原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，其具體步驟是：將聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶解在丙酮溶液中，再把PMMA溶液滴在金屬襯底上，形成一層PMMA薄膜；將石英基底置于PMMA薄膜之上，放入純度99.99%的氮?dú)夥諊耐嘶馉t中高溫退火，PMMA薄膜在金屬的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高溫下被蒸發(fā)轉(zhuǎn)移至石英基底。本發(fā)明沒有使用其他的輔助轉(zhuǎn)移物質(zhì)，不會(huì)引入新的雜質(zhì)污染或破壞石墨烯的結(jié)構(gòu)；與其它方法相比較，簡(jiǎn)便省時(shí)；本發(fā)明無毒無害，不會(huì)對(duì)操作人員造成傷害。
【專利說明】原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于石墨烯的微納電子器件、電子儲(chǔ)能器件、太陽能電池等【技術(shù)領(lǐng)域】的石墨烯目標(biāo)基片，尤其是一種利用金屬原位分解制備石墨烯，最后通過熱蒸發(fā)將石墨烯轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基片，從而實(shí)現(xiàn)石墨烯無需經(jīng)過中間體的處理而直接轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為一種新型的透明導(dǎo)電薄膜材料，單層石墨烯可見光的透過率高達(dá)97.7%，其同時(shí)擁有較好的導(dǎo)電性、柔韌性及機(jī)械強(qiáng)度。由于其優(yōu)越的光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，其越來越受到科研和工程應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)注。目前其已經(jīng)在微納電子器件、電子儲(chǔ)能器件、太陽能電池等領(lǐng)域具有較多應(yīng)用。
[0003]目前石墨烯的轉(zhuǎn)移主要集中在化學(xué)方法，以PMMA膠或其他高分子聚合物為載體的濕法轉(zhuǎn)移技術(shù)為主。其主要是在生長好的石墨烯層上覆蓋PMMA膠作為石墨烯薄膜的保護(hù)層和轉(zhuǎn)移載體。然后腐蝕掉石墨烯底層的金屬襯底，再將覆蓋PMMA膠的石墨烯層轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基底上，同時(shí)利用有機(jī)溶液去除石墨烯上的PMMA層。這種方法雖然便于大面積轉(zhuǎn)移石墨烯到不同襯底，但容易損壞和污染石墨烯薄膜。該方法雖能有效的實(shí)現(xiàn)薄膜的轉(zhuǎn)移，但其工藝過程復(fù)雜費(fèi)時(shí)，尤其是處理PMMA層時(shí)，將會(huì)大量運(yùn)用有機(jī)溶劑，不僅浪費(fèi)了資源，而且會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成傷害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明提供一種重復(fù)性好，不引入雜質(zhì)，操作方便簡(jiǎn)單的原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本·發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，其特征在于，包括以金屬薄膜作為生成石墨烯的催化劑，利用固態(tài)碳源分解生成石墨烯，其具體步驟是:
(1)將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解在丙酮溶液中，再把PMMA溶液滴在金屬襯底上，形成一層PMMA薄膜；
(2)將石英基底置于PMMA薄膜之上，放入純度99.99%的氮?dú)夥諊耐嘶馉t中高溫退火，PMMA薄膜在金屬的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高溫下被蒸發(fā)轉(zhuǎn)移至石英基底。
[0006]上述步驟I)之前，先用稀鹽酸、丙酮、乙醇和去離子水處理金屬襯底和石英基底。
[0007]石墨烯薄膜高溫分解及熱蒸發(fā)的溫度為800-1000°C，時(shí)長為1-120分鐘。所用催化金屬為銅、鎳、金或銀。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
1.本發(fā)明沒有使用其他的輔助轉(zhuǎn)移物質(zhì)，不會(huì)引入新的雜質(zhì)污染或破壞石墨烯的結(jié)構(gòu)。[0009]2.與其它方法相比較，簡(jiǎn)便省時(shí)。
[0010]3.本發(fā)明無毒無害，不會(huì)對(duì)操作人員造成傷害。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的制備過程示意圖；
圖2是原位催化、轉(zhuǎn)移制備的石墨烯拉曼光譜曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本實(shí)施例并不用于限制本發(fā)明，凡是采用本發(fā)明的相似結(jié)構(gòu)及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013]如圖1所示，一種原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，包括以下步驟:
(I)金屬襯底I的預(yù)處理:
以銅箔作為原位合成石墨烯的催化劑，利用稀鹽酸和丙酮、乙醇、去離子水處理金屬襯底I表面，除去金屬襯底I表面氧化物、油污等雜質(zhì)。
[0014](2)石英基底3的預(yù)處理
利用丙酮、乙醇、去離子水在超聲清洗機(jī)中各清洗1-20分鐘，去除石英基底3表面雜質(zhì)，烘干備用。
`[0015](3) PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯)有機(jī)溶液的制備
用電子分析天平稱取PMMA固體物質(zhì)，放入丙酮中溶解，制備PMMA有機(jī)溶液。
[0016](4)高溫原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯
將PMMA溶液滴至金屬銅箔或銅膜表面，形成PMMA薄膜2，將石英基底3覆蓋于PMMA薄膜2之上，放入高溫退火爐中退火。所用催化金屬為銅、鎳、金或銀。
[0017]在升溫前先通入氮?dú)?N2,純度99.99%)，使樣品完全處于氮?dú)夥諊Ｗo(hù)之內(nèi)。打開高溫退火爐，經(jīng)過100-300分鐘升溫至800°C -1000°C并保持恒溫1-120分鐘，使PMMA有機(jī)物分解生成石墨烯4 (圖2)，同時(shí)部分生成的石墨烯4會(huì)在高溫下蒸發(fā)至覆蓋于PMMA之上的石英基底3。
【權(quán)利要求】
1.一種原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，其特征在于，包括以金屬薄膜作為生成石墨烯的催化劑，利用固態(tài)碳源分解生成石墨烯，其具體步驟是: 1)將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解在丙酮溶液中，再把PMMA溶液滴在金屬襯底上，形成一層PMMA薄膜； 2)將石英基底置于PMMA薄膜之上，放入純度99.99%的氮?dú)夥諊耐嘶馉t中高溫退火，PMMA薄膜在金屬的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高溫下被蒸發(fā)轉(zhuǎn)移至石英基底。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，其特征在于:上述步驟I)之前，先用稀鹽酸、丙酮、乙醇和去離子水處理金屬襯底和石英基底。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，其特征在于:所述石墨烯薄膜高溫分解及熱蒸發(fā)的溫度為800-1000°C，時(shí)長為1-120分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位金屬催化分解、轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜材料的制備方法，其特征在于:所用催化金屬為銅、鎳、金或銀。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103588199SQ201310588254
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】丁亮亮, 洪瑞金, 宋曉, 張大偉, 陶春先 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)