料通過壓濾機壓濾后，用自來水洗滌40~160min，直至硫酸鹽含量在0.6%以下。
[0017]4、制衆(zhòng)、乳化
將洗滌好的濾餅通過螺旋輸送機送入制漿機中，高速攪拌乳化。
[0018]5、離心霧化干燥
將乳化均勻的漿料經(jīng)過過濾器泵入漿料儲槽中，物料經(jīng)螺桿泵均勻泵入離心霧化機中進行干燥，干燥后產品用袋式脈沖除塵器收集，得白色粉狀產品后包裝入庫。
[0019]以上兩個實施例制得的白炭黑與傳統(tǒng)白炭黑產品性能指標對比見下表。
[0020]各廣品綜合指標對比表
【權利要求】
1.一種保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法，采用液體水玻璃與濃硫酸進行合成反應生成二氧化硅，經(jīng)粒子改性處理后，再通過壓濾、洗滌、制漿和壓力干燥得到專用于保溫隔熱氣凝膠法白炭黑；操作步驟如下: (1)、精制液體水玻璃:將固體水玻璃與水按(I~1.5):3加入蒸球中，通入蒸汽，在0.5~0.6MPa壓力下溶解，且保壓4~8小時，沉淀，取上層清液配制成濃度為20%~30%的液體水玻璃，經(jīng)板框過濾后備用； (2)、氣凝膠法白炭黑的合成反應，反應漿料放入稀漿槽老化； (3)、反應漿料的固、液分離及洗滌:老化后的稀漿料經(jīng)板框壓濾機進行固、液分離，洗滌至硫酸鹽含量0.6%以下； (4)、濾餅制漿、乳化:濾餅輸送至制漿機中，經(jīng)高速攪拌進行液化，為壓力干燥提供乳化均勻的漿料； (5 )、離心霧化干燥及產品收集:乳化均勻的漿料經(jīng)離心霧化機霧化干燥后呈微粉末狀產品，用袋式脈沖除塵器收集后包裝、入庫； 其特征是:所述氣凝膠法白炭黑的合成反應是將水、精制好的液體水玻璃、發(fā)酵劑和濃硫酸按重量比100:(51~65):(0.1~0.5):(3.5~6)備好料，先預加入水、自身總量的5%~10%的液體水玻璃、發(fā)酵劑于反應釜中，攪拌并升溫至40~50°C后，再邊攪拌同時滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸進行一次合成反應，繼續(xù)升溫至60~70°C后再邊攪拌邊滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸進行二次合成反應至反應完全，兩次反應時間合計為75~120 min,反應結束后加酸使PH值降至7.0~8.0后陳化15~30min ;再升溫至80~900C，再陳化60~90min，然后加濃硫酸調節(jié)PH值至4.0~5.0，攪拌均勻后放入稀漿槽老化。`
2.根據(jù)權利要求1所述保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征是:所述發(fā)酵劑是過磷酸石灰。
3.根據(jù)權利要求1所述保溫隔熱用二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征是:所述滴加精制好的液體水玻璃和濃硫酸的加入速度為液體水玻璃每小時滴加6~Sm3，濃硫酸每小時滴加0.3~0.5m3。
【文檔編號】C01B33/16GK103864081SQ201410085084
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月10日 優(yōu)先權日:2014年3月10日
【發(fā)明者】林春興, 黃淵勇, 曾志恩, 袁建平 申請人:福建正盛無機材料股份有限公司