一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用水玻璃常壓制備氧化硅氣凝膠小球的簡(jiǎn)便方法，氧化硅氣凝膠小球直徑為3mm~9mm，堆密度為0.142g/cm3~0.149g/cm3，比表面為419.475m2/g~539.627m2/g。該氧化硅氣凝膠小球吸附速率快、吸附容量大、使用方便，可用于污水處理和空氣的凈化。且該制備工藝穩(wěn)定，氧化硅氣凝膠小球成本低廉，可為大規(guī)模生產(chǎn)隔熱材料、工業(yè)催化劑和色譜柱填充材料提供了切實(shí)可行的原料來源。
【專利說明】一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氧化硅氣凝膠微球的常壓制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣凝膠是一種由納米粒子相互聚成的多孔結(jié)構(gòu)的固態(tài)材料，具有孔隙率高、密度低、比表面積大、熱導(dǎo)率低、聲速低、折光率低等諸多優(yōu)異性能。這些優(yōu)異的性能使得氧化硅氣凝膠在多種領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，如作為高效隔熱材料、催化劑及催化劑載體、航空航天材料及可充電電池載體等。近幾年來，隨著工藝的進(jìn)步，氧化娃氣凝膠的應(yīng)用有望實(shí)現(xiàn)新的突破，有望應(yīng)用于軍事、房屋建筑、儲(chǔ)能、微電子等高新【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0003]但是，采用非超臨界干燥工藝制備的氣凝膠材料難以成型，只能獲得大小不一的塊狀或粉末狀固態(tài)材料，造成實(shí)際應(yīng)用填充不均勻或回收困難等問題。若將氧化硅氣凝膠宏觀結(jié)構(gòu)制成球形，將大大拓展其在隔熱、催化以及色譜填充等領(lǐng)域的應(yīng)用范圍和效率。并且氣凝膠小球更易于溶劑交換和快速干燥，縮短生產(chǎn)周期，利于工業(yè)化生產(chǎn)。氧化硅氣凝膠小球使用方便且易于回收，可用于工業(yè)印染廢水脫色和空氣的凈化。尤其，在印染廢水處理方面，氣凝膠微球能夠快速對(duì)水中的有機(jī)染料進(jìn)行吸附，有著吸附速率高、處理能力強(qiáng)、吸附容量大等優(yōu)點(diǎn)。此外，氧化硅氣凝膠小球也可以作為填充柱小球，用于飲用水深度凈化，在環(huán)境處理領(lǐng)域有著廣闊應(yīng)用前景。
[0004]申請(qǐng)?zhí)柗謩e為 200510026276.8、200610118308.1、200610027277.9 和200710177397.1的中國(guó)發(fā)明專利則報(bào)道了一種SiO2和Ti02/Si02氣凝膠微球的制備方法；申請(qǐng)?zhí)柗謩e為200310109498.7和200710175741.3的中國(guó)發(fā)明專利報(bào)道了一種SiO2和Ti02/Si02氣凝膠小球的制備方法，但以上專利均存在一些不足:成本上，選用硅溶膠，價(jià)格昂貴，離子交換樹脂的使 用無形中也增加了生產(chǎn)的成本，超臨界干燥價(jià)格昂貴、危險(xiǎn)、不便于工業(yè)化生產(chǎn)；生產(chǎn)工 藝上，成型處理所使用油相成份復(fù)雜，不利于回收利用，甚至?xí)a(chǎn)生環(huán)境污染問題；產(chǎn)品上，微米級(jí)的小球不適合工業(yè)印染污水的處理，部分常壓干燥所制備的小球?yàn)槭杷?，不能夠迅速處理大批量的印染廢水。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提出一種以廉價(jià)易得的水玻璃為原料，通過常見酸(醋酸或鹽酸)一步催化，常壓制備出氧化硅氣凝膠小球的簡(jiǎn)便方法。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
(1)去離子水預(yù)處理:將去離子水煮沸15min，除盡水中空氣，冷卻備用；
(2)稱取7.5g~16g水玻璃加入到50 mL步驟(1)預(yù)處理的去離子水中，充分?jǐn)嚢?0min備用;
(3)移取冰醋酸或濃鹽酸于燒杯中備用；
(4)將步驟(2)得到的水玻璃溶液逐滴滴加到步驟(3)的冰醋酸或濃鹽酸中，調(diào)控溶液體系pH為5~6，靜置備用；(5)將步驟(4)得到的溶膠逐滴滴加到二甲基硅油中，即可得到氧化硅濕凝膠小球；
(6)將制備的氧化硅濕凝膠小球洗滌，老化，正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反應(yīng)，正己烷中浸泡，干燥，即可制的氧化硅氣凝膠小球。
[0006]步驟(2)中，所述的水玻璃Na20.nSi02，系數(shù)n=2.8，質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω=17.8%。
[0007]步驟(2)和(3)中，所述水玻璃與冰醋酸比例為6.15g:lmL，水玻璃與濃鹽酸比例為 7.27g:lmL。
[0008]優(yōu)選地，反應(yīng)原料水玻璃為16g，步驟(4)溶液體系PH=5.8。
[0009]步驟(5)中，所述的二甲基硅油，油層高度為15cm~25cm，溫度為65°C~95°C。
[0010]步驟(6)中，所述的洗滌為:水洗3~4次，每次2tT3h，洗滌溫度為5(T70°C ；
步驟(6)中，所述的老化為:在無水乙醇浸泡:3-4次，每次2tT3h，老化溫度為5(T60°C; 步驟(6)中，所述的正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反應(yīng)為:在正硅酸四乙酯的乙醇
溶液中浸泡O h~48h，反應(yīng)溫度為5(T60°C ；
步驟(6)中，所述的正己烷中浸泡為:在正己烷中浸泡:3-5次，每次3 h飛h，浸泡溫度為 35 °C "45 °C ；
步驟(6)中，所述干燥溫度為20°C~60°C。
[0011]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、操作簡(jiǎn)便、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]2.本發(fā)明氧化硅濕凝膠小球，吸附速率高、吸附性能好、方便使用、易于回收。
[0013]3.本發(fā)明制備的氧化硅氣凝膠小球的性能優(yōu)良，其中部分性能如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)去離子水預(yù)處理:將去離子水煮沸15min，除盡水中空氣，冷卻備用； (2)稱取7.5g~16g水玻璃加入到50 mL步驟(1)預(yù)處理的去離子水中，充分?jǐn)嚢?0min備用; (3)移取冰醋酸或濃鹽酸于燒杯中備用； (4)將步驟(2)得到的水玻璃溶液逐滴滴加到步驟(3)的冰醋酸或濃鹽酸中，調(diào)控溶液體系pH為5飛，靜置備用； (5)將步驟(4)得到的溶膠逐滴滴加到二甲基硅油中，即可得到氧化硅濕凝膠小球； (6)將制備的氧化硅濕凝膠小球洗滌，老化，正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反應(yīng)，正己烷中浸泡，干燥，即可制的氧化硅氣凝膠小球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的水玻璃Na20.nSi02，系數(shù)n=2.8，質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω=17.8%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法，其特征在于:步驟(2)和(3)中，所述水玻璃與冰醋酸比例為6.15g:lmL，水玻璃與濃鹽酸比例為7.27g:lmL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法，其特征在于: 反應(yīng)原料水玻璃為16g，步驟(4)溶液體系PH=5.8。`
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法，其特征在于:步驟(5)中，所述的二甲基硅油，油層高度為15~25cm，溫度為65~95°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法，其特征在于: 所述的洗滌為:水洗3~4次，每次2~3h，洗滌溫度為5(T70°C ;所述的老化為:在無水乙醇浸泡3~4次，每次2~3h，老化溫度為5(T60°C ;所述的正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反應(yīng)為:在正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡0- 48h，反應(yīng)溫度為5(T60°C ;所述的正己烷中浸泡為:在正己烷中浸泡3飛次，每次3~5h，浸泡溫度為35~45°C ;所述干燥溫度為2(T60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化硅氣凝膠小球的常壓制備方法制得的氣凝膠小球，其特征在于:小球直徑為3~9mm，堆密度為0.142~0.149g/cm3，比表面為419.475~`539.627m2/g。
【文檔編號(hào)】C01B33/16GK103880025SQ201410083517
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月10日
【發(fā)明者】謝吉民, 宗瑟?jiǎng)P, 魏巍, 崔恒律, 丁當(dāng)仁, 侍明近, 錢坤 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)