廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，粗品硫氰酸銨加入到水中，攪拌升溫使之溶解，升溫到50℃-95℃，加入0.3%-2%的活性炭及50ppm-500ppm的除雜劑，保溫?cái)嚢?-60分鐘，打入壓濾機(jī)，循環(huán)過(guò)濾5-60分鐘，切換到冷卻釜中進(jìn)行攪拌冷卻，離心分離得精品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，物料脫色過(guò)濾后直接冷卻，在高溫區(qū)段的停留時(shí)間極短，最大限度的避免了硫氰酸銨和硫代硫酸銨的高溫分解，能耗降低60%，效率提高50%，成本低廉，除雜劑的加入使水不溶物和色度指標(biāo)大幅好轉(zhuǎn)，產(chǎn)出的硫氰酸銨的干基含量在99%以上，外觀為白色晶體，色度小于25，水不溶物及各項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)均達(dá)到行標(biāo)要求。
【專利說(shuō)明】廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種以脫硫脫氛廢液回收的粗品硫氰ife按為原料生廣聞品質(zhì)硫氰iIfe銨的高效節(jié)能新方法，屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0003]目前國(guó)內(nèi)很多焦化企業(yè)焦?fàn)t煤氣脫硫脫氰采用的是HPF法，產(chǎn)生的脫硫脫氰廢液因污染嚴(yán)重而無(wú)法外排，大多上馬了脫硫脫氰廢液提鹽裝置，對(duì)里面富含的硫氰酸銨加以回收，但是由于投資、年代及技術(shù)的局限性，很多企業(yè)采取都是比較落后的三相分離技術(shù)，雖然對(duì)脫硫托氰廢液中的硫氰酸鹽進(jìn)行了回收，但是提鹽產(chǎn)品品質(zhì)相對(duì)較差，分離出來(lái)的硫氰酸銨含量大都低于95%，此外還含有:硫代硫酸銨0.2%-5%，硫酸銨0.2-5%，因不滿足工業(yè)產(chǎn)品指標(biāo)，無(wú)法出售給終端客戶，客戶群有限，售價(jià)較低。
[0004]而目前針對(duì)焦化廠產(chǎn)生的粗品硫氰酸銨主要的提純精制工藝為:粗品硫氰酸銨溶解后經(jīng)活性炭脫色過(guò)濾，之后濃縮、冷卻、結(jié)晶，離心分離后的產(chǎn)品，該方法雖然可以將硫氰酸銨的干基含量提高到98%以上，產(chǎn)品雖然勉強(qiáng)可以銷售，但是由于長(zhǎng)時(shí)間的蒸發(fā)濃縮，不可避免的使硫氰酸銨、硫代硫酸銨分解，產(chǎn)生不溶于水的顆粒物及絮狀物，致使水不溶物增高，影響了產(chǎn)品的色度和水不溶物指標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有得到本質(zhì)上的提高，如色度均高達(dá)到200以上、水不溶物含量過(guò)高、水溶液渾濁，而且由于采用蒸發(fā)濃縮工藝，能耗較高，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，該方法依然有很大的局限性
如何找到更高效節(jié)能，且使硫氰酸銨品質(zhì)能得到本質(zhì)提升的新方法，是一個(gè)新的研究課題。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，與傳統(tǒng)方法相比，去除了“蒸發(fā)濃縮”這個(gè)高能耗、長(zhǎng)周期的生產(chǎn)單元過(guò)程，物料脫色過(guò)濾后直接冷卻，在高溫區(qū)段的停留時(shí)間極短，最大限度的避免了硫氰酸銨和硫代硫酸銨的高溫分解，能耗降低60%，效率提高50%，且成本低廉，除雜劑的加入使水不溶物和色度指標(biāo)大幅好轉(zhuǎn)，產(chǎn)出的硫氰酸銨的干基含量在99%以上，外觀為白色晶體，色度小于25，水不溶物及各項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)均達(dá)到行標(biāo)要求。
[0006]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明提供了一種廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，所述方法為:
脫硫脫氰廢液回收的粗品硫氰酸銨加入水中，攪拌升溫使之溶解，調(diào)整控制到結(jié)晶點(diǎn)為45°C -90°C，繼續(xù)升溫到50°C -95°C，加入0.3%_2%的活性炭及50ppm-500ppm的除雜劑，保溫?cái)嚢?-45分鐘，之后將物料通過(guò)循環(huán)泵打入壓濾機(jī)，物料循環(huán)過(guò)濾5-45分鐘，濾除活性炭等機(jī)械雜質(zhì)后，切換到冷卻釜中進(jìn)行攪拌冷卻，離心分離得精品。[0007]本發(fā)明中，離心分離后的溶液循環(huán)使用1-6次，經(jīng)濃縮、除雜、結(jié)晶離心后得粗品硫氰酸銨，回到系統(tǒng)重新精制。
[0008]本發(fā)明中，所述除雜劑為一種還原性物質(zhì)。
[0009]優(yōu)選的，本發(fā)明中，所述還原性物質(zhì)為亞硫酸銨、二氧化硫、水合肼及性質(zhì)類似的物質(zhì)。
[0010]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，與傳統(tǒng)方法相比，去除了“蒸發(fā)濃縮”這個(gè)高能耗、長(zhǎng)周期的生產(chǎn)單元過(guò)程，物料脫色過(guò)濾后直接冷卻，在高溫區(qū)段的停留時(shí)間極短，最大限度的避免了硫氰酸銨和硫代硫酸銨的高溫分解，能耗降低60%，效率提高50%，且成本低廉，除雜劑的加入使水不溶物和色度指標(biāo)大幅好轉(zhuǎn)，產(chǎn)出的硫氰酸銨的干基含量在99%以上，外觀為白色晶體，色度小于25，水不溶物及各項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)均達(dá)到行標(biāo)要求。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
脫硫脫氰廢液回收的粗品硫氰酸銨1000g (硫氰酸銨:93% ;硫代硫酸銨:0.9% 硫酸銨:0.6%)加入到290g的水中，攪拌升溫使之溶解，調(diào)整控制到結(jié)晶點(diǎn)為55°C攝氏度，繼續(xù)升溫到65°C，加入0.5%的活性炭及50PM的亞硫酸銨，保溫?cái)嚢?5分鐘，之后將物料通過(guò)循環(huán)泵打入壓濾機(jī)，物料循環(huán)過(guò)濾15分鐘，濾除活性炭等機(jī)械雜質(zhì)后，切換到冷卻釜中進(jìn)行攪拌冷卻，達(dá)到25°C后，離心分離得精品硫氰酸銨398g，母液套用。得到的產(chǎn)品干基含量99.35%，外觀為白色結(jié)晶體，色度:22，水溶液澄清其它指標(biāo)均達(dá)到行標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。
[0012]實(shí)施例2
脫硫脫氰廢液回收的粗品硫氰酸銨1000g (硫氰酸銨:91.5% ;硫代硫酸銨:1.4% 硫酸銨:1.1%)加入到300g的水中，攪拌升溫使之溶解，調(diào)整控制到結(jié)晶點(diǎn)為53°C攝氏度，繼續(xù)升溫到65°C，加入0.5%的活性炭及`50PM的亞硫酸銨，保溫?cái)嚢?5分鐘，之后將物料通過(guò)循環(huán)泵打入壓濾機(jī)，物料循環(huán)過(guò)濾15分鐘，濾除活性炭等機(jī)械雜質(zhì)后，切換到冷卻釜中進(jìn)行攪拌冷卻，達(dá)到27°C后，離心分離得精品硫氰酸銨378g，母液套用。得到的產(chǎn)品干基含量99.19%，外觀為白色結(jié)晶體，色度:23，水溶液澄清其它指標(biāo)均達(dá)到行標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。
[0013]本實(shí)施例中，所述除雜劑為一種還原性物質(zhì)，如:如亞硫酸銨、二氧化硫、水合肼及性質(zhì)類似的物質(zhì)。
[0014]最后應(yīng)說(shuō)明的是:顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，其特征在于，所述方法為: 脫硫脫氰廢液回收的粗品硫氰酸銨加入水中，攪拌升溫使之溶解，調(diào)整控制到結(jié)晶點(diǎn)為45°C -90°C，繼續(xù)升溫到50°C -95°C，加入0.3%_2%的活性炭及50ppm-500ppm的除雜劑，保溫?cái)嚢?-45分鐘，之后將物料通過(guò)循環(huán)泵打入壓濾機(jī)，物料循環(huán)過(guò)濾5-45分鐘，濾除活性炭等機(jī)械雜質(zhì)后，切換到冷卻釜中進(jìn)行攪拌冷卻，離心分離得精品。
2.如權(quán)利要求1所述的廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，其特征在于，離心分離后的溶液循環(huán)使用1-6次，經(jīng)濃縮、除雜、結(jié)晶離心后得粗品硫氰酸銨，回到系統(tǒng)重新精制。
3.如權(quán)利要求2所述的廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，其特征在于，所述除雜劑為一種還原性物質(zhì)。
4.如權(quán)利要求3所述的廢液回收粗品硫氰酸銨生產(chǎn)硫氰酸銨的方法，其特征在于，所述還原性物質(zhì)為亞硫酸銨、`二氧化硫、水合肼及性質(zhì)類似的物質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C01C3/20GK103864115SQ201410084846
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月10日
【發(fā)明者】馮啟明, 鄧百策, 周慶, 朱建強(qiáng), 儲(chǔ)正相 申請(qǐng)人:宜興市燎原化工有限公司