一種鎘摻雜二硫化鉬的納米潤滑添加劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎘摻雜二硫化鉬的納米潤滑添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）將(NH4)2MO4、Na2S、還原劑及可溶性鎘鹽溶于去離子水中，溶解得到混合物溶液，備用；（2）將步驟（1）得到的溶液移入不銹鋼反應釜，密封，130℃～260℃反應24h，冷卻至室溫，得到反應產物；（3）分離反應產物，洗滌、干燥，得到由納米片組裝成花狀結構的Cd摻雜MoS2納米片。工藝簡單，成本低廉，制備得到的產品純度高、產率高，具有高的比表面積和良好的摩擦學性能。
【專利說明】一種鎘摻雜二硫化鉬的納米潤滑添加劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領域，具體地是一種鎘(Cd)摻雜二硫化鑰(MoS2)納米潤滑添加劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]MoS2材料是一種典型的層狀結構材料，每個MoS2單層都由一層Mo原子和上下兩層S原子堆積而成，Mo和S原子之間形成共價鍵，因此單層結構非常穩(wěn)定，層與層之間通過弱的范德華相互作用結合，因此具有良好的理化性能和新穎的結構，被廣泛引用于固體潤滑劑、石油化工生產脫硫催化劑、彈性涂層材料、儲氫材料、儲鋰電極材料、催化加氫等領域。特別是具有2D結構MoS2納米材料得到了廣泛的研究與關注，與普通的MoS2相比，MoS2納米薄片具有更優(yōu)異的電學、催化和光學等性能。近來，有關類石墨烯結構MoS22D結構被廣泛報道，主要制備方法是液相剝離、化學剝離、超聲剝離等，這些方法相對復雜，對儀器設備的要求較高。
【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種一種Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑的制備方法，工藝簡單、成本低、得率高。
[0004]上述目的是通過如下技術方案實現的:
[0005]一種Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)將(NH4) 2M04、Na2S、還原劑及可溶性鎘鹽溶于去離子水中，溶解得到混合物溶液，備用；
[0007]可溶性鎘鹽為含鎘無機鹽，如CdS04、Cd(N03)2、Cd(AC)2或草酸鎘；
[0008]還原劑為無機鹽，如鹽酸羥胺或硼氫化鈉；
[0009]Cd元素與Mo元素的摩爾比為1:1~4:1，(NH4) 2M04與Na2S的摩爾比為1:2 ;(MM)2MO4與還原劑的摩爾比為1:2-1:8。
[0010](2)將步驟(1)得到的溶液移入不銹鋼反應釜，密封，130°C~260°C反應12_24h，冷卻至室溫，得到反應產物；
[0011](3)分離反應產物，洗滌、干燥，得到由納米片組裝成花狀結構的Cd摻雜MoS2納米片。所述的干燥溫度是80°C，干燥時間是10h。
[0012]本發(fā)明采用簡單Cd元素摻雜水熱過程，通過調整Cd元素含量到達調控MoS22D結構的目的，合成的產物尺寸為10-20nm，具有高的比表面積和良好的摩擦學性能，投入成本價，工藝簡單易控，產物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為實施例1制得的Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑的EDS譜圖，從圖中可以清晰的看出樣品中主要含有Mo和S元素及少量的Cd元素。[0014]圖2為實施例1制得的Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片，其中圖2a是低倍的SEM圖，產物為花狀片層組成的類球狀結構，圖2b是高倍的SEM圖，可以清楚的看到產物主要是厚度為IOnm左右的花狀納米片。
[0015]圖3是實施例1得到的Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑按照5%的量添加到基礎油時，轉速200rpm，20N載荷條件下隨時間的摩擦系數變化曲線，實驗歷時240秒，摩擦系數穩(wěn)定在0.09。
[0016]圖4是摩擦實驗后鋼盤的磨痕SEM圖，其中圖4 (a)是純油，圖4 (b)是添加5%的實施例1所得樣品，從圖中可見，添加本發(fā)明得到的Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑經摩擦實驗后鋼盤表面的磨痕寬度較窄；磨痕比較淺，說明添加本發(fā)明得到的Cd摻雜MoS2納米潤滑添起到了較好的減摩效果。
【具體實施方式】
[0017]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內或等同本發(fā)明范圍內的改變均被本發(fā)明包含。
[0018]本發(fā)明以下實施例所采用的實際均經購自國藥集團。
[0019]本發(fā)明所采用的化學試劑的中文名說明如下=MoS2:二硫化鑰；(MM)2MO4:鑰酸鈉；NH20H HCl:鹽酸羥 胺；Na2S:硫化鈉、CdSO4:硫酸鎘、Cd(NO3)2:硝酸鎘、Cd(AC)2:乙酸鋪。
[0020]實施例1:
[0021 ] 一種Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑的制備方法，包括如下步驟:
[0022](I)將 0.22g Na2M04、0.3g Na2S、0.28g NH2OH HCl 及 0.1g CdSO4 溶于 60mL 的去
離子水中，完全溶解，備用；
[0023](2)繼續(xù)攪拌30min，再將獲得的混合溶液液轉移至100ml的不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于180°C保溫反應24h，冷卻至室溫；
[0024](3)反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥IOh得到灰黑色的產物粉末，即Cd摻雜MoS2納米潤滑添加劑。
[0025]實施例2-4所采用的試劑以及工藝條件見表1所示:
[0026]表1
[0027]
【權利要求】
1.一種鎘摻雜二硫化鑰的納米潤滑添加劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將(NH4)2M04、Na2S、還原劑及可溶性鎘鹽溶于去離子水中，溶解得到混合物溶液，備用； (2)將步驟(1)得到的溶液移入不銹鋼反應釜，密封，130°C~260°C反應12_24h，冷卻至室溫，得到反應產物； (3)分離反應產物，洗滌、干燥，得到由納米片組裝成花狀結構的Cd摻雜MoS2納米片。
2.根據權利要求1所述鎘摻雜二硫化鑰的納米潤滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟(I)的可溶性鎘鹽CdS04、Cd (NO3) 2、Cd (AC) 2或草酸鎘。
3.根據權利要求1所述鎘摻雜二硫化鑰的納米潤滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟(I)的還原劑為鹽酸羥胺或硼氫化鈉。
4.根據權利要求1所述鎘摻雜二硫化鑰的納米潤滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中Cd元素與Mo元素的摩爾比為1:1~4:1 ; (MM)2MO4與Na2S的摩爾比為1:2 ；(MM)2MO4與還原劑的摩爾比為1:2~1:8。
5.權利要求1所述鎘摻雜二硫化鑰的納米潤滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟(3)的干燥溫度是80°C，干燥時間是10h。
【文檔編號】C01G39/06GK103613138SQ201310589309
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權日:2013年11月21日
【發(fā)明者】唐國鋼, 唐華, 汪萍 申請人:鎮(zhèn)江市高等?？茖W校